Диазотолуол

Готовя 0,1 н. раствор диазотолуола, диазотирование толуидина можно вести при температуре до 15°. [c.298]

Для следующих двух работ готовят раствор солянокислого л-толуидина, а из него — раствор диазотолуола. Следует иметь в виду, что этот раствор более устойчив, чем раствор диазобензола. В темном месте в бане со льдом он может храниться до 8 час. Титрование диазотолуолом обычно ведут при температуре около 15° С. По усмотрению мастера производственного обучения для лабораторных работ могут быть взяты и другие ароматические окси- и аминосоединения. [c.191]

Так, Коршак и Сергеев [299], обсуждая процесс образования изотактического полистирола, полученного ими при разложении емеси диазометана и диазотолуола, приходят к выводу, что решающим фактором является эффект саморегулирования , вызываемый регулирующим влиянием заместителей у атомов углерода полимерной цепи. При расположении фенильных групп через один, как у полистирола, присоединение каждого следую- [c.84]

Сополимер, полученный из диазометана и диазотолуола, представляет собой полистирол с т. пл. 220—224°, похожий на изотактический полистирол. На основании полученных результатов авторы предполагают, что для образования изотактических полимеров нет необходимости в наличии ориентирующей поверхности катализатора. Причиной регулярного расположения заместителей, по мнению авторов, является регулирующее влияние боковых групп в процессе образования полимера, которое зависит от пространственного влияния боковых групп ( стерео-химические факторы ). [c.218]

Полистирол, полученный Коршаком и Сергеевым [375, 376] при разложении смеси диазометана и диазотолуола в присутствии ВРз, имел т. пл. 220—224° и представлял собой полимер, похожий на изотактический полистирол, описанный выше, для получения которого, как принято считать, необходимо наличие стереоспецифических, гетерогенных катализаторов. [c.279]

В этой связи весьма интересно предположение, высказанное Коршаком и Сергеевым, о том, что для образования изотактических полимеров нет необходимости в наличии каталитической поверхности, и что причиной регулярного расположения заместителей в полученном ими полистироле является регулирующее влияние боковых групп в процессе образования полимера. Это саморегулирование зависит от пространственного влияния боковых групп (стереохимические факторы). При радикальной полимеризации конфигурация образующегося полимера представляет случай равновесного расположения заместителей в различных направлениях, приводящий к отсутствию регулярности в строении цепи. При образовании сополимера диазотолуола и диазометана имеет место ионный процесс, и это обеспечивает одинаковую конфигурацию атомов углерода в сополимере. [c.279]

Этим же способом готовят 0,1 н. раствор я-диазотолуола из 0,25 н. раствора солянокислого я-толуидина. [c.372]

Нафтол-5-сульфокислота. Навеску, равную 0,1 М вещества (22,4 г), растворяют в воде, добавляя 50 мл 10%-ного раствора соды, и доводят объем в мерной колбе до 1000 мл водой. Переносят 50 мл приготовленного раствора в стакан, прибавляют 100 мл 10 -ного раствора соды, 100 мл воды и титруют при 15° 0,1 н. раствором д-диазотолуола до исчезновения в пробе на вытек окрашивания с раствором диазотолуола.j [c.374]

Амино-5-нафтол-7-сульфокислота (И-кислота). Навеску 25 г пасты И-кислоты растворяют в воде, к которой добавлено 55 мл 10%-ного раствора соды. Объем раствора доводят водой в мерной колбе до 1000 мл. Отбирают 50 мл раствора, добавляют к нему еще 100 мл 10%-ного раствора соды и 100 мл воды и титруют его при температуре 15° 0,1 н. раствором п-диазотолуола. К концу титрования прибавляют 50 мл насыщенного раствора поваренной соли. Концом титрования считают момент исчезновения в пробе на вытек окрашивания с раствором диазотолуола. [c.374]

Этим же способом готовят О, I н. раствор п-диазотолуола из 0,25 н. раствора солянокислого п-толуидина. [c.372]

Температура, при которой проводят титрование, также зависит от устойчивости диазосоединения. Титрование нитродиазобензолом в уксуснокислой среде обычно проводят при комнатной температуре, титрование диазотолуолом—в щелочной среде при 15°, титрование диазобензолом—в любых средах при 0°. [c.194]

Азосоставляющие, количественно сочетающиеся в содовом щелочном растворе с диазобензолом и диазотолуолом 1,4-, 1,5-, [c.196]

ТИТРОВАНИЕ ДИАЗОТОЛУОЛОМ В СОДОВО-ЩЕЛОЧНОЙ СРЕДЕ [c.204]

Соль Шеффера и Р-соль можно определять методом сочетания с диазотолуолом, но эти вещества обычно анализируют иодометрическим методом (см. стр. 232), обеспечивающим более точные результаты. [c.207]

ТИТРОВАНИЕ ДИАЗОТОЛУОЛОМ В УКСУСНОКИСЛОЙ СРЕДЕ [c.207]

Некоторые наиболее активные азосоставляющие из числа аминонафтолсульфокислот титруют диазотолуолом не в содово-щелочной, а в уксуснокислой среде. К таким азосоставляющим принадлежит Чикаго-С-кислота. Это вещество можно определять методом диазотирования (см. стр. 160), но часто пользуются также и методом сочетания. [c.207]

Гамма-кислоту можно также титровать раствором диазотолуола в содово-щелочной среде, но при этом получаются менее точные результаты. [c.210]

В трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают 75 мл воды. При хорошем перемешивании добавляют 10 мл конц. Н2504, затем 10,8 г 4-толуи-дина. Перемешивают до полного растворения, помещают колбу в ледяную баню (смесь льда с солью) и охлаждают раствор до 0°С (можно добавить в колбу 50 г льда). При охлаждении может выпасть осадок сульфата 4-толуидина. При хорошем перемешивании по каплям добавляют раствор 7,5 г нитрита натрия в воде с такой скоростью, чтобы температура массы не поднималась выше 5°С, размешивают смесь 10 мин. В конце диазотирования реакционная масса представляет собой коричневато-желтый раствор, имеет отчетливо кислую реакцию по КБ и обнаруживает небольшой избыток НН02 по ИКБ. Находящийся в растворе сульфат 4-диазотолуола уже при комнатной температуре постепенно разлагается с выделением азота и образованием 4-крезола. Чтобы ускорить этот процесс, ледяную баню заменяют [c.45]

Примесь калиевых срлей 2-нафтол-3,6-дисульфокислоты и 2-нафтол-6-сульфокислоты (соль Шеффера) в технической Г-соли определяют хроматографически или электрофорезом на бумаге. С этой целью 1 г Г-соли растворяют в 10 мл б о-ного раствора соды и сочетают, размешивая, с 25 мл 0,1 н. раствора п-диазотолуола (приготовление см. стр. 298). Полученный краситель хроматографируют в 2—3%-ном растворе аммиака. Первая, наиболее удаленная полоса дает желтое пятно красителя Г-соли дальше следует розовый краситель Р-соли. Ближе всего расположено оранжевое пятно соли Шеффера. [c.14]

Раствор нагревают до 55—60°. Энергично размешивая, прибавляют к нему 6—7 г едкого натра в виде 30—40%-ного раствора и сразу же вносят в него 16,5 мл (22,2 г, или 0,125 моль) бонзолсуль-фохлорида. Смесь размешивают при указанной температуре 15— 20 мин. Ацилирование за это время заканчивается. О конце реакции судят по отсутствию розового окрашивания с л-диазотолуолом 8 вытеке пробы на бумажке, пропитанной уксуснокислым натрием. При наличии свободной Аш-кислоты окрашивание должно появляться сразу же. [c.196]

Разработаны методы получения других, неметиловых, сложных эфиров. Их получение, помимо упрощения методики, преследует следующие цели повышение чувствительности и летучести, а иногда понижение летучести (для низших легколетучих кислот), улучшение разделения и селективности определения. В работах [62] описано применение диазоэтана, диазопропана, диазобутана и диазотолуола для получения сложных эфиров. Растворы высших диазоалканов более устойчивы и менее взрывчаты по сравнению с растворами диазометана. [c.39]

Методы получения полимеров с полиэтиленовыми цепями и замещенными полиэтиленовыми цепями из диазометана, диазоэтана, диазопропана и диазотолуола, в присутствии медных солей, ВРз и триметилбората изучены Коршаком и Сергеевым [375, 3761 и другими авторами [377—380]. [c.217]

Разработаны методы получения других, не метиловых сложных эфиров [ 14]. Их получение, помимо упрощения методики и повышения надежности идентификации целевых компонентов, преследует еще и другие цели снижение С , повышение летучести, а иногда понижение летучести (для низших легколетучих кислот), улучшение разделения и селективности определения. Для получения сложных эфиров можно использовать диазоэтан, диазопропан, диазобутан и диазотолуол. Растворы высших диазоалканов более устойчивы и менее взрывчаты по сравнению с растворами диазометана. Однако все они весьма токсичны, и работа с этими реагентами требует предельной осторожности. [c.296]

Диазосоединения, не содержащие сульфогрупп, например диазобензол, диазотолуолы, нитродиазобензолы, обычно получаются в виде растворов. Диазосоединения аминосульфокислот в. воде трудно растворимы и выпадают (В осадок. Например, п-диазобензолсульфокислота, полученная при диазотировании сульфаниловой кислоты, образует осадок белого или светлосерого цвета. Диазоксиды большею частью трудно растворимы в воде. [c.91]

В щелочной среде, даже в растворе соды, /г-нитрофенилдиазо-ний наименее стоек и легко переходит в неактивную форму, теряя способность к сочетанию. Поэтому и-нитродиазобензол и м-ни-тродиазобензол применяют почти исключительно для титрования уксуснокислых растворов азосоставляющих, способных к сочетанию в этой среде. Для титрования азосоставляющих, сочетающихся в содово-щелочной среде, пользуются диазобензолом и диазотолуолом. В большинстве случаев применяют последний, так как он более устойчив. [c.193]

Азосоставляющие, количественно сочетающиеся в уксуснокислом растворе с диазобензолом и диазотолуолом ж-фениленди-амин, лг-толуилендиамин, а-нафтол, 1-амино-8-нафтол-4-суль4ю-кислота (Чикаго-С-кислота). [c.196]

Приготовление титрованных растворов диазосоединений. Титрованные растворы диазосоединений (диазобензола, диазотолуола, п-нитродиазобензола и ж-нитродиазобензола) обычно приготовляют из титрованных растворов солянокислых анилина, толуидина, п-нитроанилина и ж-нитроанилина. Растворы солянокислых аминов готовят из очшцен-ных аминов. Анилин и п-толуидин очищают перегонкой над цинковой пылью и отбирают средние фракции. п-Нитроанилин и ж-нитроанилин перекристаллизовывают из 12%-ной соляной кислоты в присутствии активированного угля. [c.196]

Титрование диазотолуолом в содово-щелочной среде всегда проводят при температуре 15°. Понижение температуры приводит к очень сильному замедлению реакции. Конец титрования всегда определяют по показанию индикатора-диазосоединения в одних случаях диазотолуола, в других—бис-диазодиметокси-дифенила. [c.204]

При титровании бензоил-И-кислоты, -аминобензоил-И-кйс-лоты и л -аминобензоил-п-аминобензоил-И-кислоты в качестве индикатора применяют раствор бисдиазодиметоксидифенила. Этот индикатор образует с перечисленными азосоставляющими не красное окрашивание, а синее. Необходимость его применения обусловлена тем, что производные И-кислоты интенсивно адсорбируются фильтровальной бумагой и находятся в вытеке только во внутренней его части, непосредственно у осадка красителя. Поэтому индикаторный раствор диазосоединения надо наносить на вытек очень близко к осадку. При пользовании индикаторным раствором диазотолуола вызываемая им окраска очень плохо заметна, тогда как синяя окраска, образующаяся при действии бисдиазодиметоксидифенила, заметна хорошо. [c.207]

Аш-кислоту также можно анализировать путем титрования диазотолуолом, но обычно ее титруют нитритом (см. стр. 159). При титровании Аш-кислоты и Чикаго-СС-кислоты диазстолуолом пробу на вытек проводят, нанося предварительно на фильтровальную бумагу поваренную соль. [c.207]

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям (1965) -- [ c.96 , c.135 , c.140 ]

Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей (1958) -- [ c.204 , c.207 , c.472 ]

Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей Издание 3 (1958) -- [ c.204 , c.207 , c.472 ]

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям Издание 2 (1965) -- [ c.96 , c.135 , c.140 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология