Бюретка газовая горизонтальная

С помощью кривой ДТГ становится возможным разделить налагающиеся друг на друга термические эффекты, неразделимые ни на кривых ДТА, ни на ТГ. Незначительное изменение массы, почти не наблюдаемое на термогравиметрических кривых, легко можно обнаружить по пикам на кривой ДТГ. Кривая ДТГ позволяет количественно определить долю отдельных эффектов, так как минимумы — горизонтальные участки этой кривой, соответствуют наименьшей скорости изменения массы, т, е. границе между двумя эффектами. Термогравиметрическая кривая с большей точностью информирует о процессах, сопровождающихся изменением массы исследуемого вещества. Однако при выделении двух и более различных по составу газовых фаз кривая ТГ показывает лишь их сумму. В усовершенствованном дериватографе дополнительное устройство — газотитриметр и бюретка, позволяет непрерывно определять количество и состав каждой составляющей газовую фазу. Идеальным способом определения температуры при термогравиметрическом анализе является непосредственный контакт спая термопары с исследуемым веществом. [c.32]

Микробюретка сделана из трубки диаметром 4—5 мм. Ее диаметр должен быть равен диаметру ее уравнительной трубки. Микробюретка градуирована (мешки через 0,05 мл) по типу газовой бюретки на объемы от верхнего крана вниз. Ее общий объем 1,5—2 мл. Уравнительная трубка расположена слева от бюретки, параллельно последней. Ее градуировка на линейные миллиметры начинается от нуля, находящегося не выше нижнего деления микробюретки. Уравнительная трубка должна переходить в гребенку прибора на такой высоте, чтобы при полном вакууме в приборе и при атмосферном давлении в нижнем резервуаре при открытом кране 8 ртуть останавливалась в уравнительной трубке ниже перехода ее в горизонтальную трубку гребенки. В крайнем случае вверху уравнительной трубки можно сделать колено, продолжив уравнительную трубку вверх, и затем, изогнув, отпустить ее до высоты гребенки. Полезно вверху уравнительной трубки поместить ловушку для ртути, предохраняющую от случайного переброса ртути в гребенку. [c.93]

Детектор является важнейшей частью хроматографа. Одним из первых детекторов служила несколько измененная по конфигурации газовая бюретка с раствором щелочи (см. рис. 13). При попадании в бюретку смеси углекислого газа (газа-носителя) и выделяемого компонента углекислый газ поглощается раствором щелочи, а газовый компонент поднимается в верхнюю часть бюретки. Это и дает возможность количественно учесть его объем. По мере выхода из колонки газовых компонентов уровень раствора щелочи в бюретке будет снижаться до полного выхода пробы газа. Откладывая на вертикальной оси объемы выделившегося газа (в мл), а на горизонтальной — время их выделения (в с), получаем ступенчатую хроматограмму. Высота каждой ступени кривой характеризует относительный объем компонентов. Несмотря на простоту устройства этот волюмометрический детектор не обладает надлежащей точностью, в частности, во время определения на поверхности раствора щелочи образуется пена, что затрудняет измерение уровня, особенно при малых количествах газовых компонентов. [c.25]

В качестве образца обычно использовали обработанный цинк, поддерживаемый в горизонтальном положении в трех точках. В противоположность исследованиям в Кембридже, где в качестве критерия коррозии бралась потеря веса, в работах Бенгоу о скорости коррозии судили по количеству кислорода, поглощенного из газового пространства над жидкостью, которое измерялось с помощью газовой бюретки. [c.93]

Электролитическая ячейка (фиг. 84), содержащая 0,1 . серную кислоту или 0,1 н. раствор едкого натра, была снабжена платиновым анодом (Л). Катодом являлось находящееся на дне горизонтально расположенное листовое железо О). Пространство под ним было соединено с газовой бюреткой К), которая позволяла определить скорость прохождения газа через железо. Трубка (Т), ведущая к водородному электроду, служила для измерения потенциала катода, понижавшегося, если водород накапливался в металле. [c.364]

Вместо бюретки для замера объемов разделяемых компонентов было использовано приспособление, называемое волюмометром. Последний представляет собой стеклянную горизонтально расположенную трубку диаметром 4 мм, внутри которой имеется небольшое количество воды, занимаюп] ей 3—4 см по длине трубки. По мере поступления газа в трубку вода передвигается по величине смеш,епия ее, замеряемой при помогци миллиметровой бумаги, определяется объем поступившего в трубку газа. Объемы компонентов разделяемой смеси газов фиксируются непрерывно при постоянном давлении. По показаниям волюмометра, записанным во времени, строят выходную кривую последняя получается в интегральной форме. Отмечается [12 ], что при непрерывном враш.ении переключателя тепловое поле, дойдя до низа колонки, вновь возвращается наверх и снова перемещается вдоль нее. Таким образом можно проводить анализы газа ненрерывно один за другим. Для анализа берут от 2 до 5 мл газа. В случае определения малых концентраций объем пробы увеличивают до 10—15 мл. В качестве газа-носителя используют СОг. В зависимости от условий разделения и состава газовой смеси продолжительность опыта колеблется в пределах от 4 до 40 мин. [c.180]

Описанную часть аппарата помещают позади деревянного щитй, иа котором монтируют весь прибор на передней стороне его расположена основная поглотительная и микроизмерительная системы. Через кран 3 инертный газ, освобожденный от азота, кислорода и других активных газов, направляется в трубку с ответвлениями, ведущими к отдельным частям прибора. Через первое ответвление газ поступает (проходя трехходовой кран 4) в баллончик 5 с активированным углем и в отросток 6, соединяющий прибор с масляным вакуумным насосом. Другое ответвление горизонтальной трубки (гребенки) направляет газ через кран 7 в специальной формы баллончик 8, заполненный активированным углем. Третье по порядку ответвление, в виде короткой трубки с краном 9, сообщает прибор с масляным форвакуумным насосом. И, наконец, последний, четвертый отросток ведет к разрядной трубке 10. Гребенка заканчивается вертикальной трубкой 11, разделенной на миллиметры она служит уравнительной трубкой к микробюретке 12. Микробюретка емкостью 1,5—2 м. , градуированная через0,05жл расположена над верхним резервуаром ртутного насоса — манометра 13. Она заканчивается вверху двухходовым краном 14, дающим возможность соединять ее либо с баллончиком 8, либо с отростком 6, ведущим к форвакуум-ному насосу. Создав предварительно в приборе вакуум с остаточным давлением не более 5 мм, нагревают активированный уголь в баллончике <5 при температуре 300—350° до полного прекращения выделения поглощенных в нем газов нагревают также баллончик 5, охлаждая его затем до температуры жидкого воздуха. Перекрывают кран 7 и приступают к откачиванию и нагреванию металлического кальция, находящегося в трубке 2. Нагревание ведут сначала при 300—400°, а затем при 650—700°. При таком нагревании металлический кальций реагирует со всеми активными газами (N2, О2, Нг и др.), а небольшие количества инертных газов остаются непоглощенными. Исследуемый газ вводят в газовую бюретку 1. Промывают несколько раз газом трубку между трехходовым краном бюретки и [c.272]

Детектор является важнейшей частью хроматографа. Одним из первых детекторов служила несколько измененная по конфигурации газовая бюретка с раствором щелочи (см. рис. 21). При попадании в бюретку смеси двуокиси углерода (газа-носителя) и выделяемого компонента двуокись углерода поглощается раствором щелочи, а газовый компонент поднимается в верхнюю часть бюретки. Это п дает возможность количественно учесть его объем. По мере выхода из колонки газовых компонентов уровень раствора щелочи в бюретке будет снижаться до полного выхода пробы газа. Откладывая на вертикальной оси объемы выделившегося газа (в мл), а на горизонтальной — времд их выделения (в с), получаем ступенчатую хроматограмму. Высота каждой ступени кривой характеризует относительный объем компонентов. [c.45]

Пипетки с газовой пробой заполняются поглотительным раствором (рис. 13 ) следуицим образок. Резиновую трубку 6, надетую на один конец газовой пипетки, опускают в колбу с водой 8. К другому концу пипетки подсоединяют резиновую трубку 4 с заглушкой 5. Пипетка должна находиться в горизонтальном положении. Открывают краны 9 и вводят иглу 3 внутрь газовой пипетки. Заполняют газовую пипетку поглотительным раствором, залитым в бюретку I, объем которого выбирается по табл, I . Избыток пробы газа при этом вытесняется через колбу с водой. Краны 9 перекрывают. Пипетки встряхивают в течение 30 мин, после чего определяют оптическую плотность раствора на фотоколориметре при длине водны 540 нм в кюветах с расстоянием между гранями 5 или 10 мм в зависимости от концентрации оксидов азота (см.табл, 17 ). В качестве раствора сравнения используют поглотительный раствор. По измеренной оптической плотности 5>аствора и градуировочн< гу графику находят содержание нитрит-иона в анализируемой пробе. [c.100]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология