Определение фтора во фториде лития

В ряду фторидов шелочных металлов радиус иона фтора (определенный методом измерения распределения электронной плотности в кристалле) оказывается наименьшим у фторида лития вероятно, этот эффект обусловлен нарастанием ковалентности связи при переходе к катионам малых радиусов. Степень ковалентности даже в таких солях, как хлорид натрия, весьма заметна — у хлорида натрия она составляет приблизительно 15% (т. е. эффективный заряд иона натрия равен не -Ы, а 0,85). [c.294]

В нижеследующем методе, которым мы обязаны Кэллмену [48], разложение минерала и извлечение щелочных металлов достигается комбинацией методов Берцелиуса и Л. Смита. Образец обрабатывают плавиковой кислотой и большую часть мешающих элементов удаляют осаждением гидроокисью кальция. Фтор-ионы осаждают в виде фторида кальция, ббльшая же часть лития выщелачивается водой. Осадок, который неизбежно адсорбирует немного лития, подвергают видоизмененной форме спекания по Л. Смиту. Благодаря тому, что кремнезем в значительной степени уже удален первоначальной обработкой фтористоводородной кислотой, спекание по Л. Смиту может быгь проведено примерно при 700° и в гораздо более короткий срок, чем обычно. По мнению Кэллмена, остаток после спекания, выщелоченный водой, всегда свободен от весомых количеств лития и метод приложим ко всем литиевым минералам как силикатного, так и фосфатного типа (включая амблигонит). Он утверждает, что в многочисленных определениях лития в литиевых минералах все отбрасываемые остатки или осадки при работе по нижеприведенному методу оказывались свободными от весомых количеств лития. [c.142]

При гравиметрическом определении суммы ш елочных металлов в минералах и рудах микрохимическим методом навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты [19]. Остаток фторидов нагревают с щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. Образовавшиеся оксалаты металлов прокаливают при 800° С. При этом большинство металлов образует оксиды, а щелочноземельные элементы, магний и щелочные металлы — карбонаты. При обработке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гидроксид магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных элементов. Если образец содержит большие количества алюминия, железа и хрома, последние при прокаливании могут образовать алюминаты, ферраты и хромиты. Для их разложения раствор с осадком нагревают на водяной бане и после охлаждения обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония. Небольшое количество катионов, главным образом магния, оставшихся в растворе, осаждают 8-оксихинолином. Осадок отфильтровывают, раствор упаривают досуха и остаток прокаливают. Полученные карбонаты щелочных металлов переводят в сульфаты, которые взвешивают. Умножая на фактор пересчета, находят сумму оксидов лития, натрия, калия, рубидия и цезия. [c.57]

Методика № 20 Определение фтор-иона в виде фторида лития [c.60]

Рентгенографический метод применяли для определения молекулярного веса фторида лития если же из атомного веса фторида лития вычесть атомный вес лития, то можно получить значение атомного веса фтора, которое равно 18,9935. Это хорошо согласуется -с принятым значением атомного веса, равным 19,00 (18,9984 по С12). [c.135]

Плотная обожженная флюоритовая керамика, изготовленная шликерным литьем, полностью устойчива против фторидов и до определенной температуры против хлоридов. При 900° С в среде фтора она не корродируется [497]. [c.188]

При определении содержания лития в различных образцах [591, 649], при анализе бескислородных соединений их механически смешивают с кислородсодержащими соединениями других металлов (окислами, карбонатами, нитратами) или смачивают водой. После облучения нейтронами образцы переводятв раствор, добавляют носитель фтор (фторид) и отгоняют фтор в виде HaSiFe с водяным паром. Из дистиллята фтор выделяют в виде Pb lF и взвешивают для определения химического выхода, который составляет 60—90%. Чувствительность метода (1—2) 10 7о-Средняя ошибка 10%. Этим методом определяют литий в минералах и горных породах. [c.125]

Определение фтора во фториде лития проводят по методу Тананаева [474, 1415] после отгонки в виде кремнефтористово-дородной кислоты. В дистилляте ионы фтора осаждают хлоридом кальция и избыток кальция оттитровывают комплексоно-метрически. [c.151]

Если теперь рассмотреть, какие составные части могут содержаться в турмалине ( , А1, Ее, Мп, Са, Mg, К, На, Е1, Р и В) и расставить их по местам в предположенной схеме анализа, то ясно видно, что схема эта будет непригодной в присутствии фтора, бора и марганца, потому что 1) при выпаривании с соляной кислотой будет происходить улетучивание кремния 2) бор будет частично захвачен остатком кремнекислоты и улетучится вместе с последней при выпаривании с плавиковой кислотой 3) некоторая часть имевшегося вначале фтора вероятно останется в растворе и будет препятствовать полному осаждению алюминия аммиаком, а также вызовет присоединение к этому осадку некоторого количества кальция в виде фторида 4) некоторая часть бора будет захвачена осадком от аммиака 5) некоторая часть марганца выпадет при осаждении оксалатом аммония вместе с неосевшими фтором и алюминием и 6) большая часть марганца выпадет при осаждении фосфатом. Если начертить также диаграмму для определения в турмалине щелочных металлов методом Лоуренса Смита, то придется подумать, что произойдет в ходе анализа с необычными элементами—фтором, бором и литием, и не следует ли в обычный метод анализа ввести какие-либо изменения. [c.76]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология