Определение содержания азота по методу Кьельдаля

Количественное определение препарата проводят по содержанию азота методом Кьельдаля. [c.207]

Определение содержания азота по Кьельдалю. Сущность метода состоит в том, что азот органического вещества при нагревании с концентрированной серной кислотой образует сульфат аммония. При действии концентрированного раствора щелочи из сульфата аммония вы- [c.124]

Определение азота методом Кьельдаля основано на разложении органического вещества, при котором углерод окисляется до СОа, а азот превращается в ЫНз- В колбу Кьельдаля (рис. 6) помещают точно взвешенную навеску вещества и добавляют катализатор — смесь сульфата калия, немного медного купороса и глюкозы. Затем в колбу приливают небольшое количество концентрированной серной кислоты и колбу нагревают до кипения. Когда содержимое колбы начнет темнеть, добавляют пероксид водорода (для ускорения процесса разложения вещества). Смесь греют до полного обесцвечивания, а затем, предварительно разбавив ее небольшим количеством воды, переносят количественно в колбу для перегонки, в которую добавляют раствор гидроксида калия. После этого отгоняют аммиак, улавливая его точно отмеренным количеством 0,1 н. серной кислоты. Добавив в колбу с серной кислотой несколько капель индикатора (метиловый красный), смесь титруют раствором 0,1 н. щелочи до появления оранжево-желтого окрашивания. Содержание азота (х, %) вычисляют по формуле [c.185]

Определение содержания азота в органических веществах по Кьельдалю. Метод основан иа сжигании органических соединений, содержащих азот, в концентрированной серной кислоте в присутствии катализатора. При этом азот органического соединения переходит в состав образующегося сульфата аммония. [c.211]

Рекомендации ИСО Р-1871—71. Продукты сельскохозяйственные пищевые растительного и животного происхождения. Общие правила определения содержания азота методом Кьельдаля. с. 12. [c.193]

Определение азота по методу Кьельдаля, освоение приемов работы. Определение содержания азота в мочевине, уротропине или л-аминофеноле...... [c.233]

Дальнейший ход анализа и расчеты проводят так же, как при определении содержания азота методом Кьельдаля. [c.149]

Результаты определения содержания азота методами Кьельдаля и газовой [c.220]

Концентраты пищевые. Методы определения жира Продукты пищевые и вкусовые. Общие указания по определению содержания азота методом Кьельдаля Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути Продукты пищевые. Метод определения железа Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов [c.525]

Видоизмененный метод Кьельдаля. Обычным методом Кьельдаля азот из группы N—N нельзя количественно превратить в аммиак (см. раздел И-Е-4 этой главы). Однако, поскольку группу N—N можно восстановить до амина, появились многочисленные публикации, предлагающие видоизмененный метод Кьельдаля для определения содержания азота в азо-, диазо-, азокси- и гидразо-функциях. Подробное описание одного из таких микрометодов дано в примере 35 в гл. 13. Образец растворяют в уксусной кислоте и медленно восстанавливают водородом в момент выделения, получаемым действием соляной кислоты на цинковую пыль [c.247]

Одним из методов количественного анализа нитросоединений является определение содержания азота в веществе методом Кьельдаля. [c.255]

Продукты реакции анализировали качественно методом хроматографии на бумаге и количественно определением содержания азота по Кьельдалю и титрованием продуктов в неводной среде. Углеводородную часть продуктов реакции анализировали методом адсорбции с флуоресцентными индикаторами. Применявшиеся методы анализа продуктов реакции подробно описаны в приложении. [c.125]

Качество воды. Определение содержания азота по Кьельдалю. Метод после минерализации сплавом Деварда [c.323]

Сополимер стирола с акрилонитрилом. Во всех работах в качестве характеристических пиков были выбраны пики мономеров— стирола и акрилонитрила. Зависимость выхода мономеров от температуры изучена мало, но на основании имеющихся работ можно сказать, что при работе с пиролизером по точке Кюри максимальный выход акрилонитрила наблюдается около 700 °С, максимальный выход стирола — при более низкой температуре [157, 158]. Выход акрилонитрила меньше выхода стирола, поэтому важно знать, как меняется этот выход от состава сополимера. Из рис. 11.25 видно, что выход акрилонитрила с увеличением его содержания в сополимере растет, однако не превышает 20% [159]. В литературе приводятся данные по определению состава сополимеров с содержанием акрилонитрила от 20 до 60%. На рис. 11.26 показан пример градуировочного графика. Количество акрилонитрила для стандартных образцов обычно определяют по содержанию азота методом Кьельдаля. [c.129]

Определение содержания истинного белка в дрожжах основано на отделении истинного белка от других азотосодержащих веществ путем осаждения его сульфатом меди в щелочной среде. В растворе остаются аминокислоты и азотосодержащие вещества. В осадке определяют азот методом Кьельдаля с применением сильного катализатора и, пользуясь эмпирическим коэффициентом 6,25, вычисляют содержание истинного белка в анализируемой пробе дрожжей. Озоление дрожжей производят в присутствии спиртового раствора уксусно-кислого магния в муфельной печи, нагретой до 800 °С. При производстве гранулированных дрожжей определяют размеры гранул микрометром или штангенциркулем и просеиванием остатка на сите. [c.334]

Определение содержания азота по методу Кьельдаля в сополимерах имид малеиновой кислоты — стирол. [c.23]

Содержание истинного белка по Бернштейну Определяют во всех странах одинаково. Метод определения основан на отделении истинного белка от других азотсодержащих веществ путем осаждения его сульфатом меди в щелочной среде. При таком разделении веществ в растворе остаются аминокислоты, находящиеся в соке дрожжевых клеток, и азотсодержащие вещества, которые находились в жидкости дрожжевой суспензии перед плазмолизом или сушкой. В осадке определяют азот методом Кьельдаля с применением селенового катализатора и, пользуясь эмпирическим коэффициентом 6,25, вычисляют содержание истинного белка в анализируемой пробе дрожжей. Ниже приводится пропись метода по стандарту ЧССР. [c.229]

Гофман предложил два метода определения содержания смолы в пресскомпозициях на основе меламино-формальдегидных смол. Один метод основан на экстракции смолы смесью, состоящей из воды и диоксана (6 4) второй—на определении содержания азота по Кьельдалю. [c.171]

Содержание аминов можно определять косвенным способом, определяя содержание азота методами Кьельдаля или Дюма. Само собой разумеется, что это возможно только в том случае, если молекула вещества не содержит иных атомов азота, кроме входящих в состав аминогрупп. При анализе некоторых циклических оснований по методу Кьельдаля получаются пониженные результаты вследствие частичного образования элементарного азота. Об определении азота см. стр. 63, 179, 192. [c.667]

Для определения органического азота существуют два старых метода, заключающихся в аналитическом определении растворимых в воде промежуточных продуктов распада белковых соединений с целью доказательства присутствия не вполне минерализованных органических соединений. Оба метода не свободны от значительных ошибок и поэтому едва ли применимы. В качестве альтернативного метода используют метод определения общего азота по Кьельдалю (нитратный азот не определяется, если не добавлен восстановитель) и метод отгонки азота аммиака (см. разд. 5.5.6) из слабощелочной среды, создаваемой добавлением М 0 или разбавленного раствора соды. По разности полученных результатов находят содержание азота органических соединений. [c.79]

Количественное определение нитросоединений. 1. Одним из методов количественного анализа нитросоединений является, определение содержания азота в веществе методом Кьельдаля. [c.277]

Изменение изотопного состава смеси в результате разбавления индикатора азотом, содержащимся в анализируемом образце и имеющим изотопный состав, близкий к атмосферному, может быть установлено методом искровой масс-спектрометрии, как это было сделано при определении содержания азота в титане, молибдене и никеле [64]. Проведено сравнение трех методов — изотопного разбавления, Кьельдаля и вакуум-плавления — и показано, что два первых метода дают сходные результаты, в то время как по третьему методу получаются, как правило, заниженные результаты. [c.142]

Определение содержания азота в привитых сополимерах целлюлозы с акрилонитрилом проводили методом Кьельдаля. [c.345]

Определение содержания азота во многих ароматических нитросоединениях по методу Кьельдаля дает удовлетворительные результаты. Некоторые заместители, например окси-, метокси-, карбоксильная и карбонильная группы, благоприятствуют получению правильных результатов, в особенности, если эти заместители находятся в орто-положении к нитрогруппе. Хорошие результаты были также получены при анализах соединений, содержащих амино-, ацетиламино- и диметиламиногруппы, особенно, если эти группы находятся в мета-полол<ении к нитрогруппе В большинстве взрывчатых ароматических нитросоединений азот определяется по методу Кьельдаля с точностью до 1—3%. [c.633]

И. Кьельдаль предложил метод определения содержания азота в органических соединениях. [c.567]

Методы определения содержания азота разработагш французский химик Ж. Б. Дюма (1800—1884) и датский химик И. Г. Кьельдаль (1849—1900). В современном анализе эти методы определения азота называются именами их создателей — метод Дюма и метод Кьельдаля. [c.41]

В агрохимических лабораториях титриметрические методы используют при определении содержания азота в аммиачных и аммиачно-нитратных удобрениях (в том числе и по методу Кьельдаля), карбонатной и общей жесткости природных вод, слабых органических кислот в растительном материале, карбоната кальция в известковых удобрениях, примесей магния в калийных удобрениях. Титриметрия используется также в анализе гербицидных препаратов для определения содержания 2,4-дихлорфеноксиацетата и трихлорацетата натрия, цинка в цинебе, меди в хлороксиде меди(П) и т.п. [c.229]

Изоцианатный метод определения гидроксильных групп основан на способности арильных эфиров изоциановой кислоты образовывать с соединениями, содержаш,ими гидроксильную группу, эфиры арилкарбаминовых кислот. В работе [48] предлагается следующий метод смесь 0,6 г полиэтилентерефталата, 2мл нитробензола и 0,5 мл фенилизоцианата нагревается при 175° С в течение 30 мин. в условиях, исключающих попадание воды в систему. После охлаждения реакционная масса разбавляется безводным эфиром, выделившийся осадок отфильтровывается и промывается эфиром на специальной воронке. После экстракции эфиром в аппарате Сокслетта и сушки продукт анализируется на содержание азота по Кьельдалю. Молекулярная масса рассчитывается по формуле [c.115]

Химический анализ на азот представляет трудную проблему. В большинстве промышленных лабораторий используется метод Кьельдаля, который хорошо подходит для определения содержания азота в органических материалах, но для нитридов переходных металлов дает занил<енные и ненадежные результаты. Лучшие результаты можно получить методом Дюма [39, 42, 43], видоизмененным так, чтобы обеспечить полное разложение нитрида. Как известно, [c.30]

Прямые методы. 1. Сырую биомассу определяют после осаждения клеток центрифугированием. После центрифугирования отмытых клеток можно определить сухую массу. Оба метода не свободны от довольно больших систематических ошибок. 2. Гораздо большую точность обеспечивает определение общего азота (метод микро-Кьельдаля и микродиффузионный метод определения аммиака), а также определение общего содержания углерода (по ван Слай-ку-Фолчу). 3. В повседневной практике часто определяют содержание бактериального белка. Хорошие результаты дают модификации биуретового метода и другж колориметрические методы. Микрометоды основаны на измерении количества характерных компонентов белка тирозина, триптофана (по Лоури или Фолину). [c.192]

Кьельдаль модифицировал старый метод вытеснения аммиака из солей аммония, с тем чтобы его можно было использовать для определения содержания азота в органических соединениях. Лайош Винклер [424] предложил поглощать аммиак раствором борной кислоты, после чего вести прямое титрование кислотами. Восстановление нитратов до аммиака под дерхствием металлов было известно еще до Деварда, но в 1892 г. он подобрал специальный сплав, предназначенный для восстановления, который был назван его именем [425] . [c.172]

В 1883 г. Й. Г. 1 ьельдаль попытался при определении содержания азота в белках ускорить разложение органических веществ, используя серную кислоту. Попытка оказалась успешной, и после тщательной отработки методики ученый опубликовал ее [466]. К серной кислоте он добавлял фосфорную кислоту и перманганат калия, а выделяющийся аммиак поглощал известным количеством серной кислоты и определял избыток кислоты обратным титрованием. Кьельдаль не привел детального описания использованной им аппаратуры скорее всего он проводил определение в обычных химических колбах. Однако метод быстро стал популярным, и была разработана специальная аппаратура. Сам автор сконструировал перегонную установку, которая получила известность как установка Кьельдаля [467]. Иоганн Густав Кьельдаль (1849—1900) возглавлял химическое отделение Карлсбергского института, осповаиного владельцем Карлсбергского пивоваренного завода Якобсеном с целью исследования технологии пивоварения. Позже Кьельдаль стал директором этого института. [c.185]

Для определения нафтолов были использованы объемные, гравиметрические, колориметрические и спектрометрические методы, крашение и, особенно, определение субстантивности. Простым методом является подкисление щелочных водных или водно-спиртовых растворов нафтолов и взвешивание выделившегося нафтола . Этот метод используется для многих целей, однако он не применим для определения субстантивности в случае наличия в растворе смачивающих веществ, так как при этом возникают затруднения в фильтровании или отмывании осажденного нафтола от смачивающего вещества. Обычным методом определения нафтолов , применяемым на красильных фабриках, является красильная проба, при которой в стандартных условиях производится пропитка волокна растворами различного процентного содержания, проявление и промывка открашенной ткани раствором мыла, после чего выкраски визуально сравнивают с типовыми. Концентрация красителя на волокне может быть установлена при определении содержания азота по методу Кьельдаля. При титровании щелочного раствора нафтола солью диазония определение конечной точки затрудняется в результате абсорбции не вступившего в реакцию ариламида осадком образовавшегося красителя. Были предложены различные усовершенствования этого метода, как, например, прибавление к раствору нафтола пиридина или спирта, причем избыточная щелочность должна быть почти полностью нейтрализована добавкой уксусной кислоты. После сочетания нафтола с диазосоединениями, например с диазосульфаниловой кислотой, содержание красителя в растворе определяют колориметрически при помощи спектрофотометра или фотоэлектрического колориметра, применяя видимый свет. Не вступивший в реакцию нафтол может быть определен [c.751]

Желеобразный ксантогенилацетодиэтиламид отфильтровывают, сушат и взвешивают. Другим способом проведения окончания анализа является перенос осадка в колбу Кьельдаля и обычное определение содержания азота по методу Кьельдаля (см. пример 34 в гл. 13). [c.329]

Метод Кьельдаля применим почти ко всем типам полимеров. Материал разлагают путем нагревания с Н2504 в присутствии различных катализаторов. При этом органические вещества разрушаются и азот превращается в бисульфат аммония. Выделившийся при обработке сильными щелочами аммиак количественно отгоняют с водяным паром, собирают и титруют. Наиболее подходящим катализатором, по-видимому, является ртуть. Концентрацию сульфата, температуру и время разложения нужно тщательно контролировать. Методика АЗТМ для определения общего содержания азота по Кьельдалю изложена в т. 1, стр. 78. [c.64]

Для определения содержания азота в органических веществах имеются три важнейших метода, основанные на различных принципах. До сих пор наиболее широко использовался метод Кьельдаля [1], основанный на полном разложении органического вещества при кипячении в концентрированной серной кислоте в присутствии катализаторов и других окислителей. Углерод, водород и азот при этом превращаются в диоксид углерода, воду и бисульфат аммония соответственно, а диоксид серы улетучивается. К оставшемуся прозрачному раствору добавляют избыток щелочи и удаляют аммиак перегонкой с паром. Аммиак улавливают в приемнике или поглощают определенным количеством стандартного раствора какой-либо сильной кислоты или раствором борной кислоты. Полученный раствор титруют стандартным раствором щелочи или кислоты соответственно в присутствии подходян1его индикатора. [c.333]

Воздействие концентрированных минеральных кислот на твердые топлива приводит к глубоким изменениям в их органической массе. Оно сопровождается образованием новых продуктов — сульфидов, нитросоединений и окислов. Глубокое окисление твердого топлива концентрированной серной кислотой используется при определении в нем азота по Кьельдалю. Для определения содержания целлюлозы используют обработку 80%-ной серной кислотой. Этим методом Пигулевская нашла, что торф содержит 2,37— 12,96% целлюлозы, а Казаков обнаружил в сапропелитах 2—11% целлюлозы [6]. Особенно много целлюлозы содержат южноуральские лигниты — 0,8—25%, в то время как болгарские станинские и белобрежские лигниты — только 0,5—2,5% [5]. [c.139]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология