Приставки внутреннего отражения

Большинство инфракрасных спектрофотометров можно использовать с приставкой для многократного внутреннего отражения (МВО), которая устанавливается в отделении для образца. Существует много различных оптических систем, применяющихся в МВО [c.253]

Для применения методики нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) прибор должен иметь дополнительную приставку однократного или многократного отражения. Приставка состоит из отражающего элемента и подходящего подъемного устройства, позволяющего установить элемент вг спектрофотометре в положении, обеспечивающем максимум пропускания. [c.46]

Для определения инфракрасного спектра поглощения вещества с помощью методики нарушенного полного внутреннего отражения твердое вещество обычно следует тонко измельчить. Порошок можно поместить либо непосредственно против призмы приставки, либо для улучшения контакта может быть использована клейкая лента. Измельченное вещест-. во распределяют на клеющей стороне ленты так, чтобы образовался почти прозрачный слой ленту прижимают к отражающему элементу стороной, на которой находится порошок. Затем прикрепляют пластинку-подложку или на 1—2 мин слегка прижимают с помощью зажима. Наконец, отражающий элемент помещают в держатель. Для этой методики предпочтительно использовать ленту с клеем на основе натурального каучука. При исследовании некоторых пластических материалов их можно помещать непосредственно на отражающий элемент. [c.49]

Приставка многократно нарушенного полного внутреннего отражения к инфракрасным спектрофотометрам [c.233]

Приставки для исследования нарушенного полного внутреннего отражения представляют собой идеальное устройство для анализа сильно поглощающих веществ большой вязкости. Толщина поглощающего слоя в этом случае не зависит от толщины кюветы. Вероятно, будущий ИК-анализатор будет представлять собой комбинацию монохроматического источника света, приставки нарушенного полного внутреннего отражения и приемника, собранную в виде компактного миниатюрного устройства. [c.266]

Лабораторные рефрактометрические устройства внутреннего отражения служат в основном для исследования поглощающих сред в условиях нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО). Они выполняются в основном в виде приставок (называемых приставками НПВО ) к различным серийным спектрометрам и спектрофотометрам, где приставки устанавливаются в кюветное отделение между осветителем и монохроматором. [c.229]

Успешно также применяется метод нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО), который позволяет записывать ИК-спектры для любых растворов, в том числе и водных. Физическая сущность метода при падении света на границу раздела двух сред А и В (рис. 76) с показателями преломления п и п.2 под углом больше критического происходит полное внутреннее отражение, если П1>П2. В области отражения луч частично проникает в оптически менее плотную среду на глубину, которая пропорциональна длине волны света и зависит также от угла падения луча и от величины критического угла. Если при изменении длины волны преломляющегося света изменяется разница между и П2 (что происходит в областях полос поглощения вещества В), то наблюдается изменение иптепсивности отраженного луча. Такие изменения можно записать на обычном ИК-спектрометре, снабженном приставкой НПВО, и получить спектр, близкий к обычному ИК-спектру пропускания вещества В. Основное различие состоит в зависимости оптической плотности полосы от места ее нахождения в спектре, так как с увеличением длины волны увеличивается и длина оптического пути в веществе В подобные искажения спектра могут быть скорректированы. В качестве рабочего тела А используют кристаллы из хлорида серебра, германия, бромнд-иодида таллия и других веществ. Для повышения чувствительности метода применяют многократное отражение луча от поверхности ра , дсла. [c.208]

Рис. 7(>. Схема приставки нарушенного полного внутреннего отражения к спектрометру X — корпус ыоветы

Другим, пока еще меньше распространенным, нд более перспективным методом, позволяющим получать необходимую точность при измерении спектров сильноноглощающих веществ, является метод нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) [69, 74, 164, 240]. Довольно простая по своей конструкции и очень удобная в эксплуатации приставка НПВО (рис. 76) сводит процесс измерения к самым элементарным операциям. Добавляющаяся же при этом необходимость пересчета спектров, получаемых при нескольких углах отражения, вполне окупается той точностью, с которой удается получить показатель преломления и коэффициент поглощения исследуемого вещества. [c.183]

Привлечение методов ИК-спектроскопии для выявления микровключений в эластомерах стало возможным благодаря созданию специальной приставки, представляющей собой линзовый конденсатор, уменьшающий изображение сечения образца до 4x1 мм . Метод нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) позволяет изучать явления перераспределения эластомеров в совулканизатах. [c.466]

Непрерывное определение субмикрограммовых количеств фосфорорганических соединений в воздухе [1012] выполняют методом инфракрасной спектроскопии с рассеянным множественным внутренним отражением. Для этого используют двухлучевой спектрофотометр с расширенной шкалой в комбинации с приставкой для спектроскопии с рассеянным множественным внутренним отражением. Германиевые детекторы покрывают тонкими (60— 80 нм) металлическими пленками платины методом вакуумного напыления и затем на них осаждают нитрат целлюлозы из амила-цетатного раствора. Пары диметилметилфосфоната пропускают вдоль одной или вдоль обеих сторон детектора, помещенного меж-жу термоэлектрическими охлаждающими элементами. Раскрытие щели спектрофотометра 1 мм, уровень шумов 1 %. Спектр регистрируют в области поглощения групп Р—О—С на длине волны [c.79]

Измерение спектров НПВО производится, как правило, на обычных спектрофотометрах с помощью специальных огггических устройств — приставок однократного и многократного внутреннего отражения, которые устанавливаются в кюветное отделение прибора. Важнейшей деталью любой такой приставки является элемент НПВО — световод, играющий роль оптически более плотной (по отношению к объекту исследования) среды. Для изготовления элементов НПВО используются монокристаллы, стекла и жидкости с высоким показателем преломления и широким спектральным диапазоном прозрачности (табл. 14.4.144, 14.4.145). [c.481]

С момента использования явления нарушенного полного внутреннего отражения в ИК-спектроскопии попытки применения этого метода развивались по трем основным направлениям аналитические приложения, определение оптических констант и создание аппаратуры, позволяющей решать эти задачи. Экспериментальная техника НПВО в настоящее время интенсивно развивается. В частности, создаются разнообразные приставки, позволяющие получать спектры НПВО на самых различных спектрометрах. Найдено, что для техники НПВО наиболее удобны четыре высокопреломляющих кристалла КРС-5, хлорид серебра, иртран (сульфид цинка) и германий. При регистрации спектров НПВО жидкостей падающий луч источника света может проникать в жидкий раствор на растояние 0,005—0,05 мм. Если анализируемый компонент раствора обладает достаточным поглощением в такой толщине слоя, то спектр НПВО может быть получен. Для водных растворов получение спектра НПВО воды зависит от того, как глубоко излучение проникает в жидкую среду при проникновении на 0,05 мм спектр практически будет отсутствовать из-за полного поглощения ИК-излучения водой. [c.13]

При полном внутреннем отражении от границы диэлектрика световой луч проникает в среду меньшей плотности на некоторую глубину, сопоставимую с длиной волны излучения. Если среда поглощает при данной длине волны, световой луч теряет энергию. Это дает возможность наблюдать спектр поглощения образца при оптическом контакте его с прозрачным материалом, имеющим высокий показатель преломления регистрируют при этом световой луч, полностью отраженный от поверхности образца. Этот метод, развитый Фаренфортом [44], полезен при получении спектра поглощения образца, имеющего значительную толщину или существующего в виде слоя на непрозрачном основании (например, слой краски или лака на металле). Показатель преломления диэлектрика при использовании его с большинством органических веществ должен быть около 2,0 или выше. Часто применяют смешанные кристаллы бромистого и иодистого таллия (КК8-5). Подходящими материалами являются также хлористое серебро и германий. Вода частично разрушает кристаллы КИЗ-5. Выпускаемые приставки для получения спектров нарушенного полного внутреннего отражения (АТК) пригодны для большинства американских и английских серийных спектрометров. Устройство такой приставки показано на рис. 2.6, а. Световой поток, отражаясь от неподвижной зеркальной плоскости М1, падает на тороидальное зеркало Т1 и фокусируется вне его на полуцилиндре из материала с высоким показателем преломления. Внутри полуцилиндра лучи идут приблизительно параллельно, так что угол падения всех лучей на плоскую поверхность почти одинаков. Здесь происходит внутреннее отражение светового потока от поверхности образца, находящегося в оптическом контакте с плоской поверхностью полуцилиндра. Регистрация отраженного излучения позволяет получить спектр поглощения образца. Для этого отраженный световой поток поступает последовательно на зеркала Т2, М2 и далее на входную щель спектрометра. Угол падения на заднюю поверхность полуцилиндра можно менять, при этом соответствующие синхронные повороты зеркал Т2 [c.32]