Осаждение оксалатом аммония

Растворимость кристаллов обычно увеличивается при нагревании и подкислении растворов, что используют для замедления выделения кристаллов и улучшения их формы. При этом также уменьшается степень пересыщения раствора. Химический состав осадителя может влиять на форму кристаллов. Например, осаждая кальций в виде его оксалата раствором щавелевой кислоты, получают кристаллы, отличающиеся по форме от кристаллов, получаемых при осаждении оксалатом аммония. Получение характерных кристаллов имеет значение для об- [c.128]

Для определения щелочных металлов в полевых шпатах было рекомендовано 3 сначала проводить разложение одной лишь фтористоводородной кислотой, затем выпаривать досуха, растворять остаток в воде и осаждать окисью кальция алюминий, железо, магний, фтор и оставшийся кремний. После фильтрования и промывания осадка горячей водой большую часть кальция удаляют из фильтрата осаждением карбонатом аммония и фильтрованием. Д.1я удаления оставшейся части кальция проводят осаждение оксалатом аммония и фильтруют. Фильтрат снова подкисляют соляной кислотой, выпаривают досуха и сухой остаток осторожно прокаливают для удаления аммонийных солей, как обычно. В этом методе, как и в методе Смита, массу смеси хлоридов лучше находить, обрабатывая остаток небольшим количеством воды, фильтруя раствор во взвешенную платиновую чашечку, промывая остаток горячей водой, выпаривая досуха, прокаливая до начала плавления солей, охлаждения и снова взвешивая. [c.1014]

Взвешенный осадок содержит СаО, оставшуюся в растворе после осаждения оксалатом аммония, весь барий, содержавшийся в пробе, и практически весь марганец, присутствовавший в фильтрате после осаждения кальция. [c.1069]

Например, при анализе известково-натриевого стекла после однократного осаждения оксалатом аммония, следовавшего за однократным выпариванием для выделения кремнекислоты и однократным осажденном аммиаком, содержание СаО было найдено равным 5,11% при весовом и 4,81% — при объемном окончании определения, вместо истинного содержания 4,65%. При анализе известняка после такой же обработки весовое определение дало 38,7% СаО вместо действительного содер ка-ния 37,7%. [c.1069]

Осаждение оксалатами аммония, натрия и калия. Растворимые оксалаты выделяют из нейтральных или уксуснокислых растворов солей кальция белый кристаллический осадок, легко растворимый в минеральных кислотах, но не растворимый в уксус- [c.186]

Раствор, оставшийся в колбе после отгонки H.jS, фильтровали в мерную колбу, откуда отбирали пробы для определения сульфатной серы (осаждение хлористым барием) и общего содержания окиси кальция (осаждение оксалатом аммония с последующей фильтрацией и титрованием перманганатом). [c.139]

Са Са—Зг-смеси Са — Осаждение Оксалат аммония РК [37] [c.110]

Для определения щелочных металлов в полевых шпатах было рекомендовано сначала проводить разложение одной лишь плавиковой кислотой, затем выпаривать досуха, растворять остаток в воде и осаждать окисью кальция алюминий, железо, магний, фтор и оставшийся кремний. После фильтрования и промывания осадка горячей водой большую часть кальция удаляют из фильтрата осаждением карбонатом аммония и фильтрованием. Для удаления оставшейся части кальция проводят осаждение оксалатом аммония и фильтруют. Фильтрат снова подкисляют соляной кислотой, выпаривают досуха и сухой остаток осторожно прокаливают для удаления аммонийных солей, как обычно. В этом методе, как и в ме- [c.928]

Для устранения влияния магния и других элементов иногда используют трудоемкий метод отделения кальция осаждением оксалатом аммония в присутствии комплексона III [720J. [c.60]

Хорошие результаты получены автором настоящего руководства при определении кадмия осаждением оксалатом аммония в уксуснокислой среде в соответствии с рекомендациями Matsumoto, japan Analyst. 3, 221, ЗС7, 310 (1954). Пит. по РЖ.хим, 19475 (1957). [c.188]

При определении малых количеств меди в горных породах надо особенно внимательно следить за тем, чтобы не произошло загрязнения анализируемой пробы медью из латунных или бронзовых сит, реактивов или из других источников. В обычном ходе анализа материалов, содержаш их умеренные количества меди, большая часть меди совершенно не осаждается, если обработка сероводородом опускается и, как правило, применяется двукратное осаждение последующими реактивами., Незначительная часть меди увлекается, однако, осадком от аммиака и принимается за алюминш . Другая незначительная часть меди осаждается вместе с магнием в виде фосфата и принимается за магний. В осадок оксалата вместе с кальцием медь не переходит, если перед осаждением оксалатом аммония было прибавлено достаточное количество аммиака, чтобы удержать медь в растворе. Малые количества меди, встречающиеся в горных породах, обычно выделяют вместе с марганцем, никелем и т. п. осаждением бесцветным сульфидом аммония после отделения кремнекислоты и осадка от аммиака. Такой метод допустим только при наличии малого количества меди, потому что в том слабощелочном растворе, какой необходим для полного осаждения алюминия (стр. 565) осадок от аммиака склонен увлекать с собой медь, несмотря на двукратное осаждение. [c.281]

Если из этих двух элементов преобладает кальций, то он обычно отделяется от магния двукратным осаждением оксалатом аммония, как описано на стр. 705. Можно провести удовлетворительное разделенйе этим методом и тогда, когда содержание магния в анализируемом растворе равно или не намного превышает содержание кальция, но тогда может потребоваться трехкратное осаждение кальция В таких случаях тот же результат может быть получен при меньшем числе осаждений, но с большим трудом, если, например, применять метод Ричардса описанный на ст 1. 707. [c.694]

Вся платина, перешедшая в раствор из платиновой чашки при выделении кремнекислоты, находится теперь в фильтрате от сульфида марганца, полученного, как описано на стр. 961, кроме небольшого ее количества, которое могло осесть вместе с марганцем. Удаление платины здесь совершенно не нужно обычно не требуется также удаления хлорида аммония, так как раствор не должен содержать слишком больших его количеств, особенно если первое осаждение железа и алюминия было сделано ацетатным методом. Поэтому можно немедленно осадить кальций и стронций оксалатом аммония, не разрушая также и сульфида аммония. После осаждения оксалатом аммония раствор фильтруют и осадок промывают 0,1 %-ным раствором этого реактива, как описано в гл. Щелочноземельные металлы (стр. 705). Фильтрат сохраняют и затем соединяют его с фильтратом от второго осаждения. Осадок, полученный при первом осаждении, часто бывает темного цвета от выделившегося сульфида платины. Содержащаяся в нем платина может быть отделена фильтрованием после растворения осадка оксалатов или после прокаливания этого осадка и растворения полученных окисей кальция и стронция в разбавленной соляной кислоте. Во всех случаях осадок оксалатов следует переосадить, промыть и взвесить, как описано в гл. Щелочноземельные металлы (стр. 707). Фильтрат от второго осаждения соединяют с ранее полученным фильтратом и определяют магний, как описано ниже. [c.963]

Кальций определяли осаждением оксалатом аммония, стронций осаждали в виде сульфата прибавлением серной кислоты и спирта, барий — виде сульфата, магний выделяли в виде фосфорно-аммонийно-магниевой соли с последуюшим прокаливанием до пирофосфата магния. Щелочные металлы — натрий и калий — определяли упариванием фильтратов от гидроокиси тория. После очистки, упаривания с серной кислотой и прокаливания взвешивали сульфаты натрия и калия. [c.60]

Если теперь рассмотреть, какие составные части могут содержаться в турмалине ( , А1, Ее, Мп, Са, Mg, К, На, Е1, Р и В) и расставить их по местам в предположенной схеме анализа, то ясно видно, что схема эта будет непригодной в присутствии фтора, бора и марганца, потому что 1) при выпаривании с соляной кислотой будет происходить улетучивание кремния 2) бор будет частично захвачен остатком кремнекислоты и улетучится вместе с последней при выпаривании с плавиковой кислотой 3) некоторая часть имевшегося вначале фтора вероятно останется в растворе и будет препятствовать полному осаждению алюминия аммиаком, а также вызовет присоединение к этому осадку некоторого количества кальция в виде фторида 4) некоторая часть бора будет захвачена осадком от аммиака 5) некоторая часть марганца выпадет при осаждении оксалатом аммония вместе с неосевшими фтором и алюминием и 6) большая часть марганца выпадет при осаждении фосфатом. Если начертить также диаграмму для определения в турмалине щелочных металлов методом Лоуренса Смита, то придется подумать, что произойдет в ходе анализа с необычными элементами—фтором, бором и литием, и не следует ли в обычный метод анализа ввести какие-либо изменения. [c.76]

Осаждение оксалатом аммония, а) Прибавьте к 1 капле каждого из растворов с ионами Ва , Sr++ и Са по 1 капле (ЫН4)2СЮ4. Отметьте, что осадки образовались во всех пробирках. Напишите уравнения реакций. [c.273]

Щавелевая кислота, введенная в каплю нейтрального раствора соли кальция, осаждает кристаллы оксалата кальция СаС.204-ЗНз0 в форме октаэдров, квадратов, иногда крестов (см. рис. 25, стр. 20). Иную форму кристаллов имеет иногда оксалат кальция, осажденный оксалатом аммония (см. рис. 26, стр. 20). [c.142]

Са (St", Еа ) отделяют от Mg" двухкратным осаждением оксалатом аммония (в слабокислом растворе можно отделить Са от Fe", А1" и РО ) апи же осаждают СаМо04. [c.600]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология