Внутренний стандарт индий

При анали.зе различных объектов (см. табл. 22) концентрирование примесей проводят путем отделения основного количества элемента-основы экстракцией различными реагентами, а раствор содержащий примеси (например, в случае анализа таллия), выпаривают или с угольным порошком, содержащим 4% Na l [156], или с угольным порошком, содержащим в качестве усиливающей добавки галлий и кобальт (последний служит внутренним стандартом), или на угольном порошке, содержащем 5% Iii при анализе фосфида индия [447]. Проводят спектральный анализ концентрата. При анализе воды, кислоты п легколетучцх соединений (табл. 24) обогащение проводят путем выпаривания. Прх меси ири этом [c.109]

ПАУ можно анализировать на неполярных колонках. Хроматограмма стандартной смеси ПАУ на колонке НР-5 показана на рис. 4.7 пики большинства компонентов хорошо разрешены. Хуже всего делятся следующие пары бенз(а)антрацен и хризен (пики 9 и 10), бенз(Ь)флуорантен и бенз(к)флуорантен (пики 11 и 12), дибенз(а,Ь)антрацен и индено(1,2,3-с(1)пирен (пики 14 и 15). Дейтерированные внутренние стандарты не отделяются от соответствующих ПАУ, но тем не менее они могут быть легко различимы на ионных хроматограммах. Например, площадь пика интегрируют по иону с m/z 128, в то время как dg-нафталин (ВСТ 1) интегрируется по иону с m/z 136. [c.109]

Индий является редким элементом в том смысле, что в мире пет ни одного района, который был бы особенно богат минералами индия. Известны только немногие минералы, содержащие более 0,1% этого элемента. Его общее содержание в земной коре оценивается в 0,11 частей на миллион (ч. н. м.). Чувствительность обычных спектральных методов анализа позволяет определять индий только в самых богатых образцах. Однако, применяя специальный метод с использованием олова в качестве внутреннего стандарта. Шоу установил предел чувствительности около 0,02 ч. п. м. в образцах весом 400 мг с точностью + 20%. [c.250]

При определении следов А , А1, В1, Со, Сг, Си, Ре, Мо, N1, 5п, РЬ, Т1, V и 2п в различных растительных и биологических материалах применяли аналогичную методику [5]. Последовательным воздействием купферона и оксина на раствор пробы авторам удалось добиться полноты осаждения всех указанных микроэлементов совместно с несколькими миллиграммами индия, который служил также внутренним стандартом и спектроскопическим буфером при спектральном анализе. [c.10]

Во все стандартные растворы вводят индий в количестве 2.10 мг/мл и бериллий в количестве 5.10 мг/мл, используемые в качестве внутренних стандартов. [c.60]

Известная как внутренняя стандартизация , одна поправка связана с элементом (внутренним стандартом), специально добавляемым в пробу в определенной концентрации. Внутренним стандартом мол<ет слул ить такл<е и основной элемент пробы. Так, в случае анализа окиси цинка линией сравнения слул<ит линия цинка. Для анализа водных осадков в качестве внутреннего стандарта можно добавить 0,1% индия или лития. [c.162]

Количественное определение ПАУ методом капиллярной газовой хроматографии проводят с помощью внутренних стандартов , в качестве которых используют дейтерированные аналоги, выходящие на хроматограммах ближе всего к определяемым компонентам для нафталина и аценафтилена-1 - дихлорбензол-В и нафталин-Об для апенафтена и флуорена - аценафтен-Оц, для фенантрена, антрацена, флуорантена и пирена - 4>енантрен-01 для хризена, бенз(Ь)флуорантена, бенз(к)флуоран-тена и бенз(а)пирена -. ризен-0 2 для дибенз(а,Ь)антрацена, 6eH3(g,h,i)-перилена и индено(1,2,1- d)пирена - nepHji H-D 2. Анализу подвергают три смеси с известным содержанием определяемых компонентов и строят градуировочные фафики Концентрацию ПАУ ( J в анализируемой пробе вычисляют по формуле [c.260]

Определение примесей фосфора в сточных водах также ведут с применением вращающегося диска [323]. Оптимальными условиями при использовании искрового возбужения являются напряжение 18 кв, индуктивность 800 мкгн, емкость 0,003 мф, обыскривание 60 сек., продолжительность экспонирования 30 сек. В качестве внутреннего стандарта используют индий. Чувствительность метода при указанных условиях составляет 5-10 — 1-10 %. Средняя квадратичная ошибка единичного определения 3—12 отн. %. [c.157]

Тиндал и Уинигер [370] с помощью системы ГХ—МС—ЭВМ осуществили качественное и количественное определение инди видуальных ПХД в смесях Этот метод пригоден также и для скрининга образцов окружающей среды на присутствие ПХД Метод основан на использовании групп пиков молекулярных ионов на масс хроматограммах, отвечающих отдельным группам ПХД Индивидуальные ПХД в каждой группе определяют по со отношению интенсивностей пиков молекулярных ионов в заданном интервале времен удерживания а концентрации компонентов— по площади соответствующих хроматографических пиков на масс хроматограммах Применение внутреннего стандарта повышает точность анализа Метод позволяет оп ределить индивидуальные ПХД в концентрациях 10— 200 мкг/л [c.154]

В отдельных случаях при испарении пробы из канала электрода, когда невозможно подобрать элемент, близкий по свойствам к определяемому, в качестве внутреннего стандарта применяют два элемента, форма кривых испарения которых близка к кривой испарения определяемого элемента. Так, для определения галлия в качестве внутреннего стандарта используют индий и палладий. Градуировочный график строят в координатах lg пpoбы — lg Ь 4 и [c.110]

Хади [56] разработал простой и точный метод и аппаратуру для определения растворителей в лаках и смолах без предварительного отделения летучих соединений от полимера и пигмента. Анализируемым образцом лака заполняют часть капилляра (внутренний диаметр 0,05 мм) из легкоплавкого материала (полиэтилен или сплав индия), герметизируют и помещают в никелевую лодочку (длина 50 мм). Лодочку с капилляром вносят в трубчатый реактор с печью (нагретая зона 110x13 мм), герметизируют и продувают потоком газа-посителя (40 мл мин). Затем с помощью магнита перемещают лодочку в горячую зону (для анализа растворителей в лаках температура 180— 200° С является достаточной), где капилляр плавится, и летучие компоненты образца поступают в хроматографическую колонку для разделения. Хроматографическая колонка (360x0,5 см) заполнялась 20% апиезона N или диэтиленгликольсукцинатом на хромосорбе VV (60—80 меш). Хроматографическое разделение проводили при 100° С. Нелетучие остатки оставались в лодочке и извлекались из печи после проведения анализа. Для количественных расчетов использовали метод внутреннего стандарта (см., например, [45]). В табл. 6 приведены относительные времена удерживания обычно используемых растворителей лаков (относительно н-бутанола). [c.118]

Спектральным методом обычно определяют германий при концентрациях его от 0,001 до 0,1%. Определение ведется в большинстве случаев по линиям 3039,1 и 2651,2 А, обладающим хорошей концентрационной чувствительностью. В качестве внутреннего стандарта можно использовать железо (линии 2656,8 2642,6 А), молибден (линия 2638,8 А), кадмий, мышьяк, медь, платину, индий, < он вблизи аланализируемой линии. Однаю наиболее часто применяют олово, сурьму и висмут [842, 843, 893—896], эти элементы [c.319]

Способы устранения ошибок можно разделить на две независимые группы экспериментальные и расчетные. Из экспериментальных можно указать метод внутреннего стандарта [1], двойного изотопного разбавления [2—4] и разбавления анализируемого образца подходящим инертным разбавителем [5]. Однако эти методы, хотя и позволяют свести ошибку к минимуму, обладают большим недостатком, а именно опасностью внесения загрязнений из применяемых реактивов, что сводит на нет преимущества активационного анализа. Следует отметить также способ, основанный на изменении удельной активности в зависимости от веса образца в свое время этот метод был предложен авторами [6] при определении примесей в индии. Этот метод не всегда надежен, так как и образец, и опреде.11яемые примеси должны поглощать нейтроны в одной энергетической области. [c.124]

Приготовление эталонов. В качестве основы для эталонов используется кварц, свободный от лития. Головной эталон готовят смешиванием в агатовой ступке (в присутствии спирта) просушенного в сушильном шкафу при 105—110° LI2 O3 и кварца. Последовательным разбавлением головного эталона кварцем готовится серия эталонов с содержанием лития 7,54 4,03 1,34 0,45 и 0,05%. К каждому эталону добавляют в соотношении 1 1 по весу предварительно подсушенный и измельченный в ступке порошок K2SO4, содержащий в качестве внутреннего стандарта 0,5% индия. [c.58]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология