Метод потенциометрического титрования хлорной кислотой

Анализ азотсодержащих соединений. Функциональный анализ азотсодержащих соединений позволяет определить концентрацию общего, основного азота, а также азота в нейтральных азотсодержащих соединениях по разнице этих концентраций. Обй ий азот определяют известными методами по Дюма и Кьельдалю. Азот соединений основного характера определяют потенциометрическим титрованием хлорной кислотой в растворе ледяной уксусной кислоты. Количество третичных аминов рассчитывают по разнице между содержанием суммарного азота в соединениях основного характера и азота, получаемого при ацетилировании первичных и вторичных аминов (третичные амины не ацетилируются). Титрованием можно определять в углеводородной среде азот, содержащийся в первичных, вторичных и третичных аминах [259]. Методики ана- [c.144]

Разработанный метод анализа смесей солей, основанный на предварительной обработке анализируемого раствора хлорной кислотой (рис. 54, кривые 3 и 4), может быть использован для анализа смесей солей с кислотами или основаниями [363, 518, 522— 525]. Для определения смесей солей с кислотами предложен метод [363], основанный на обработке анализируемой смеси раствором НС1 с последующим потенциометрическим титрованием образовавшихся кислот этаноловым раствором КОН. [c.153]

Баранов [49б] разработал методы потенциометрического титрования многих органических оснований (алифатических и ароматических аминов, диаминов, гетероциклических оснований, аминоспиртов) и неорганических и органических кислот (азотной, хлористоводородной, хлорной, адипиновой, малеиновой, фталевой, фумаровой, щавелевой, янтарной, монокарбоновых кислот от С1 до [c.126]

Как упоминалось ранее, Сиггиа и Ханна [42] использовали ди4)ференциальные кинетические методы анализа для смеси аминов. Смесь этих аминов реагировала с фени-ловым эфиром изоциановой кислоты в диоксане при 25°, для того чтобы реакция не проходила слишком быстро, добавляли уксусный ангидрид. Константы скорости в работе не приведены. Скорость реакции определяли методом потенциометрического титрования хлорной кислотой. [c.205]

Содержание общего азота в исследуемых нефтях определялось модифицированным микрометодом Дюма [3] основной и амидный азот определяли методом потенциометрического титрования нефти в среде уксусного ангидрида раствором хлорной кислоты в диоксане (Ю )). Титрование в среде уксусного ангидрида сопровождается двумя скачками первый соответствует содержанию основного азота, второй — амидного. В качестве примера одна из кривых потенциометрического титрования приведена на рис. 53. [c.229]

Гидразин можно определить в водных и неводных средах прямым титрованием. В неводных средах (ледяная уксусная кислота) хорошо выражена конечная точка при титровании хлорной кислотой. В водных растворах для получения лучших результатов необходимо определять КТТ потенциометрическим методом [1160]. При использовании кристаллического фиолетового в качестве внутреннего индикатора или потенциометрической индикации КТТ получаются хорошо воспроизводимые результаты [460, 578]. [c.56]

Амины. Количество триэтиламина, находящегося в смеси с диэтиламином, определяют потенциометрическим титрованием раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте после предварительного ацетилирования диэтиламина уксусным ангидридом [12]. Метод был проверен на ряде смесей, составленных жз аминов различного строения [б8]. Хорошие результаты для третичных аминов в присутствии как первичных, так и вторичных ж аммиака получены в случае простых алкиламинов нормального строения. Небольшие количества воды также не препятствовали определению. Для ацетилирования аминов, азот которых связан со вторичным углеродным атомом, необходимо смесь кипятить с уксусной кислотой и уксусным ангидридом в течение часа в колбе с обратным холодильником, а затем уже по охлаждении и разбавлении уксусной кислотой титровать потенциометрически раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте. [c.32]

Титрование хлорной кислотой в безводной уксусной кислоте. Основания, особенно слабые, которые при титровании кислотами в воде не дают достаточного скачка, обычно можно точно оттитровать в безводной уксусной кислоте раствором хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте. При этом точку эквивалентности определяют с помощью соответствующих индикаторов или потенциометрическим методом. Теоретические основы этого способа разработаны Холлом, Конантом и Вернером [14]. Вследствие особых физико-химических свойств и очень малой электропроводности безводной уксусной кислоты сильные кислоты в этом растворителе больше различаются по силе, чем в воде. Так, растворы НС1 и H IO4 равной нормальности в воде одинаковы по кислотности, тогда как в безводной уксусной кислоте H IO4 намного сильнее, чем НС1. Вообще в этом растворителе х лорная кислота является самой сильной кислотой и поэтому годится для титрования даже очень слабых оснований. В этой среде хлорной кислотой титруются первичные, вторичные и третичные алифатические, ароматические и гетероциклические амины, почти все алкалоиды и их соли, хинолин, изохинолин и их производные, антигистаминные, симпатоми-метические и местноанестезирующие средства, а также другие основания. Затруднения могут возникать, если основания легко ацетилируются. В таком случае следует избегать нагревания при растворении. Однако в этом и нет необходимости, так как большинство аминов хорошо растворяется в ледяной уксусной кислоте. [c.258]

Советские исследователи Г. Д. Гальнерн и Н. Н. Безингер [39] разработали метод потенциометрического титрования в среде уксусной кислоты смесей первичных, вторичных и третичных аминов. Метод основан на количественном связывании первичного амина с нолющью фталевого ангидрида п титровании суммы вторичных и третичных аминов хлорной кислотой. Затем связывают первичные и вторичные амины уксусным ангидридом и титруют третичные амины кислотой. Общую основность определяют титрованием без нредварительной обработки ангидридом. Метод проверен на [c.296]

Основность соединений определялась методом потенциометрического титрования хлорной кислотой в нитрометане [16]. Показано, что после прото- нированмя одной группы Р = 0 образуется соединение, в котором другая Р=0-грунпане способна к дальнейшему протонированию, по-видимому, за счет образования прочной водородной связи. Найдены рКа исследованных соединений (см. таблицу). [c.252]

Метод по ИСО 6618 не применим для определения отдельных компонентов большой номенклатуры основных смазочных масел с присадками, для которых следует применять метод потенциометрического титрования с хлорной кислотой по ИСО 3771. [c.416]

Образующийся азометин является намного более слабым основанием, чем не реагирующие с альдегидом вторичные и третичные основания. Поэтому последние можно определить потенциометрическим титрованием в неводной среде после взаимодействия первичного основания с альдегидом Сумму всех аминов определяют титрованием хлорной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты. Содержание первичных аминов вычисляют по разности. В отсутствие воды аммиак мешает определению, так как реагирует с альдегидом аналогично первичному амину, вследствие чего его надо предварительно удалять из смеси. В присутствии аммиака особенно пригоден метод, по которому аммиак осаждают кобальтинитритом натрия Рекомендуется применять в качестве реагента салициловый альдегид, так как бензальдегид все же хотя и незначительно реагирует с некоторыми вторичными аминами, такими, как пиперидин, диметил, диэтил- и дибутиламины, что приводит к пониженным результатам определения содержания этих аминов. [c.686]

В работе [509], посвященной разработке методов анализа ароматических диаминов и некоторых полиамидов на их основе методом потенциометрического титрования в цепи с переносом, измерены термодинамические константы диссоциации ароматических диаминов в среде нитрометана (табл. 8). Установлено, что в среде НМ возможно дифференцированное титрование ряда двухкомпонентных смесей диаминов стандартным нитрометановым раствором хлорной кислоты. [c.129]

Количественное определение. Растворяют около 0,45 г испытуемого вещества (точная навеска) в смеси 100 мл ледяной уксусной кислоты Р1, 15 мл диоксана Р и 10 мл раствора ацетата ртути в уксусной кислоте ИР и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, определяя конечное значение потенциометрически, как описано в разделе Неводное титрование , метод А (т. I, с. 149). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 28,61 мг eHg lNyO-НС1. [c.23]

Международный стандарт ИСО 3771 устанавливает метод определения щелочньЕХ компонентов в нефтепродуктах потенциометрическим титрованием хлорной кислотой в ледяной уксусной кислоте. [c.435]

Различные исследователи1 1 1 успешно применяли высокочастотное титрование хлорной кислотой в безводной среде (уксусной кислоте) при этом результаты совпадали с данными, полученными при определении конечной точки потенциометрическими и визуальными методами . Определение титра смеси хлорной и-уксусной кислот, используемой при неводном титровании, легко проводилось при применении в качестве стандарта кислого фта-лата кал ИЯ [c.125]

Наиболее часто используемым методом определения азота в водных и неводных средах является прямое титрование после по-глош,ения аммиака избытком кислоты. Титрование проводится с внутренними индикаторами, изменяющ,имн окраску в интервале значений pH от 4 до 5 (в водной среде). В неводной среде чувствительность обнаружения КТТ увеличивается. Так, при использовании ледяной уксусной кислоты в качестве поглош,аюш,его раствора и титровании хлорной кислотой с кристаллическим фиолетовым как внутренним индикатором (либо с потенциометрической фиксацией КТТ) получаются хорошо воспроизводимые результаты [730, 949, 11681. [c.54]

Тиосемикарбазид взаимодействует с NaNOj аналогично семи-карбазиду (в том же молярном соотношении 1 1). Прямое потенциометрическое титрование проводят [6] в среде 1—5%-ной соляной или серной, 20—30%-ной фосфорной или 1—15%-ной хлорной кислот. Метод потенциометрического титрования тиосемикарбазида раствором NaNOa изучался в работе [92]. [c.277]

Те монофункциональные гетероциклические основания, перхлораты которых плохо растворимы и константа диссоциации (в воде) не ниже 10 , можно точно оттитровать хлорной кислотой в уксусной кислоте. Перхлораты алифатических и жирноароматических аминов более растворимы, и точно можно определить только те из них, константа диссоциации которых не меньше 10 . Это, однако, уже предельное значение и в большинстве случаев необходимо использовать методы потенциометрического титрования. В растворе 0,01 н. концептрации основания с константой диссоциации 10 можно титровать визуально в уксусной кислоте с точностью 0,3%, если выбраны благоприятные условия для эксперимента (ср. рис. 72). Для более слабых оснований предпочтительно использовать смеси растворителей, например смеси пропионовая кислота — хлорбензол, уксусный ангидрид — питрометан, уксусный ангидрид — бензол, уксусная кислота —четыреххлористый углерод, нитробензол — уксусный ангидрид (ср. табл. 14). [c.288]

Нами также разработаны новые, пе описанные в литературе, методы потенциометрического титрования в среде смешанных растворителей (ацетонитрил-бензол или нитрометан-диоксан) алкил амипосиланов и силаминов, отличающихся положенпем атомов азота, входящих в их состав. Применение других растворителей (безводной уксусной кислоты, гликолей и т. п.) показало непригодность их для электрометрических методов анализа этих типов соединений, так как в их средах получаются клейкие продукты, затрудняющие работу со стеклянным электродом. Ами-носиланы и силамины, относящиеся к кремнийорганическим основаниям, титруются хлорной кислотой. [c.339]

Концентрация хлорной кислоты определялась методом весового титрования по буре. Концентрации растворов двухкислотных оснований устанавливались потенциометрически по хлорной кислоте. [c.271]

Существует лищь небольщое число практически применимых методов количественного определения органических азотистых соединений. Амины чаще всего определяют путем потенциометрического, а также визуального титрования раствором кислоты с применением индикаторов типа метилового красного или бром-фенолового синего в водном или спиртовом растворе. Слабо основные соединения обычно подвергают титрованию хлорной кислотой, растворенной в ледяной уксусной кислоте [1, 2], С помощью этах методов, как правило, нельзя различить разные типы аминов, и поэтому получаемые значения соответствуют суммарному количеству присутствующих оснований, В некоторых случаях удавалось выделить и идентифицировать хлористоводородные соли различных аминов [3]. [c.337]

Общее содержание азота (Коощ) определяют модифицированным микрометодом Дюма [8], а азот свободных оснований (No h) — методом потенциометрического титрования раствором хлорной кислоты в уксуснокислой среде. [c.78]

С целью определения равновесных концентраций,термостатированные водные растворы галоидной соли и о1/-окиси сливали в реакционный сосуд и смесь выдерживали до прекращения увеличения концентрации ОН -ионов.Равновесную концентрацию ОН -ионов и,соответственно,алкиленгалоидгидрина определ яли методом потенциометрического титрования раствором хлорной кислоты. Равновесные концентрации <0-окиси и галоидного аниона рассчитывали из начальных условий и [ОН ]е . Расчет констант равновесия осуществляли по уравнению (2) [c.1111]

Одновременное определение п-аминосалицилата натрия и изониазида [36]. Для определения указанных веществ в соотношении 40 I методом потенциометрического титрования 0,1 н. хлорной кислотой в диоксане наиболее подходящим растворителем является пропионовый ангидрид. [c.306]

Методы спектрофотометрического определения производных л-феннлендиамннов, основанные на измерении оптической плотности окрашенных продуктов их окисления — солей Вюрстера [172], обладая высокой чувствительностью, недостаточно точны и избирательны, так как при этом определяются и другие амины, которые. могут присутствовать в топливе. Более точным и объективным, по мнению некоторых исследователей [173], является метод неводного потенциометрического титрования, который был ранее предложен [174] для определения К,К -двухзамещенных-п-фе-нилендиам-инов в резине. Присадку экстрагируют хлорной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты. В работе [173] этот метод был использован для определения чистоты /г-фенилендиами-нов. [c.198]

Сущность метода определения соединений основного характера в пеке, в основном ароматических аминов /преимущественно третичных/, заключается в потенциометрическом титровании яавески пека в присутствии ледяной ускусной кислоты раство-т ром хлорной кислоты [26]. [c.119]

Количественное определение. Растворяют около 0,55 г препарата (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1 и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, определяя конечную точку потенциометрически, как описано в разделе Неводное титрование , метод А (т.1, с. 149). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л)ТР соответствует 28,47 мг С1бН1зСШ20. [c.106]

Смотреть страницы где упоминается термин Метод потенциометрического титрования хлорной кислотой: [c.818] [c.926] [c.963] [c.219] [c.115] [c.173] [c.64] [c.205] [c.315] [c.108] [c.447] [c.165] [c.695] [c.695] [c.239] [c.153] [c.243]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология