Фотометрия пламени аппаратура

Если используют фотометр со сканированием и записью спектра, то подготовка аппаратуры, кроме включения прибора и самописца и установки входной и выходной щелей, а также установки режима горения пламени, включает юстировку положения горелки. Для этого поступают согласно вышеописанному выводят, выключив механизм развертки спектра, аналитическую линию на выходную щель, после чего юстируют горелку. При этом в пламя вводят раствор соли определяемого элемента и контролируют юстировку, добиваясь максимального отсчета по шкале потенциометра-самописца. Затем барабан шкалы длин воли сдвигают на несколько миллимикрон от установленного положения, для того чтобы можно было получить отсчет для фона у основания аналитической линии, и прибор готов к измерениям. При фотометрировании вводят в пламя исследуемый раствор и включают механизмы сканирования спектра и передвижения бумажной ленты самописца. После окончания записи возвращают барабан развертки спектра в исходное положение и переходят к записи спектра следующего раствора. [c.177]

Для возбуждения спектров применяют пламена разных типов, причем благодаря низкой энергии источника получающиеся спектры относительно просты. Поэтому остальная аппаратура, используемая для исследования пламенных спектров, может быть менее сложной, чем в том случае, когда образуется большое количество линий. В самых горячих пламенах возбуждаются свыше 50 элементов, в более холодных — меньше, и метод широко используется для определения некоторых элементов. В наши дни для реализации этого способа возбуждения, более полное описание которого приведено в другой главе, обычно применяются пламенные фотометры. [c.167]

Переходя к аппаратуре, используемой при пламенно-фотометрическом определении редких щелочных металлов, следует отметить, что для Li нашли применение простые фотометры с интерференционными светофильтрами [192, 193]. Большая величина помех со стороны Са (факторы специфичности 100—1000) заставляет прибегать к фотометрам с компенсацией излучения кальция посредством дополнительного фотоэлемента со светофильтром, выделяющим молекулярную полосу СаОН [194]. Попытка применения фотометра со светофильтрами для определения Rb оказалась мало удачной [195] и для его определения, а также для определения s употребляются спектрофотометры [8, 196]. При малых содержаниях элементов необходим тщательный учет фона у основания линии, и для этой цели лучшие результаты дает применение спектрофотометра с записью спектра [198] Для Li выгоднее применение более горячих ацетиленово-воздушного и аце-тиленово- (или водородно-) кислородных пламен, в которых яркость его линий выше. Что касается Rb и s, то в ряде случаев целесообразно использование более холодных пламен (пламя светильного газа в смеси с воздухом, кислородно-газовые пламена, разбавленные инертным газом — азотом), в которых взаимное влияние щелочных металлов через подавление ионизации не проявляется [199, 200], а также фотометрирование зоны пламени вблизи внутреннего конуса, в которой вследствие высокого собственного парциального давления электронов ионизация подавлена [269]. [c.50]

Аппаратура. В пламенном фотометре ПФ-1[39.1) для возбуждения спектра щелочных и щелочно-земельных элементов применялось ацетилено-воз-душное пламя. Ацетилен подавался из баллона, на котором были установлены редуктор с двумя манометрами (высокого и низкого давления) и вентиль точной регулировки. Воздух подавался из лабораторного компрессора КЗМО через буферную емкость, обеспечивающую постоянство скорости подачи. Воздух (перед поступлением в вентиль) проходит через ватный фильтр для поглощения механических примесей и масла из компрессора. Для каждой величины давления воздуха можно подобрать такой интервал давлений ацетилена, в пределах которого колебания давления почти не влияют на яркость пламени. Для фотоме-трирования выделяются участки пламени, расположенные на 20—25 мм выше светящегося зеленого конуса. [c.302]

А. Соединения и минералы лития окрашивают пламя в красивый карминовый цвет. Реакция более чувствительна, если минерал смочить концентрированной соляной кислотой некоторые минералы необходимо предварительно сплавить с бисульфатом и бифторидом калия в петле платиновой проволоки. Окраску маскирует желтое пламя натрия, но она может быть различена через синий светофильтр или при помощи спектроскопа. Спектр лития имеет ярко-красную линию 6708 А между красной линией калия и линией натрия. Если эта линия интенсивна и постоянна, минерал, по-видимому, содержит значительное количество лития. Предел видимости меняется с условиями и у различных наблюдателей, но все же можно обнаружить 10 мг лития. Небольшая спираль из платиновой проволоки, погруженная в раствор, содержащий ир11мерно 2-10 5 мг в 1 мл, а затем по.мещенная в пламя бунзеновской горелки, дает мгновенное появление красной линии лития. Метод для определения таких малых количеств лития тот же, что и для определения в минеральных водах [3] он состоит в измерении степени разведения неизвестного раствора, при которой линия лития едва обнаруживается, и сравнении с разведением подобного раствора с известным содержанием лития. Однако весовой метод так прост, что для средних и относительно больших количеств лития он более нредпочтителеп по сравнению со спектроскопическим. Современная аппаратура для пламенной фотометрии позволяет достаточно просто и быстро определять литий по его красной линии 670,8 ммк при его содержании от сотых долей процента (см. разд. IV, Г). Доп. ред.) [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология