Кристаллизация адипиновой кислоты

Это делается для облегчения кристаллизации адипиновой кислоты. [c.686]

Часть продукта окисления циклогексанола и циклогексанона азотной кислотой в присутствии катализатора отбирают и из нее выделяют кристаллизацией адипиновую кислоту. Вторую (большую) часть смешивают с исходной смесью углеводородов и азотной кислотой и направляют на окисление. Отношение рециркулирующей смеси и свежей составляет (200—1000) 1. Концентрация катализаторов меди][и метаванадата аммония в рециркулирующем [c.92]

В случае необходимости содержимое колбы слегка подогревают. Понижение температуры вызывает кристаллизацию адипиновой кислоты. [c.76]

Освобожденная от окислов азота жидкость из колонны 17 направляется на вакуум-перегонку в колонну 19 с конденсатором-дефлегматором 20. В ней из раствора отгоняют часть воды и летучие продукты окисления, среди которых находятся масляная и валериановая кислоты. Полученный концентрированный расгвор поступает затем на кристаллизацию адипиновой кислоты, когда [c.463]

Побочно образующиеся дикарбоновые кислоты находятся в водно-азотнокислотном растворе, остающемся после кристаллизации адипиновой кислоты. Экономичность производства существенно зависит от утилизации этих кислот, для чего разработаны многочисленные способы, включающие дробную кристаллизацию. Видимо, наиболее выгодно выделять кислоты в виде сложных эфиров после доокисления раствора и его упаривания [c.464]

Прп проведении опытных работ циклогексанол, полученный гидрированием фенола, окисляли азотной кислотой в автоклавах при атмосферном давлении без катализатора. Весовое отношение азотной кислоты (в расчете на 100%-ную) к циклогексанолу поддерживалось на уровне 4,5 1. Время пребывания реакционного раствора во втором реакторе сохраняли постоянным (45 мин), а в первом реакторе изменяли от 15 до 45 мин. Во избежание кристаллизации адипиновой кислоты температуру на первой стадии поддерживали 60— 70° С, на второй стадии и в отдувочной колонне 100° С. [c.194]

Для исследования процесса кристаллизации адипиновой кислоты были выбраны два аппарата вакуум-кристаллизатор, в котором охлаждение раствора происходит за счет испарения растворителя в вакууме, и аппарат для кристаллизации во взвешенном слое с охлаждением раствора в выносном холодильнике. [c.212]

Реактор первой ступени является реактором смешения. При определенных условиях режим его работы может приближаться к режиму реакторов идеального смешения, при котором температура и концентрации реагирующих веществ одинаковы в любой точке реакционного пространства. На практике, однако, в зависимости от скорости циркуляции реакционного раствора наблюдаются градиенты температуры от 5 до 10° С. При этом горячая зона реактора расположена вблизи места ввода органического сырья в реакционные трубки, и ее положение зависит также от скорости циркуляции. Это следует учитывать при выборе способа отвода тепла, выделяющегося в реакторе первой ступени. Кроме градиента температуры и положения горячей зоны, при выборе способа отвода тепла необходимо также учитывать, что в циркулирующем реакционном растворе содержится значительное количество адипиновой кислоты (12—15 вес. %), которая при переохлаждении может кристаллизоваться на внутренних стенках реакционных трубок. Поэтому охлаждающую воду лучше вводить в межтрубное пространство реактора снизу, прямотоком по отношению к циркулирующему потоку. Такой способ, помимо уменьшения градиента температуры по высоте реактора, позволяет избежать кристаллизации адипиновой кислоты на поверхности реакционных трубок. При противоточном же охлаждении может происходить кристаллизация. [c.227]

Аппарат 13 представляет собой кристаллизатор со взвешенным слоем кристаллов и принудительным охлаждением циркулирующего раствора в холодильнике. За счет охлаждения раствора до 5—7° С в кристаллорастителе происходит кристаллизация адипиновой кислоты, не осажденной в кристаллизаторе 2, где поддерживалась более высокая температура. Суспензию из кристаллизатора 13 выгружают в барабанный вакуум-фильтр 7. Кристаллы, снятые с вакуум-фильтра, вместе с кристаллами первого выделения направляют в растворитель 6 и далее на перекристаллизацию. [c.231]

При этом облегчается кристаллизация адипиновой кислоты. [c.701]

Освобожденная от окислов азота жидкость из колонны 17 направляется на вакуум-иерегонку в колонну 19 с конденсатором-дефлегматором 20. В ней из раствора отгоняют часть воды и летучие продукты окисления, среди которых находятся масляная и валериановая кислоты. Полученный концентрированный раствор поступает затем на кристаллизацию адипиновой кислоты, когда одновременно регенерируется азотная кислота. В кристаллизаторе при охлаждении выпадает адипиновая кислота ее отделяют от маточного раствора и промывают водой на центрифугах. Маточный раствор дополнительно выпаривают при этом отгоняется 40—50%-ная азотная кислота, которую после концентрирования используют для окисления. Из упаренного маточного раствора выделяют оставшуюся в нем адипиновую кислоту. [c.545]

Для проведения кинетических исследований описанная установка малоудобна, так как конструкция ее не позволяет производить отбора проб по ходу реакции. От этого недостатка свободна установка с автоклавом, рассчитанным на загрузку в 20—30 мл циклогексана. Все детали установки выполнены из нержавеющей стали. Схема установки, изображенная. на рис. 27, является точным повторением схемы автоклавной установки, рассчитанной на загрузку 0,3 л. При величине загрузки в 25 мл максимальный объем отбираемой для анализа пробы не превышал 1,5 мл. Вследствие этого к конструкции устройства для отбора проб предъявлялись особые требования необходимо было добиться, во-первых, того, чтобы объем коммуникаций, ведущих из реактора к пипетке высокого давления, был минимальным во-вторых, при малом диаметре коммуникаций важно было, чтобы они на большей части своей длины обогревались во избежание засорения вследствие кристаллизации адипиновой кислоты наконец, было необходимо предусмотреть удобство извлечения пробы и в случае необходимости промывки пипетки высокого давления. [c.77]

Государственный институт азотной промышленности [85] предложил получать адипиновую кислоту из водного слоя, который получается при экстракции водой органических кислот, образующихся при окислении Д14кл01 ексана воздухом. Для разложения смолистых продуктов, препятствующих кристаллизации адипиновой кислоты, водный слой обрабатывают азотной кислотой. [c.110]

Ряд патентных и других материалов касается усовершенствования самого процесса кристаллизации адипиновой кислоты. Так, голландская фирма "Стамикарбон" предложила проводить кристаллизацию адипиновой кислоты, охлаждая раствор кислоты непосредственным смешением его с холодной суспензией или маточником. Вначале температура раствора понижается до 35-70°, во вто,рой зоне кристаллизации температура понижается до 10-30°, после чего суспензия охлаждается до 5-25° с помощью теплообмена через охлаждающую поверхность [38 . Этот способ позволяет получать крупные кристаллы адипиновой кислоты и предотвратить инкрустацию кристаллов на поверхности аппаратов. [c.153]