Толунитрил, получение

Для получения /г-толунитрила диазотируют /г-толуидин и иа полученное диазосоединение действуют нагретым раствором цианистой меди в цианистом калии [c.131]

Амид о-толуиловой кислоты был получен действием аммиака на хлорангидрид о-толуиловой кислоты и действием спиртового раствора едкого кали или щелочного раствора перекиси водорода на о-толунитрил. [c.30]

Толунитрил 4/287 Толуол 4/1201 определение 2/293 получение 1/158, 438, 948 2/591, [c.725]

ВНИМАНИЕ Работу с цианистым калием и получение 4-толунитрила следует производить в хорошо действующем вытяжом шкафу, так как возможно выделение цианистого водорода. [c.190]

Получение 3-окси-1,4-толунитрила. В стакане, помещенном в охлаждающую баню и снабженном мешалкой и термометром, при температуре 5—10° к раствору 7 г (0,053 М) [c.223]

В. Получение и-толунитрила. л-Толунитрил получают точно таким же образом и с таким же выходом из и-толуидина продукт [c.392]

Толунитрил можно очистить перегонкой или другим способом, но для получения из него л-толуиловой кислоты в этом нет необходимости. [c.173]

Имеет перспективы синтез терефталевой кислоты окислительным аммонолизом л-ксилола с промежуточным получением динит-рилтерефталата [80, 81]. В последнем после промывки содержится менее 0,2% л-толунитрила. При гидролизе с последующей промывкой деминерализованной водой получают чистую кислоту на 20% более дешевую, чем при использовании любой другой технологии. По-видимому, этот процесс, подобный по аппаратурному оформлению обычному газофазному окислению и не связанный с [c.79]

В 2-литровую круглодонную колбу помещают 88 г (0,75 мол.) -толунитрила ( Синтезы орг. преп. , сб.1, стр. 391), 300(2,6 мол.) 30%-ной перекиси водорода, 400 мл 95% ного спирта и 30 мл б-н. раствора едкого натра (примечание 1). Из смеси начинает выделяться кислород, причем смесь вскоре разогревается благодаря теплоте, выделяющейся при реакции внещним охлаждением температуру поддерживают при 40—50° (примечание 2). Приблизительно через час выделение тепла прекращается, после чего смесь нагревают в течение 3 час. при 50°. По окончании нагревания еще теплую смесь точно нейтрализуют по лакмусу 5%-ной серной кислотой и перегоняют с паром отгоняют 1 л дестиллата, а остаток в количестве около 600 мл (примечание 3) еще горячим переливают в литровый стакан и охлаждают до 20°. Выпавшие кристаллы отсасывают, переносят в ступку и растирают в пасту со 100 мл холодной воды, снова отсасывают и промывают на фильтре 100 мл холодной воды.-Полученный таки.м образом амид о-толуиловой кислоты представляет собою бесцветные кристаллы с т. пл, 141—141,5°. Выход воздушно-сухого продукта 91—93 г (90—92% теоретич, примечание 4). Продукт можно перекристаллизовать из воды (100 мл на 10 г) выход при перекристаллизации 92% точка плавления при этом не изменяется (примечание 5). [c.29]

Аналогичную методику можно использовать для получения гг-цианбензальдиацетата из га-толунитрила. Согласно данным Рорига и Николсона (фирма Г. Д. Сирл н К° ), критической стадией в этой методике является поддержание температуры реакции во время всего синтеза ниже 10°. При действии на /г-цианбензальдиацетат избытка хромовой, уксусной и серной кислот происходит снижение выхода. Во время окисления следует обратить внимание на то, чтобы хромовый ангидрид не выделялся на стенках колбы выше уровня реакционной смеси и большие куски его не падали затем в раствор. [c.37]

Толунитрил получают перегонкой 4-толуиловой кислоты с роданистым калием [1], при кипячении формил-4-толу-идина в атмосфере водорода с цинковой пылью [2J, реакцией диазотированного 4-толуидина в кислом растворе с цианидом одновалентной меди [3 , нагреванием амнда 4-толуиловон кислоты с хлористым алюминием iipn 230—250° [4]. Нами это соединение получено по методу, разработанному для получения 2-толунитрила [5]. [c.189]

Получение 4-толунитрила. В трехгорлую колбу емкостью 10 я, снабженную рамной мешалкой, термометром и капельной воронкой и помещенную в охлаждающую баню, загружают 2,05 л раствора цианида меди (I). К охлажденному до 0° раствору при энергичном перемешивании добавляют 500жл толуола, затем постепенно за 30 минут прибавляют из капельной воронки холодный раствор диазония. После прибавления диазораствора температуру смеси поддерживают еще 30 минут при —5 —0°, после чего ей дают подняться до комнатной, на что обычно требуется около 2 часов. Реакционную массу напревают до 50° пропусканием пара в колбу и дают ей охладиться до /комнатной температуры. Отстоявшийся органический слой отделяют, переносят в колбу емкостью 2 л и перегоняют с водяным паром для отделения от смолы и неорганических солей. Полученный после разгонки дистиллата раствор 4-толунитрила в толуоле сушат хлористым кальцием и отгоняют толуол. Остаток (195 мл) загружают в колбу Кляйзена емкостью 250 мл и перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 92—9375—8 мм. [c.191]

Цианбензальдегид получают из 4-цианбензилхлорида и натриевой соли фенилнитрометана в среде абсолютного спирта [1] или нагреванием 4-цианбензилхлорида с раствором азотнокислой меди при 105—110° [2]. Нами получено это соединение из 4-толунитрила по методу, разработанному для получения 2-нитробензальдегида [3]. [c.203]

Получение 3-нитро-1,4-толунитрила. В стакан, снабженный мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 32,6 мл серной кислоты (пл. 1,84) и 12,6 мл дымящей азотной кислоты (пл. 1,52) и при комнатной температуре (20—25 ) прибавляют по каплям 15 г (0,13 М) п-толунитри-ла. Смесь перемешивают еще 30 минут, а затем выливают в 300 мл ледяной воды. Выпавший осадок отфильтровывают н перекристаллизозываюг из воды. [c.222]

Получение 3-амино-1,4-толунитрила. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную метналкой и термометром, помещают мл соляной кислоты (пл. 1,18) и 37,5 г гранулирован-Е10ГО металлического олова н при температуре 23—30° прибавляют за 30 минут 15 г (0,092 М) 3-ннтро-1,4-толунитрила. Для поддержания требуемой температуры колбу охлаждают водой. Затем в реакционную смесь при той же температуре за 1 час в 5 приемов прибавляют еще 75 мл кислоты и 37,5 г олова. Содержимое колбы выливают в 300 мл воды и фильтруют. [c.222]

Получение 4-циансалицилового альдегида. В трехгорлой колбе емкостью 50 мл, снабженной мешалкой, термометром и капельной воронкой, к охлажденной до 0° смеси 10 мл уксусного ангидрида и 1,2 г (0,009 М) 3-окси-1,4-толунитрила прибавляют 2 мл серной кислоты (пл. 1,84). К содержимому колбы при охлаждении смесью льда и соли до минус 4—0 за 30 минут добавляют охлажденный до 0° раствор 2,5 г (0,025 М) хромового ангидрида в 11,5 мл уксусного ангидрида. Реакционную массу оставляют на 2,5 часа в бане со льдом, после чего выливают в смесь 50 г льда и 100 мл воды. Полученный триацетат 4-циансалицилового альдегида извлекают в 2 приема 100 мл бензола, бензол отгоняют на водяной бане, а остаток растворяют в смеси 12,5 мл спирта, [c.223]

Смесь 5 г о-толунитрила и 6,5 г ПФК нагревают при перемешивании 1,5 час при 115°. Полученный бесцветный раствор разбавляют ледяной водой до 125 мл. Выпавший осадок отг деля от и присдединяют к нему осадок, образовавщийся лрч [c.87]

В 120 лл этанола растворяют 25 г п-толунитрила, прибавляют 150 мл воды, 14,9 г солянокислого гидроксиламина и 30,6 г карбоната натрия НагСО -ЮНгО, хорошо перемешивают. Полученный раствор переносят в круглодонную колбу и с обратным холодильником нагревают 18—25 ч на водяной бане при 80—90°. В процессе реакции образуется темная маслянистая жидкость, которая при охлаждении закристаллизовывается. [c.211]

Этот способ с успехом применяется для получения альдегидов из алифатических и ароматических нитрилов и дает хорошие выхода впрочем, из о-толунитрила и а-нафтонитрила получаются неудовлетворительные выхода 4-Циандифенил вообще не вступает в эту реакцию [c.331]

Окислением п-ксилола кислородсодержащим газом при 390-410 С в присутствии NH3 и катализатора мольного состава V2O5 SbgOj WOg= 1 (1-2) (4-10) может быть получен ге-толу-нитрил. Мольное соотношение п-ксилол О2 NHg = 1 (40-65) (10-15) [278]. п-Толунитрил является исходным продуктом для синтеза производных триазина, применяемых для получения термостойких полимеров и физиологически активных веществ. [c.262]

Для описываемого ниже получения толунитрила суспендируют при размешивании одно хлористую медь, полученную по пункту (а) (стр. 129) из 1250 0 сернокислой меди, в 2 л холодной воды, находящейся в 15-литровом сосуде. К суспензии приливают раствор 6500цианистого калия в 1 л воды (около 13 молей 98-нроц. цианистого калия), причем закисная цианистая медь переходит в раствор со значительным выделением тепла. После этого смесь охлаждают проточной водой. [c.130]

Раствором цианистой меди, полученным в 2-литровой колбе из 50 г сернокислой меди, по способу, описанному выше под пунктом (б), обрабатывают раствор соли диазония, полученный, как описано выше, из 20 0 л-толуидина, 50 г соляной кислоты уд. веса 1,18 в 150 мл воды и 16 0 нитрита натрия в 80 мл воды. Для этого раствор цианистой меди нагревают до 50—60°, при частом встряхивании или размешивании приливают раствор соли диазония, нагревают 15 мин. на водяной бане и перегоняют с водяным паром. Примесь крезола удаляют растворением в эфире и встряхиванием эфирного раствора со щелочью. После райгонки получается около 15 0 л-толунитрила с т. кип. 218°. [c.130]

Смотреть страницы где упоминается термин Толунитрил, получение: [c.492] [c.229] [c.480] [c.289] [c.326] [c.437] [c.438] [c.394] [c.230] [c.223] [c.256] [c.394] [c.128] [c.128] [c.176] [c.444] [c.63] [c.110] [c.187] [c.260] [c.261] [c.270] [c.29]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология