Диазосоединения Диазотолуол

Температура, при которой проводят титрование, также зависит от устойчивости диазосоединения. Титрование нитродиазобензолом в уксуснокислой среде обычно проводят при комнатной температуре, титрование диазотолуолом—в щелочной среде при 15°, титрование диазобензолом—в любых средах при 0°. [c.194]

Температура, при которой проводят сочетание, в большой степени зависит от устойчивости диазосоединения. Например, температура титрования диазобензолом 0° С, диазотолуолом — 15° С при этой же температуре ведут титрование нитродиазобензолом. Повышение температуры приводит к побочной реакции разложения диазосоединения и завышению результата анализа. [c.338]

Растворы диазосоединений малоустойчивы. Повышение температуры, солнечный свет способствуют разложению диазосоединения. Поэтому растворы диазосоединений хранят в сосуде со льдом, помещенном в темное место. Но даже в этих условиях раствор диазобензола можно хранить не более 3 ч, диазотолуола — до 8 ч и /г-нитродиазобензола — 3—4 ч. [c.340]

Приготовление титрованных растворов диазосоединений. Титрованные растворы диазосоединений (диазобензола, диазотолуола, п-нитродиазобензола и лс-нитродиазобензола) обычно приготовляют из титрованных растворов солянокислых анилина, толуидина, п-нитроанилина и л-нитроанилина. Растворы солянокислых зминов готовят из очищенных аминов. Анилин и п-толуидин очищают перегонкой над цинковой пылью и отбирают средние фракции. п-Нитроанилин и ж-нитроанилин перекристаллизовывают из 12%-ной соляной кислоты в присутствии активированного угля. [c.196]

Подбором условий—проведением реакции в присутствии избытка хлор-иона, при концентрации и температуре, обеспечивающих достаточную скорость реакции,—можно повысить выход хлорпроизводного для диазосоединений с заместителями второго рода практически до 100% от теории, для п-диазотолуола до 85% . [c.452]

Диазосоединения, не содержащие сульфогрупп, например диазобензол, диазотолуолы, нитродиазобензолы, обычно получаются в виде растворов. Диазосоединения аминосульфокислот в. воде трудно растворимы и выпадают (В осадок. Например, п-диазобензолсульфокислота, полученная при диазотировании сульфаниловой кислоты, образует осадок белого или светлосерого цвета. Диазоксиды большею частью трудно растворимы в воде. [c.91]

Титрование диазотолуолом в содово-щелочной среде всегда проводят при температуре 15°. Понижение температуры приводит к очень сильному замедлению реакции. Конец титрования всегда определяют по показанию индикатора-диазосоединения в одних случаях диазотолуола, в других—бис-диазодиметокси-дифенила. [c.204]

При титровании бензоил-И-кислоты, -аминобензоил-И-кйс-лоты и л -аминобензоил-п-аминобензоил-И-кислоты в качестве индикатора применяют раствор бисдиазодиметоксидифенила. Этот индикатор образует с перечисленными азосоставляющими не красное окрашивание, а синее. Необходимость его применения обусловлена тем, что производные И-кислоты интенсивно адсорбируются фильтровальной бумагой и находятся в вытеке только во внутренней его части, непосредственно у осадка красителя. Поэтому индикаторный раствор диазосоединения надо наносить на вытек очень близко к осадку. При пользовании индикаторным раствором диазотолуола вызываемая им окраска очень плохо заметна, тогда как синяя окраска, образующаяся при действии бисдиазодиметоксидифенила, заметна хорошо. [c.207]

Суммарное содержание Р-соли и соли Шеффера можно также определить методом сочетания с малоактивным диазосоединением, например с диазотолуолом, в содово-щелочной среде (см. стр. 205). 11ри этом малоактивная Г-соль тоже совершенно не реагирует. [c.213]

Как и все аминосоединения, лг-фенилендиамин сочетается в слабокислой среде. Для создания этой среды к раствору перед титрованием добавляют уксусную кислоту и ацетат натрия. В этой среде лг-фенилендиамин количественно сочетается с диазобензолом и диазотолуолом. Температура титрования зависит от выбранной диазосоставляющей. Индикатором при титровании служит разбавленный в 10 раз раствор диазосоставляющей. В ходе титрования контролируют наличие в анализируемом растворе л-фенплендиа-мина. Титрование ведут до получения бесцветного вытека при реакции с индикаторным раствором диазосоединени . [c.342]

Подобные превращения щелочных солей диазосоединений возможны лишь для сравнительно ограниченного числа соединений. Установлено, что многие щелочные соли, например полученные из 2-диазотолуола, 1-диазо-3,4-ксилола, диазопсевдо-кумола, не способны при облучении превращаться в активные диазосоединения. По мнению Хольцаха [17] это объясняется возможностью превращения их в соответствующие индазолы (I) [c.13]

Фотолиз диазосоединений в спиртовых растворах был детально изучен Хорнером [20]. Последний показал, что при облучении ультрафиолетовым светом я-нитродиазобензола, п-хлор-диазобензола, л-диазотолуола и п-диазоанизола в среде этилового или метилового спирта образование эфира фенола является скорее побочным процессом, тогда как главная реакция — замещение диазогруппы водородом. [c.14]

Приготовление индикаторных растворов для титрования растворами ди-азосоедииений. Диазобензол, диазотолуол, га-н итродиазо-бензол, м-н итродиазобензол. 0,1н. растворы этих диазосоединений, приготовленных для титрования, разбавляют ледяной водой в 10 раз. Эти растворы пригодны для работы только в течение одного дня. [c.201]

Пасту суспендируют в 500 мл воды, прибавляют к ней 120 г соды и нагревают до 80°. Среда должна быть щелочной, pH 9,5—10. Маслянистый слой этилнафтиламина отделяют в делйтельной воронке и промывают три раза водой, нагретой до 80°. Далее продукт перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 158—162° при 0 мм рт.ст., или 173—176° при 20 л лрт. ст. Полученный продукт анализируют не вступивший в реакцию а-нафтиламин определяют сочетанием полученного из него диазосоединения с избытком Р-соли, которую далее титруют диазотолуолом. Сумму аминов определяют сочетанием с л -нитродиазобензолом. [c.96]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология