Определение содержания нитрит-иона

Наиболее подходящим методом определения содержания NOg в природных водах является колориметрический метод Грисса, отличающийся большой чувствительностью. Этот метод основан на образовании азокрасок при взаимодействии в кислой среде нитрит-ионов и ароматических аминов. При определении пользуются раствором, содержащим сульфаниловую кислоту, а-нафтиламин и уксусную кислоту (реактив на нитриты). Этот раствор дает с нитрит-ионами розовую азокраску. [c.123]

Кулонометрическое титрование в гальваностатическом режиме может проводиться для реакций, которые проходят быстро и количественно, например для реакций нейтрализации, окисления-восстановления, комплексообразования, осаждения. Метод используется чаще всего для определения воды, хлорид-ионов, кислых и основных примесей в растворах и растворителях. Например, этот метод предложен [14] для микроопределения содержания хлора в каучуке в процессе его производства методом эмульсионной полимеризации. Кулонометрическое определение соединений с меркапто-, дисуль-фидными, нитрозо-, нитро-, азо-, амино-, гидразин-, гидразид- и другими функциональными группами отличается экспрессностью, высокой чувствительностью и селективностью [13]. [c.308]

Ход определения. А. При содержании нитрит-ионов ниже 1,0 мг/л и хлорид-ионов ниже 200 мг/л. В снабженную притертой пробкой пробирку с меткой 10 мл помещают 2,5 мл анализируемой воды. В другую такую же пробирку на- [c.74]

Нитриты не мешают, если концентрация их не превышает 1—2 мг/л. При содержании нитрит-ионов в концентрации 20 мг/л результат определения нитрат-ионов получается повышенным на 1 мг/л. Если нитрит-ионов больше 2 мг/л, рекомендуется удалить их выпариванием 20 мл пробы на водяной бане досуха с добавлением 0,05 г сульфата аммония. [c.78]

Введение избытка роданида обеспечивает образование роданидного комплекса железа даже при большом содержании хлоридов. Кроме того, определению железа мешают фториды, фосфаты, арсенаты и тартраты, ослабляющие окраску даже в кислой среде. При небольшой кислотности раствора сильное влияние оказывают также сульфат- и ацетат-ионы. Из восстановителей, мешающих определению железа, следует отметить сульфид-, сульфит-, иодид-ионы и др., а из окислителей — перманганат, перекись водорода, нитрит, медь, концентрированную азотную кислоту и др. В присутствии азотистой кислоты роданид образует окрашенные соединения даже без железа. Роданид аммония часто содержит некоторое количество тиомочевины последняя восстанавливает железо до двухвалентного. Поэтому лучше пользоваться роданидом калия. [c.122]

Методы определения NO3 и NO2 имеют много общего. Стандартный метод определения нитрата основан на восстановлении до нитрита и определении последнего. В свою очередь нитрит можно окислять до нитрата такими окислителями, как Мп " и Се", и определять косвенно содержание N0 . Определение NO2 и NO3 прп совместном присутствии является важной аналитической задачей, особенно при анализе почв. Один из способов заключается в определении суммы ионов. Затем определяют только нитрат после разрущения нитрита сульфаниламидом, карбамидом, сульфаминовой кислотой или гидразином сернокислым. Реакции NO2 с сульфаминовой кислотой и карбамидом приведены ниже [c.143]

Содержание нитрит-иона определяют следующим образом. Отмерить в цилиндр 100 мл исследуемой воды и прибавить 5 мл реактива на нитриты. В другой цилиндр отмерить определенный объем рабочего стандартного раствора, содержащего [c.123]

Нитриты ВЛИЯЮ на определение при содержании их, превышающем 1-н2 мг/л. Содержание 20 мг ЫОг 1 л повышает найденный результат при определении нитратов на 1 мг/л. Нитрит-ионы в количестве более 2 мг/л следует удалять выпариванием 20 мл пробы досуха на водяной бане с добавлением 0,05 г сульфата аммония. [c.179]

Мешающие вещества. Краситель образует окрашенные соединения при содержании в анализируемой пробе 1 мкг золота (III) и таллия(I), Ю мкг хрома (VI), индия(III), сурьмы(V), олова (IV) и ванадия( ), 500 мкг железа(III). Поэтому мешающие ионы при большом их содержании необходимо предварительно отделять. Определению иода также мешают нитрит-ионы при их содержании больще 5. мкг в анализируемой пробе. Определению не мешают до [c.340]

Как правило, оценка работы сооружений основывается на анализе разовых и средних проб, отбираемых в течение суток через каждые 1—2 часа. Пробы берут в пунктах полного смешения. Отдельные пробы смешивают пропорционально притоку сточных вод [1]. Поскольку содержание исследуемых веществ в период между отбором пробы и ее анализом может изменяться, то сохраняют их обычно при 3—4° С. Часть пробы, предназначенную для определения окисляемости, азота аммонийных солей, общего азота, тяжелых металлов (кроме свинца), консервируют прибавлением серной кислоты. К другой порции, используемой для определения взвешенных веществ, нитрит- и нитрат-ионов, прибавляют хлороформ. На месте отбора проб определяют или фиксируют растворенный кислород, активный хлор, растворенные сульфиды, температуру. [c.67]

Ход определения. 1. При содержании нитрит-ионов ниже 1,0 мг/л и хлорид-ионо вниже 200 мг/л. В снабженную притертой пробкой пробирку с меткой 10 мл помещают [c.186]

Ход определения. Анализируемую пробу разбавляют так, чтобы ее концентрация оказалась в указанных выше пределах, желательно около 0,1 мг/л. К 100 мл полученного раствора приливают 2 мл буферного раствора и переносят в редуктор, предварительно вылив из него избыток воды так, чтобы уровень опустился до слоя амальгамы. Пропускают анализируемый раствор через редуктор со скоростью 4 мл/мин. Первые 40 мл прошедшего через редуктор раствора отбрасывают, здтем собирают 50 мл и определяют в них содержание нитрит-ионов, как описано в разд. 17. [c.77]

Предложено также фотометрическое определение галлия с кристаллическим фиолетовым проводить в присутствии нитрит-иона [456—459]. Образующееся соединение (Ga R = l l) экстрагируется бензолом и толуолом, окрашивая органический слой в интенсивно синий цвет. При использовании бензола в качестве экстрагента чувствительность реакции выше. Максимальная оптическая плотность наблюдается при экстрагировании и 3,25 N НС1. При увеличении содержания кристаллического фиолетового в водной фазе оптическая плотность органической фазы быстро возрастает и достигает максимального значения при содержании красителя 0,10%. Введение ацетона, метилового и этилового спиртов способствует образованию прозрачных растворов, а также значительному увеличению оптической плотности и стабилизации окраски. При использовании нитрита натрия величина оптической плотности получается выше, чем при использовании нитрата калия. Максимальное значение наблюдается при содержании в водной фазе 0,75—0,85% NaN02. [c.124]

Разработан высокоизбирательным метод определения хлора, основанный на реакции окислительного синтеза [193]. Механизм реакции заключается в образовании хинонхлоримина при действии хлора на анилин и последующем сочетании его с фенолом с образованием индофенола. Нижний предел определяемой концентрации составляет 1 мкг хлора. Определению не мешают такие окислители, как Jg, HgOg, Вгз (влияние Big устраняется образованием трибромфенола), а также обычно присутствующие в воде Fe(HI), МнОа, нитрит-ионы, хлорамины. Для определения хлора при содержании ниже 1 мкг/мл предложен метод концентрирования экстракцией хлора хлороформом. После реэкстракции раствором NaOH хлор определяют описанным выше способом. Метод применен для определения хлора в хлорированной воде. [c.67]

Определение с иодидом калия (метод иодометрии). В среде концентрированных НС1 и H2SO4 хлорат-ион реагирует с иодид-ионом с выделением эквивалентного количества иода, светопо-глощ ение которого пропорционально содержанию хлорат-ионов. Иод экстрагируют четыреххлористым углеродом в этом случае измеряют оптическую плотность экстракта при к = 530 нм. Мешают многие окислители, в том числе ионы Fe(III), марганца в высших степенях окисления и нитрит-ионы. Методом иодометриж были определены хлораты в почве [879]. Метод позволяет определять обш ее содержание диоксида хлора и хлорат-иона. Количество СЮа определяют по его собственному светопоглощению, содержание хлорат-иона рассчитывают по разности. Метод применен для контроля процесса производства СЮа из КаСЮд [796]. [c.73]

Определение с другими реагентами. Для определения хлората в NH4 Ю4 предложен бруцин, который дает в сернокислой среде продукт с максимумом светопоглощения при 435 нм [512]. Метод дает хорошие результаты при содержании хлорат-иона меньше 0,1%. Определению мешают ионы Fe(III), если их количество превышает 0,005%, а также нитрит-ионы. [c.73]

Изменение концентрации кислорода в период времени между отбором пробы и выпадением осадка гидроокисей марганца может быть вызвано повышением температуры пробы воды, химическим или биохимическим потреблением кислорода или его образованием. Поэтому пробы воды после отбора немедленно фиксируют (добавляют сульфат марганца и щелочь). Для определения кислорода в сточной воде, очищаемой в аэротенках, активный ил консервируют раствором сулемы и сернокислой меди и после оседания ила впределяют кислород в декантате. При содержании в сточной воде не более 0,1 мг ]Ч/л в виде нитрит-ионов и 10 мг/л Ре2(304)з арименяют для определения кислорода метод Винклера при со- [c.68]

Если результаты определения нитрит-ионов требуется представить в содержании НОГ, берут 0,150 г х. ч. NaN02 и помещают навеску в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют в дистиллированной воде и хорошо перемешивают. Полученный исходный раствор содержит N07 0,1 мг мл. Для консервации прибавляют 1 мл толуола и хранят в склянке из темного стекла. [c.40]

Достоинства, недостатки и возможности применения химических и инструментальных методов определения азота в различных объектах приведены в обзорах [1454, 1473]. N0 окисляют до N02 воздухе р- и УФ-излучениями, высокочастотным электрическим разрядом [1444], 3%-ным раствором двухромовокислого калия в 2,5%-ном растворе Н2804 [1444], озоном [1463]. N031 определяют на фотоколориметре [1438], с помощью нитратного ионосе-лективного электрода [1466]. Содержание N02 измеряют в виде нитрит-иона реакция с 8%-ным раствором иодида калия) [1442] в кулонометрической гальванической ячейке [1463], хемилюминесценцией (10 —10 %) [1471]. Учитывая способность озона окислять N0, необходимо обратить особое внимание на методику отбора пробы при совместном присутствии этих компонентов и, в частности, на время нахождения этих газов в пробоотборнике [1455]. [c.161]

Для выяснения вклада каждой из этих погрешностей в суммарную погрешность метода были подобраны условия, в которых А1 +, содержаш,ийся в элюате, не влияет на определение фторида методом последовательных вычитаний Грана. В раствор, содержащий 6 0 М NaF и от 6 10" до 3 Ю-" М А1 (НОз)з, вводили десятикратный по отношению к алюминию избыток нитри-лотриметиленфосфоновой кислоты (НТФ), доводили pH до 8 и методом последовательных вычитаний Грана находили содержание фторид-ионов. Систематическая погрешность определения равна нулю. Введение НТФ в элюат (опыты 1 и 4, 2 и 3) и определение фторида в описанных выше условиях позволяют предположить, что отрицательная систематическая погрешность связана в основном с сорбцией хелатной смолой комплексных катионных фторидов алюминия. [c.58]

Дифенилтиокарбазон (дитизон) образует с селеном красный комплекс ( макс = 420 нм 8420 = 70 000), который экстрагируется из 6 н. соляной кислоты четыреххлористым углеродом [1269, 1937]. Определению мешают Ре , галогены, нитрит-ион, Мп04 и другие окислители, разрушающие дитизон. Из элементов, также экстрагирующихся из кислых растворов. Те, Ag и В1 не мешают определению, если их содержание не более чем в 10 раз превышает содержание селена. Си и Hg следует предварительно отделить экстракцией раствором дитизона в ССЦ из слабокислых или нейтральных растворов (рН>2). [c.381]

В обзоре [278] рассмотрены конкретные реакции, используемые при анализе смеси анионов и определении их содержаний. Так, для одновременного определения нескольких ионов можно использовать реакции метилирования, этилирования или пентафторбензилирования. Силилирование чаще всего используют для определения борат-, сульфат-, фосфат-, фосфит-, нитрат- и арсенит-ионов. Для разделения смеси бромид-, нитрат-, йодид- и роданид-ионов рекомендуют н-бутилирование. При газохроматографическом определении одиночных ионов (нитрит-, нитрат-, цианид-, роданид- и гало-генид-ионов) используют производные бензола и фенола (нитрат-), ароматических аминов (нитрит-), реакции с бромом и кислотами (цианид- и роданид-ионы), с оксидом этилена (бромид-ион), со смесью КЮ3 и ацетона (йодид-ион) идр. (табл. УП.25). [c.380]

К числу наиболее важных ионов (см. табл. IV. 10), определяемых при помощи ИСЭ, относятся ионы натрия, кальция, калия, фторид-, хлорид-, нитрит- и сульфид-ионы. Ионометрия позволяет также определять содержания растворенных в воде газов, например аммиака, оксидов азота и диоксида углерода. В качестве примера рассмотрим методику определения в воде очень реакционноспособного фтора. Это определение по причине высокой агрессивности фтора трудно выполнить спектральным или хроматографическим методом. В последнем случае такое определение (см. главу I) возможно лищь после перевода этого газа в триметилфторсилан по реакции с триметилхорсиланом [6]. [c.354]

Природные поверхностные воды (как и подземные воды зоны активного водообмена) но своему составу, как правило, вполне пригодны непосредственно для питьевых целей. Улучшение органолептических свойств легко достигается на водопроводных станциях процессами коагуляции, фильтрации и окисления, вследствие чего для незагрязненных природных водоисточников объем аналитического контроля мог бы ограничиваться определением мутности (прозрачности) и цветности воды. Требования к качеству воды со стороны промышленных водопользователей зависят от особенностей технологического использования воды, которые и определяют минимально необходимый аналитический контроль исходной воды. Наиболее типично определение состава и качества воды [3]. В водо определяют жесткость, кислотность, мутность, pH, цветность, ш елочность, удельную электропроводность, масла, а также содержание бора, фтора, железа, кальция, натрия, магния, марганца, никеля, меди, свинца, цинка, хрома(VI), орто- и полифосфатов, нитрат-, нитрит-, сульфат-, сульфид-, сульфит-, хлорид-ионов, кремневой кислоты, аммиака, углекислого газа, растворенного кислорода, гидразина, тапнина, лигнина кроме того, определяют вес сухого остатка — до и после фильтрования. [c.8]

Нитрат взаимодействует с алкалоидом бруцином .2зH26N204 в среде Н2504 с образованием красных, а затем быстро окрашивающихся в желтый цвет продуктов. Градуировочный график линеен при измерении в максимуме поглощения. Для получения точных результатов строят градуировочный график во всем интервале определяемых содержаний нитрата. Для анализа смеси нитратов и нитритов можно применить разные методы. Сумму ионов можно определить при высокой кислотности, а при низкой кислотности — только нитрит. Нитрит можно определить также другим, независимым методом. Кроме нитрита определению мешают хлориды. Тем не менее метод с применением бруцина широко используют для определения нитратов в воде. При этом влияние нитрита устраняют введением карбамида. При определении 0,05— [c.127]

Интервал определяемых концентраций NO3 составляет Ю — 10 Л-i. Определению не мешают умеренные содержания С1 , SOl, РОГ и СОз", мешает нитрит, но его влияние можно устранить описанными ранее приемами. Электрод не чувствителен к катионам. Наибольшие помехи оказывают ионы Г, СЮз и СЮ. В литературе имеются противоречивые сведения об избирательности ионоселективных электродов. Часто не учитывают ионные равновесия. Например, указана неверная селективность относительно ионов НСОз, ol" и РО 4", поскольку не учитывают их гидролиз S водном растворе, который приводит к образованию ОН -ионов. Избирательность ионоселективных электродов обсуждена в работе [107]. [c.134]

Для определения химических форм элементов используют все инструментальные методы, обеспечивающие необходимые пределы обнаружения элементов. Для ряда элементов, главным образом, неметаллов, разработаны и применяются в практике анализа для оценки качества природных, питьевых и сточных вод методы определения как суммарных содержаний, так и различных молекулярных и ионных форм. Панример, для серы предусматривается раздельное определение сульфат-, сульфид-, сульфит- и тиосульфат-ионов [9 - 10]. При оценке содержания фосфора также раздельно определяют полифосфаты, эфиры фосфорной кислоты и растворенные ортофосфаты [9 - 10]. Содержание азота в водах характеризуется главным образом концентрацией свободного аммиака и ионов аммония, а также нитрит- и нитрат-ионов, аналогичная ситуация для пары хлорид-свободный хлор [9 - 10]. Для раздельного определения химических форм азота, фосфора, серы, хлора и других широко применяют спек-трофото-метрические методы анализа, а также различные варианты хроматографии ионной, жидкостной, газовой [9 - 10]. Определение химических форм металлов - более сложная задача, для решения которой требуются высокочувствительные инструментальные методы, обеспечивающие возможность онределения на более низком уровне концентраций, чем их реальные содержания в водах, т.е. на уровне от 1 мкг/л до 1 нг/л. В сочетании с хроматографическими методами разделения эти методы выполняют роль детекторов. Наиболее предпочтителен вариант элемент-селективного детектора, к которым и относятся большинство современных инструментальных методов (ААС, АЭС, МС), в отличие от снектро-фотометрического и электрохимических. [c.25]

Под действием УФ-облучения ионы СГ взаимодействуют с 2-(5-нитро-2-фурил)-бензотиазолом в среде 60%-ного раствора Н2804 с образованием 2-(5-хлор-2-фурил)-бензотиазола, обладающего интенсивной фиолетовой флюоресценцией, которую измеряют при длинах волн возбуждения и испускания 375 и 422 нм соответственно [997]. Содержание иона СГ находят по калибровочному графику, который линеен в интервале концентраций 0,1 —10 мкг/мл. Определению 0,5—5 мкг/мл хлорид-иона не мешают 10—100-кратные количества ионов 2п 11), Со(П), Mg(II) Ка(1), К(1), N0 , то , НаРО , В4О7 и Метод может быть использован для определения ионов СГ в водопроводной воде [c.80]

Определение снижения температуры замерзания 100%-ной серной кислоты при добавлении азотной кислоты указывает, что при этом действительно на каждую молекулу азотной кислоты образуются четыре частицы, как того требует приведенное выше уравнение -. Значительная электропроводность этих растворов, обнаруженная А. В. Са-пожниковым , подтверждает образование ионов при растворении азотной кислоты в серной. При электролизе раствора НЫОд в олеуме обнаружено передвижение азотной кислоты к катоду, т. е. азотная кислота находится в растворе в виде катиона. Отсутствие свободной азотной кислоты в нитрующей смеси явствует также из чрезвычайно низкого давления пара азотной кислоты (уменьшающегося с уменьшением содержания воды) . [c.125]