Амины азота по Дюма и Кьельдалю

Содержание аминов можно определять косвенным способом, определяя содержание азота методами Кьельдаля или Дюма. Само собой разумеется, что это возможно только в том случае, если молекула вещества не содержит иных атомов азота, кроме входящих в состав аминогрупп. При анализе некоторых циклических оснований по методу Кьельдаля получаются пониженные результаты вследствие частичного образования элементарного азота. Об определении азота см. стр. 63, 179, 192. [c.667]

Анализ азотсодержащих соединений. Функциональный анализ азотсодержащих соединений позволяет определить концентрацию общего, основного азота, а также азота в нейтральных азотсодержащих соединениях по разнице этих концентраций. Обй ий азот определяют известными методами по Дюма и Кьельдалю. Азот соединений основного характера определяют потенциометрическим титрованием хлорной кислотой в растворе ледяной уксусной кислоты. Количество третичных аминов рассчитывают по разнице между содержанием суммарного азота в соединениях основного характера и азота, получаемого при ацетилировании первичных и вторичных аминов (третичные амины не ацетилируются). Титрованием можно определять в углеводородной среде азот, содержащийся в первичных, вторичных и третичных аминах [259]. Методики ана- [c.144]

Метод Кьельдаля более прост и удобен, и хотя круг соединений, которые успешно анализируются этим методом без применения дополнительного восстановления, ограничен аминами, амидами и нитрилами, для анализа полимеризационных пласти--ков он пригоден и в модифицированном виде применяется чаще, чем метод Дюма. Для ускорения разложения полимерного образца при нагревании с концентрированной серной кислотой добавляется пероксид водорода и каталитическая смесь, состоящая из персульфата калия и сульфата меди (см. п. II.5.5). Этим методом при увеличении времени разложения до 90 мин получены вполне удовлетворительные результаты определения азота в поли-Ы-винилпирролидоне и его сополимерах. Однако при анализе на азот этих весьма гигроскопичных полимеров следует определять содержание воды методом Фишера и учитывать его при расчете содержания азота [186]. [c.146]

Метод Дюма, модифицированный Преглем применительно к микроанализу, более универсален, чем метод Кьельдаля. Большинство нитро-, нитрозо-, азосоединений и т. д., которые не содержат аминного азота, можно легко определить этим методом без влияния посторонних веществ и потерь азота. Недостаток его в сравнении с методом Кьельдаля состоит в том, что с его помощью можно анализировать лишь очень малые количества веи1,ества (порядка нескольких миллиграммов). Даже при полумикроопределениях величина навески не должна превышать 50—100 мг. В связи с этим метод Дюма не пригоден для анализа веществ с относительно низким содержанием азота. [c.342]

Определение общего белка. В настоящем справочнике под словом белок понимается количество общего азота, определенного по Кьель-далю, умноженное на соответствующий коэффициент пересчета, указанный в таблицах. Следует иметь в виду, что метод Кьельдаля позволяет вьщелять азот в виде аммиака только из аминов и их производных. Некоторые азотсодержащие соединения (нитро-, нитрозо-, азо-соеди-нения и др.) в этих условиях образуют наряду с аммиаком также молекулярный азот, что приводит к получению заниженных данных [22]. Действительно, определение азота по методу Дюма, который не обладает подобным недостатком в некоторых пищевых продуктах, даст завышенные на 1—5% данные по общему азоту по сравнению с методом Кьельдаля. [c.281]

Метод Кьельдаля нашел широкое применение благодаря простоте проведения анализа и возможности выполнения серийных анализов. Это едва ли не единственный метод определения азота в природных соединениях, в которых азот находится в форме амино- или имино-группы. При анализе таких веществ он дает очень хороише результаты. Метод Кьельдаля имеет преимущество перед методами Дюма и Тер-Мейлена еще и в том, что позволяет очень точно определять азот при низком его содержании, когда анализируемое вещество имеется в количестве нескольких граммов. Кроме того, при анализе этим методом не нужна сложная аппаратура, можно применять реагенты обычной степени чистоты и одновременно исследовать 30—50 образцов. При использовании прибора Вагнера — Парнаса с автоматической разгрузкой перегонку с паром можно выполнить за 5—8 мин. Чувствительность определения аммиака можно повысить, если использовать вместо титрования спект-рофотометрию. Поскольку метод определения азота по далю в настоящее время полностью автоматизирован, он буде [c.334]