Алюминий, определение осаждением аммиаком

Описанная обработка неприменима к минералам, состоящим в основном из фосфатов Для разложения таких минералов требуется однократное или многократное сплавление с карбонатом натрия, за исключением тех случаев, когда их исследуют на содержание одного лишь компонента (обычно тория). В водной вытяжке плава содержатся фосфор мышьяк, сурьма, олово и вольфрам, а также большая часть креМния, алюминия и урана. Остаток тщательно промывают разбавленным раствором карбоната натрия, а фильтрат выпаривают с азотной кислотой для переведения кремнекислоты в нерастворимое состояние (при этом частично выделяются также вольфрам и сурьма). После выпаривания и отделения кремнекислоты фильтрат насыщают сероводородом для удаления свинца, мышьяка и оставшейся в растворе части сурьмы. Удалив -сероводород и упарив раствор, осаждают фосфор молибденовой жидкостью (стр. 781) (которую предварительно проверяют на содержание алюминия и других осаждающихся аммиаком элементов) и заканчивают его определение, как указано в гл. Фосфор (стр. 784). Из фильтрата, выпаренного для удаления избытка азотной кислоты, выделяют алюминий двукратным осаждением аммиаком (стр. 565). Осадок промывают 2%-ным раствором нитрата аммония, прокаливают и взвешивают. [c.625]

Магний не создает затруднений в обычном ходе анализа горных пород за исключением тех случаев, когда присутствуют фосфаты и арсенаты в избытке по сравнению с тем их количеством, какое может быть связано железом и алюминием нри осаждении аммиаком. В таких случаях вместе с железом и алюминием осаждается и фосфат или арсенат магния если магний не будет определен в этом осадке, то результат его-определения получится пониженным, а результат определения алюминия — соответственно повышенным. [c.715]

От магния и щелочноземельных металлов алюминий можно отделить осаждением аммиаком в присутствии аммонийной соли. В качестве коллектора следует добавлять несколько миллиграммов циркония или железа (III). Последнее в дальнейшем ходе анализа надо отделить, так как его присутствие мешает при всех колориметрических методах определения алюминия. При осаждении алюминия аммиаком последний необходимо прибавлять лишь в небольшом избытке (pH = 7—7,5). Хром, после предварительного окисления до шестивалентного состояния, легко отделяется от алюминия при осаждении аммиаком. [c.136]

Ниже приведена методика весового определения алюминия после осаждения аммиаком [89]. [c.42]

Помимо затруднений, которые связаны с определением алюминия, при осаждении аммиаком в присутствии фтора в большей или меньшей степени выделяется кальций в виде СаР.,. Это несколько возмещает потерю алюминия, но результат определения кальция будет ошибочным и не только потому, что кальций частично попадает в осадок от аммиака, но также и потому, что при последующем осаждении кальция щавелевой кислотой, если в растворе остался фтор, часть кальция может выделиться в виде фторида. [c.751]

При определении алюминия массой 0,01 г один студент использовал гравиметрический метод, основанный на осаждении аммиаком, другой — метод, основанный на осаждении оксихинолином. В каком случае можно ожидать более точный результат [c.168]

В основе метода определения суммы оксидов алюминия и железа, содержащихся в черном щелоке, лежит осаждение ионов алюминия и железа аммиаком с последующим взвешиванием их после прокаливания в виде оксидов. [c.185]

За последние пятьдесят лет в области развития методов определения элементов и выяснения теоретических основ аналитических методов достигнуты крупные успехи. Многие элементы как сами но себе, так и в простейших соединениях могут быть определены с большой точностью. Однако приходится сознаться, что для анализа более или менее сложных смесей, в которых обычно встречаются элементы, до сих пор еще не выработано методов, на точность и правильность которых можно было бы вполне положиться, т. е., иными словами, методы разделения элементов в основном остаются до сих пор неизменными, а новейшие методы их определения в отношении селективных возможностей мало чем отличаются от старых. Так, например, известны точные условия для определения алюминия путем осаждения его аммиаком, но перед аналитиком все же стоит задача отделить сначала алюминий от тех разнообразных элементов, в смеси с которыми он обычно встречается и которые также осаждаются аммиаком. [c.21]

Практически во всех методах определения тория необходимо конечное осаждение его в виде оксалата для обеспечения полного удаления циркония и титана, обычно сопровождающих торий п и всех предварительных операциях. Осаждению тория в виде оксалата должны предшествовать операции, изложенные в разделе Методы отделения (стр. 600), для отделения обычных металлов, щелочноземельных металлов, редкоземельных элементов и скандия. Осаждение аммиаком, как описано в гл. Алюминий (стр. 565), с последующим прокаливанием до окиси вполне приемлемо для анализа растворов, свободных от других осаждаемых аммиаком элементов. В этом случае осадок лучше промывать нитратом аммония, чем хлоридом аммония, вследствие летучести хлорида тория. [c.607]

Определение остаточной кремнекислоты (и бария) в соединенных осадках. Вследствие крайней трудности прямого определения окиси алюминия в смеси окислов при рассматриваемых условиях ее обычно определяют по разности. Для этого вычитают из массы осадка, полученного при осаждении аммиаком, ацетатом натрия или аммиаком и персульфатом аммония, сумму масс всех других окислов, содержащихся в этом осадке. Из последних в данной навеске пробы определяют только окись железа (представляющую все железо анализируемой породы или минерала), двуокись титана, незначительное количество кремнекислоты, которое осталось в растворе после выделения ее методом, подробно описанным на стр. 940, и в редких случаях незначительное количество бария. Окиси фосфора, ванадия, хрома, редкоземельных металлов, циркония, титана (при желании), а иногда и марганца, лучше определять из отдельных навесок пробы, иногда больших, чем те, которые обычно берут для определения главных компонентов (см. главы о соответствующих элементах). То же можно сказать и о бериллии, уране, галлии и индии, если эти элементы присутствуют в исследуемом веществе. Вследствие их редкости и малых количеств, в которых они могут встретиться, на них обычно не обращают внимания, хотя, без сомнения, эти элементы могут содержаться в некоторых породах, в особенности в сильно кремнеземистых, типа гранита. [c.954]

Если количество ванадия неизвестно и нужна большая точность, осторожность требует, чтобы или определение общего количества железа было проведено в отдельной навеске после удаления ванадия или чтобы после осаждения аммиаком в сернокислом растворе железа, алюминия, титана, ванадия и т. д. было отделено железо от ванадия прокаливанием и сплавлением прокаленных окислов с карбонатом, натрия, выщелачиванием плава водой, фильтрованием, переведением нерастворимого остатка в сернокислый раствор и титрованием, как в случае отсутствия ванадия. Но если при этом не соблюдать определенных предосторожностей, то здесь может быть сделана ошибка ббльшая, чем та, которой старались избежать. [c.958]

Железо и титан во взвешенной смеси окислов могут быть определены после сплавления ее с пиросульфатом, как описано на стр. 957, но обычно их можно определить быстрее в отдельных навесках пробы, так же как и фосфор. Содержание окиси алюминия находят по разности — вычитанием массы всех определенных окислов из массы их суммы. Если вычитают содержание одной лишь окиси железа, то содержание окиси алюминия может получиться совершенно неверным. При проведении только однократного осаждения аммиаком масса суммы окислов получается несколько повышенной, и соответственно повышенным получают и содержание алюминия. [c.1067]

Приведенный способ определения бериллия очень подробно изучил Бруэр [2]. Автор уделил внимание главным образом требуемой щелочности раствора при осаждении, происходящим при фильтровании потерям и чистоте прокаленной окиси бериллия. Он рекомендует осаждение проводить несколько иным путем к раствору, содержащему бериллий и комплексон, прибавляют при нагревании столько аммиака, чтобы раствор давал щелочную реакцию по тимоловому синему (pH 9,6). Раствор с выпавшим осадком оставляют на ночь, а затем поступают обычным способом. Указанную выше щелочность раствора надо строго соблюдать. Если проводить осаждение аммиаком в растворе, подщелоченном, например, по феноловому красному (pH 8) или крезоловому красному (pH 8,8), то результаты получаются пониженными. Фильтрат после выделения гидроокиси бериллия был исследован спектроскопически. При осаждении 100 мг бериллия фильтрат никогда не содержал более 0,5—1,0 мг бериллия. Результаты опытов автора совпадают с нашими. Определению не мешают малые количества титана (до 2 мг). При анализе минералов, содержащих бериллий, чистота прокаленной окиси бериллия была также проверена спектроскопическим методом. Во всех случаях были обнаружены следы железа, алюминия, платины и натрия и около 1 лг двуокиси кремния. Эти примеси, однако, компенсируют [c.111]

Весовое определение железа заканчивается чаще всего взве шиванием в виде Fe Og после осаждения аммиаком или органическими реагентами, из которых наиболее широко используется осаждение купфероном. Этот метод позволяет определять железо в присутствии алюминия, хрома, марганца и других не осаждающихся купфероном катионов. [c.213]

Метод определения алюминия по разности неудовлетворителен, так как обычно небольшое количество алюминия теряется при осаждении аммиаком и, следовательно, остается в фильтрате, а такл е и потому, что любые ошибки в определении остальных элементов аммиачной группы суммируются и отражаются соответствующей ошибкой в содержании алюминия. Следы кремнезема (остающиеся в растворе после дегидратации и удаления основной фракции кремнезема) попадают в аммиачный осадок и, если их не выделять и не определять, то они будут приняты за АЬОз. [c.94]

Ход определения. Осаждение аммиаком. Приготовляют содержащий олово кислый раствор, свободный от органических веществ и от всех веществ, которые вынали бы в осадок вместе с оловом при осаждении аммиаком. Осаждают, как описано в гл. Алюминий (стр. 554), и промывают осадок горячим 2 %-ным раствором нитрата аммония. Надо убедиться в том, что хлориды, если они присутствовали, удалены из осадка полностью. Бумажный фильтр с содержимым осторожно высушивают во взвешенном фарфоровом тигле, обугливают бумагу и прокаливают до выгорания всего угля в условиях хорошего окисления. Желательно, чтобы тигель был защищен от восстанавливающих газов пламени с помощью щита и чтобы прокаливание проводилось при возможно более низкой температуре. Под конец прокаливают нри 1100—1200° С в муфеле или помещая тигель над горелкой так, чтобы пламя целиком его не охватывало. Охлаждают в эксикаторе, взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы. При проведении особо точных анализов следует перенести прокаленную двуокись олова в платиновый тигель и ввести поправку на содержание в ней кремнекислоты обработкой фтористоводородной и серной кислотами. [c.342]

Необнаружение некоторых соединений, перешедших в осадок от аммиака. Так, нанример, в этом осадке могут быть щелочноземельные металлы, осажденные в В1ще фосфатов, если содержание фосфора превышает, то его количество, которое может быть захвачено алюминием и железом. Сюда же относятся ошибки в количественном определении окислов, сопровождающих алюминий при осаждении аммиаком. Проводим перечень окислов, выделяемых аммиаком при анализе образца боксита № 69 (Бюро Стандартов США) этот перечень характеризует степень погрешности, которая может быть допущена при определении алюминия, если пренебречь присутствием какого-нибудь из этих окислов в осадке от аммиака Ре Оз 5,66%-, ТЮз 3,07%, 0,08%, Р Од 0,11%, У Оз 0,03% и СгзОд 0,04%. [c.566]

Магон (К = Н) и сульфомагон (Н = 50зН) (известный также как ксилидиловый синий) образуют с магнием растворимые окращенные в розовый цвет комплексы [15, 16]. Эти реагенты применяются для определения магния по методу Абби и Максвелла [17], где железо и алюминий удаляют осаждением аммиаком, аликвотную часть фильтрата выпаривают с концентрированной соляной и [c.291]

Осаждение в виде бензоата. Бензоатный гравиметрический метод—один из наиболее точных методов определения А1. Бензойная кислота впервые была использована в химическом анализе Кольтгофом, Стенгером и Московичем [892] для отделения титана и трехвалентных металлов от двухвалентных. При осаждении бензоатом образуется основной бензоат алюминия, который легче фильтруется и промывается, чем осадок, полученный при осаждении аммиаком кроме того, сорбция посторонних ионов значительно меньше. [c.51]

Относительно большое количество индия определяют гра-15иметрическими и титриметрическими методами. Очень точные результаты дают методы, основанные на взвешивании индия в форме сульфида и 8-оксихинолината. Хорошие результаты получают при взвешивании индия в форме окиси после осаждения аммиаком, пиридином или цианатом калия. Выбор метода зависит в основном от сопровождающих элементов. Осаждение сероводородом позволяет отделить индий от ряда элементов, в том числе от железа и алюминия, а осаждение цианатом калия— от цинка и других элементов. Однако при определении этими методами небольших количеств индия в присутствии других элементов возникают затруднения. [c.11]

После отделения кремниевой кислоты фильтрат используют для определения компонентов, которые осаждаются аммиаком алюминий, железо, титан, марганец и фосфор. Чтобы полностью осадить содержащийся в пробе марганец, необходимо окислить его до Mn(IV), который в этом состоянии осаждается в виде марганцевой кислоты (НзМпОз) или, точнее, в виде МпОг-лИгО. Окисление Мп 11) до Mn(IV) чаще всего осуществляют в слабоаммиачной среде бромной водой. Осаждение аммиаком приводит обычно к соосаждению небольших количеств кальция и магния с осадком гидроксида, вследствие чего после фильтрования осадок растворяют в НС1 и снова осаждают аммиаком. Осадок фильтруют, промывают разбавленным раствором NH4 I и после прокаливания взвешивают сумму оксидов, обозначаемую обычно как R2O3. [c.459]

Осаждение аммиакрм одна из самых обычных операций, применя- емых в анализе. Она проводится либо для определения осажденного соединения, весовым nj OM, либо для совместного отделения двух или -нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выпол-ш ется для количественного весовОго определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов группы сероводорода некоторые из, этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю, кремнекислоту обыч ным методом невозможно, оставшееся небольшое, количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 955). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Ск>да входят алюминий, железо (III), хром, таллий, галлий, индий, редкозе- [c.102]

Способ осаждения аммиаком зависит от элементов, которые содержатся в растворе. При осаждении алюминия, а также фосфора вместе с железом или алюминием и, вероятно, таких менее обычных элементов, как бериллий, скандий и галлий, требуется тщательное соблюдение определенной концентрации ионов водорода в растворе, и в этом случае может быть допущен только очень небольшой избыток аммиака (см. гл. Алюминий , стр. 565). Так как алюминий присутствует почти всегда, то такой способ осаясдения Применяется наиболее часто. Нужно, однако, иметь в виду, что в столь тщательной нейтрализации нет необходимости при осададении элементов, которые количественно осаждаются и при более высокой концентрации ионов водорода (железо, титан и цирконий). Тщательная нейтрализация не требуется и во всех тех случаях, когда полнота выделения алюминия, не имеет значения, например при предва )итель-ном отделении железа для его определения объемным методом. [c.103]

Эта схема предусматривает прежде всего выделение остаточной кремнекислоты. Затем отделяют железо, титан и редкоземельные металлы, осаждая их едким натром в присутствии окислителя и карбоната натрия. В фильтрате остаются алюминий, фосфор, ванадий, хром и бериллий. Из осажденных элементов железо выделяют в виде сульфида осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата аммония титан определяют в фильтрате колориметрически, после разрушения винной кислоты цирконий о< аждают в растворе, содержащем перекись водорода, употребленном для определения титана, и, наконец, редкоземельные металлы осаждают вместе с гидроокисью титана в фильтрате от осаждения циркония и отделяют от титана в виде фторидов. Окраска фильтрата, после осаждения едким патром указывает па присутствие хрома или урана, если последние содержатся в количествах, достаточных, чтобы окрасить раствор. Дальше веду-т анализ следующим путем. Сначала, определяют ванадий объемным методом, затем выделяют фосфор в виде фосфоромолибдата аммония и, наконец, осадок, полученный осаждением аммиаком фильтрата от фосформолйбдата, испытывают на алюминий, бериллий и другие элементы. [c.119]

Алюминий. Определение алюминия имеет смысл только при одновременном проведении через вер стадии анализа двух или более- холостых опытов. Если это условие выполнено, то алюминий, выделенный в следующей операции, переводят в AlgOg и в массу последнего вводят поправку на среднюю величину результатов, йолученных нри проведении холостых опытов. Фильтрат от фосфоромолибдата нагревают до кипения, осторожно прибавляют в небольшом избытке разбавленный аммиак, кипятят 2 мин, фильтруют и промывают осадок 2 или 3 раза водой. Затем растворяют осадок в горячей разбавленной соляной кислоте и осаждение повторяют. Переосажденный осадок снова, растворяют и осаждают алюминий в виде хлорида из эфирно-солянокислого раствора (стр. 117) если нужно, определяют в осадке AlgOg. Фильтрат и промывные воды сохраняют. [c.121]

В обычном ходе анализа горных пород, содержащих небольшие количества цинка, ббльшая часть его пройдет через весь ход анализа и останется в последнем фильтрате, особенно если все осаждения проводятся двукратно. Heзнaчитeльнai[ часть цинка перейдет, однако, в осадок от аммиака и будет принята за алюминий, другая малая часть присоединится к фосфатному осадку и будет принята за магний. В осадке оксалата кальция может быть лишь самое ничтожное количество цинка, а скорее всего его там вовсе не будет. Когда цинк находится в небольшом количестве, его обычно определяют, осаждая сульфидом аммония (стр. 89) из фильтрата, полученного после двукратного осаждения аммиаком. Большие количества цинка лучше выделять сероводородом из слабокислых растворов, как описано в разделе Методы определения (стр. 481), перед осаждением железа и других элементов аммиаком. [c.478]

При определении цинка в рудах Е. G. R. А г d а g h и G. R. В о а g а г d find. Eng. Ghem., 16, 297 (1924)] получали удовлетворительное отделение 0,2 е цинка от такого же количества желе а или алюминия однократным осаждением последних следующим способом солянокислый раствор хлоридов этих элементов выпаривают приблизительно до 2—3 мл, прибавляют 5 г хлорида аммония, перемешивают, приливают 10 мл концентрированного раствора аммиака и 25 мл воды, фильтруют ж промывают осадок раствором, содеря ащим 5 г хлорида аммония и 5 аммиака в 100 мл. [c.480]

Основным методом определения алюминия является осаждение его аммиаком в виде гидроокиси и взвешивание в виде окиси AlgOg. При осаждении аммиаком в большинстве случаев совместно с алюминием осаждаются и другие металлы, поэтому почти всегда приходится сначала взвешивать сумму всех окислов, а затем, определив содержание посторонних компонентов в осадке, вычислять содержание алюминия по разности. Таким образом, в результат определения алюминия включаются ошибки определения всех сопровождающих его элементов. [c.565]

Объемное определение в присутствии ванадия. Описанные дальше способы основаны на предположении, что ванадий присутствует только в очень малых количествах, как это бывает в силикатных породах, глинах и кремнистых известняках. В таких случаях в найденном общем содержании железа будет небольшая ошибка, независимо от того, какой был применен восстановитель (см. Железо , стр. 441). Принимая во внимание вышеуказанное, рекомендуется в присутствии небольшого количества ванадия пользоваться только методом восстановления сернистым ангидридом (см. Железо , стр. 444) даже при отсутствии титана. Когда количество ванадия известно, можно внести поправку, предполагая, что весь ванадий содержится в исследуемом осадке, что, однако, нуждается в доказательстве. Ряд авторов подтверждает выпадение ванадия в осадок вместе с алюминием и железом при осаждении аммиаком или ацетатом аммония, но имеются указания и на то, что нри повторном осанедении аммиаком, [c.957]

Объемистый студенистый осадок, образующийся при осаждении солей алюминия водным раствором аммиака, при высупшвании теряет переменное количество воды. На этом основании прежде предполагали существование значительного числа гидратов окжси алюминия, преимущественно весьма сложного состава. Но в 1888 г. ван БёМ мелен показал, что такого рода гели не содержат определенных гидратов и могут терять воду непрерывным образом (см. ниже, кремневая кислота). Эти гели пронизаны многочисленными взаимосвязанными мельчайпшми порами, в которых вода удержи- [c.393]

Если желательно определить железо в фильтрате после осаждения гидроокиси титана, то в зависимости от содержания железа выбирают различные способы. Небольшое количество железа можно после подкисления определять непосредственно купферроном по Бильцу и Гедке [74а] после разрушения комплексона. Другой способ, пригодный также и для определения алюминия, состоит в следующем к подкисленному раствору прибавляют для связывания комплексона эквивалентное количество нитрата кальция и при нагревании осаждают. аммиаком. Однако объем раствора не должен превышать 60—80 мл, в противном случае осаждение неполное (фильтрат имеет слабокрасную окраску от присутствия комплексоната железа). В последнем случае раствор следует упарить до небольшого объема и повторить осаждение аммиаком. При соблюдении приведенных условий выделяются в пригодном для фильтрования виде гидроокиси железа и алюминия, не содержащие кальция. В третьем способе, пригодном только для определения железа, фильтрат после выделения гидроокиси титана осаждают непосредственно едким натром. Выделившуюся Ре(ОН)з вследствие окклюдирования ею щелочи, нужно растворить в соляной кислоте и снова осадить аммиаком. Последний способ пригоден также для одновременного отделения железа от алюминия. [c.95]

Определение алюминия в виде А Оз в алюмо-калиевых квасцах КА1(504)2-12Н2О. Основным методом определения алюминия является осаждение его аммиаком в виде А (ОН)з с последующим взвешиванием после прокаливания в виде окиси алюминия А12О3 (весовая форма). [c.404]

В фильтрате после определения кремнекислоты по п. 1 железо вместе с алюминием осаждают аммиаком. Здесь следует отметить, что сернокислый раствор сперва нейтрализуют аммиаком 1 2, причем не должно оставаться осадка, и что окончательное осаждение производят в присутствии большого избытка аммониевых солей 1 совсем слабым раствором аммиака 1 15. Отфильтрованный осадок растворяют на фильтре соляной кислотой 1 1 и повторяют осаждение аммиаком после прибавления некоторого количества кашицеобразной массы из беззольного фильтра. Присутствие последней очень заметно ускоряет процесс фильтрования и вместе с ним промывания осадка. После фильтрования и промывания осадка горячей водой, содержащей азотнокислый аммоний, осадок прокаливают и взвешивают в виде А)20з- -Ре20з. [c.221]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Определение алюминия проводили обратным титрованием избытка трилона Б сернокислым цинком с индикатором ксиленоловым оранжевым [5]. Чистые растворы анализировали также осаждением аммиаком [1]. Четкость разделения и точность определения проверяли на искусственной смеси солей. Раствор А1(ЫОз)з готовили растворением соответствующей соли (х. ч.) в дистиллированной воде, а раствор Ьа(ЫОз)з— растворением окиси лантана (Л-1 РЭТУ 96—59) в азотной кислоте. Пробы алюмината лантана получили из того же сырья. [c.137]

С введением в аналитическую практику 8-оксихинолина стало возможным прямое определение алюминия. Ббльшая часть микрометодов основана на применении 8-оксихинолина, с помощью которого могут быть выполнены весовые, объемные или колориметрические определения без предварительного отделения алюминия от целого ряда элементов - . Осаждение 8-оксихинолином имеет ряд преимуществ по сравнению с осаждением аммиаком. Зеленовато-желтый кристаллический осадок оксихинолината алюминия А1(СвНбОМ)з легко отделяется фильтрованием, после высушивания не гигроскопичен и имеет малый фактор пересчета на окись алюминия. После растворения осадка оксихинолината алюминия в кислоте алюминий может быть определен и объемным методом. Для весового определения алюминия применяют также осаждение меркаптобензотиазолатом натрия . [c.111]

Медь можно отделить аммиаком. Кроме того, если в качестве восстановителя для иода применять тиомочевину, то небольшие количества меди определенйю не мешают. Осадок растворяют в соляной кислоте. Раствор переносят в фарфоровую чашку, прибавляют 2 мл H2SO4 (уд. в. 1,84) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Сульфат свинца отфильтровывают, промывают 2%-ной H2SO4 и определяют висмут, как указано в п. а , с применением тиомочевины. Если в качестве восстановителя применяется сернистая кислота, то висмут отделяют совместно с железом или алюминие У1 двукратным осаждением аммиаком. [c.210]

Для анализов высшей точности в некоторых случаях многое говорит за двойное осаждение аммиаком обычным путем (без брома) и за определение марганца, никеля, кобальта и меди, соосажденных вместе с аммиачным осадком (с необходимой поправкой на алюминий). Эти металлы легко можно определить из аликвотной части раствора, полученного после пиросульфатного сплавления, соответственно периодатным колориметрическим методом, диметилглиокснмовым, а-нитрозо- -нафтоловым или колориметрическим методом. Таким путем (и, может быть, только таким путем) получается наибольшая точность для алюминия при определении главного содержания марганца, никеля, кобальта и меди в соединенных фильтратах после двойного осаждения аммиаком. Но какое бы разделение ни применялось, осадок полуторных окислов требует проверки на Мп, N1, Со и Си. [c.157]

Чтобы отделить щелочные и щелочноземельные металлы от железа, алюминия и других элементов аммиачной группы, Ленгмюр и Графф используют двойное осаждение аммиаком. Как отмечено в предыдущей главе, ценность такого разделения сомнительна, так как некоторое количество алюминия проходит в фильтрат после осаждения аммиаком, приводя к заниженным результатам при определении алюминия. Кроме того, распределение марганца между аммиачным осадком и фильтратом вызывает трудности при последующем определении кальция, а возможно и алюминия. [c.60]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология