Определение молекулярного веса с помощью ЯМР-спектроскопии

В книге, состоящей из 40 глав, основное место, естественно, уделяется описанию различных методов исследования полимеров. Представлены все методы определения молекулярных весов полимеров, их молекулярновесового распределения, обсуждаются разнообразные спектральные методы, применяющиеся для анализа строения и структуры гомо- и сополимеров УФ-, ИК-, КР-спектро-скопия, эмиссионная спектроскопия, спектроскопия ЯМР, масс-спектроскопия, спектроскопия ЭПР, нейтронное рассеяние, аннигиляция позитронов. Ряд глав посвящен хроматографическим методам, таким, как газовая и жидкостная хроматография, в том числе и при высоких давлениях, тонкослойная хроматография, ионообменная хроматография, ситовая хроматография, включая гель-про-никающую хроматографию, хроматография с обращением фаз. Методы анализа структуры полимеров обсуждаются при рассмотрении электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа, дифракции электронов и ряда других методов. Физические свойства полимеров оцениваются с помощью таких методов, как дилатометрия, определение температур плавления и стеклования полимеров, их электрических характеристик, анизотропии, диффузии и поверхностного натяжения. Представлены также методы исследования различных видов деструкции полимеров. [c.6]

Крайне важное значение в химическом анализе азокрасителя имеет определение азогруппы. Для производственных испытаний существует стандартный метод, однако во многих публикуемых работах по азосоединениям он довольно часто игнорируется, вероятно, из-за того, что использование раствора титановой соли, подверженной окислению воздухом, требует применения специальной аппаратуры. Были исследованы другие методы определения азосвязи, основанные на ее окислении стабильными растворами, но они часто не имеют преимущества по сравнению с классическим. Один из таких способов основан на определении азота, выделяющегося при окислении азокрасителя бихроматом калия [49, 50]. Однако он также требует применения сложной аппаратуры. В другом используется реакция обесцвечивания азосоединения сульфатом церия [50]. Недостаток этого способа заключается в том, что больщая часть исследованных азокрасителеЙ не подвергается количественному окислению. Был также предложен простой, быстрый и точный метод определения сульфогрупп в анионном красителе [51], который включает в себя добавление к анализируемому веществу стандартного раствора солянокислой соли бензидина, удаление нерастворимой бензидиновой соли красителя и титрование избытка бензидина в фильтрате. Для установления строения сульфированных азокрасителей большое значение продолжает иметь элементарный анализ и расщепление азосвязи гидросульфитом натрия с последующей идентификацией образующихся аминов. В случае нерастворимых в воде и катионных красителей эти методы в значительной степени подкреплены современными методами, в частности масс-спектрометрией, с помощью которой можно однозначно получить значение молекулярного веса и элементарный состав, а также ЯМР-спектроскопйей, которая дает ценную информацию о протонах, присутствующих в молекуле. [c.1908]

Группа советских авторов [5] с помощью инфракрасной спектроскопии, термомеханических исследований и определения молекулярных весов изучила процесс отверждения эпоксидных смол аминами. При этом было установлено, что образование трехмерных структур (ХУП) связано с возникновением третичных аминов, содержанием которых определяется жесткость пространственной сетки [c.16]

Качественный анализ и идентификация органических соединений с помощью масс-спектрометра высокого разрешения с двойной фокусировкой основаны на точном определении разности масс ионов в сочетании с известными дефектами масс изотопов атомов в исследуемых веществах. Этот метод [699, 700], впервые предложенный для качественного анализа соединений относительно низкого молекулярного веса (меньше 250), представляет собой спектроскопию дефектов масс и при выводе структурной формулы учитывает соотношение интенсивностей пиков ионов, входящих в состав мультиплетов, обладающих одинаковой номинальной массой. [c.290]

Определение молекулярного веса с помощью ЯМР-спектроскопии [c.316]

Не остались в стороне и традиционные методы физической химии измерение давления паров для определения молекулярного веса, установление термодинамической устойчивости соединений с помощью термохимических измерений, общепринятые химические способы исследования водных и неводных растворов и, конечно, мощные средства абсорбционной спектроскопии и комбинационного рассеяния для идентификации молекулярных форм. Здесь читатель найдет сведения о том, как современный химик изучает неорганическую химию, — вопросы, которые ставятся, и способ, которым находятся ответы. [c.12]

На рис. 65 показано изменение агрегатного состояния кислородных соединений в топливах при их длительном хранении. Кислородные соединения и смолы, выделенные из топлив, исследовали при помощи инфракрасной спектроскопии. Если расположить спектрограммы выделенных соединений по мере увеличения молекулярного веса этих соединений (рис. 66), то можно заметить последовательное уменьшение величины пропускания, характерной для определенных функциональных групп. Это подтверждает сделанный вывод о том, что уплотнение кислородных соединений (образование полимеров) происходит за счет <<разрастания молекул по месту свободных функциональных групп [66]. Чем крупнее молекула смолистых соединений, тем меньше остается свободных функциональных групп., [c.261]

Можно видеть, что изомерия связей Кольд1ща формально близка к координационной изомерии и координационной полимерии. Строение комплексов изучалось с помощью методов электропроводности, переноса, определения молекулярных весов ж инфракрасной спектроскопии. [c.262]

При помощи масс-спектрометрии возможно получить информацию о структурах очень сложных органических молекул [1753]. В процессе предварительных исследований неизвестных соединений такие данные, как молекулярный вес, представляют собой определенную ценность, и они могут быть легко получены этим методом [1864]. Многие примеры пиков, характеризующих присутствие определенных групп в молекуле [59], были рассмотрены выше. С увеличением опыта применения масс-спектрометрии становится все легче распознавать подобныепики и правильно их интерпретировать. Естественно, можно облегчить идентификацию, помещая спектральные данные на карты [1366, 2206], сходные с теми, которые используются в инфракрасной спектроскопии [1168]. Однако общий объем полезной информации по каждому спектру столь велик, что удовлетворительная система для записи масс-спектров еще не предложена. [c.438]

Гипотеза Блека и Лайонса о механизме распада винилиденовых групп довольно хорошо объясняет соотношение между числом разрывов цепей и числом этих групп. Но ряд ограничений препятствует безоговорочному принятию этой гипотезы. Блек и Лайонс рассчитывали число разрывов по изменению среднечислового молекулярного веса, который был определен по характеристической вязкости с помощью уравнения Марка—Хувинка. Есть основания сомневаться в правомерности такого расчета это обсуждается ниже. Доул и Шнебель (неопубликованные данные) не обнаружили точно такого же увеличения количества двойных связей винилиденового типа методом ИК-спектроскопии. Вильямс воспользовался для объяснения данных Блека и Лайонса уравнением (70) и нашел, что константа скорости распада совпадает с константой реакции распада винилиденовых групп в полиэтилене . В процессе радиолиза полипропилена происходит значительное выделение водорода 0(Н2) составляет 2,3—2,8 (см. табл. 2) весьма вероятно также, что происходит частичная потеря водорода СНз СНг [c.431]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология