Кобальт с нитрозофенолами

Комплексное соединение кобальта с о-нитрозофенолом окращено в серо-коричневый цвет [432, 433]. [c.142]

Приводим методику определения кобальта о-нитрозофенолом. [c.142]

Ярким примером, иллюстрирующим использование препаративного синтеза органического реагента для обнаружения вещества, участвующего в синтезе, является чувствительная реакция на фенолы, которая была разработана на основе реакции обнаружения кобальта при помощи 1-нитрозо-2-нафтола (реакция Ильинского—Кнорре, 1885 г.). Эта чувствительная реакция основана на образовании красно-бурого внутрикомплексного соединения кобальта (111), а ее ценность определяется тем, что во взаимодействие вступает функциональная группа, и таким образом можно обнаруживать и другие о-нитрозофенолы, реакции которых будут аналогичными реакции нитрозонафтола. Внутрикомплексное соединение может образоваться при непосредственном нагревании незамещенного в орто-положении фенола с уксуснокислым раствором кобальтинитрита натрия. [c.29]

Способность трехвалентного кобальта к образованию внутри-комплексных соединений, которые в отдельных случаях способны давать также двухвалентный кобальт , может быть использована для избирательного определения о-нитрозофенолов. В связи с этим о наличии или отсутствии в молекуле нитрозофенола гидрофильных групп можно судить по отношению вещества к не смешивающимся с водой органическим растворителям. [c.220]

Выполнение реакции. Каплю исследуемого раствора помещают на фильтровальную бумагу вместе с каплей 0,1%-ного раствора нитрата кобальта, после чего бумагу держат над водным аммиаком. Появление коричнево-красного или желтого окрашивания, не исчезающего после добавления 2 н. серной кислоты, свидетельствует о присутствии нитрозофенола. [c.220]

Со следующими металлами о-нитрозофенол дает внутрикомплексные соединения, растворимые в воде или в некоторых органических растворителях (например, в этиловом эфире), но нерастворимые в петролейном эфире медь(П) (красно-фиолетовый), ртуть(П) (красно-фиолетовый), никель (красный) и железо(П) (зеленый). Комплексы палладия (зеленый), кобальта (серый) и железа(П1) (коричневый) отделяют от других комплексов экстракцией петролейным эфиром. Раствор устойчив в течение нескольких часов. [c.177]

В которых Ыр — радикал о-нитрозофенола, а К может быть С1, ЫОз и т. д. Соединение 1 растворимо только в воде, соединение 2 растворимо также в некоторых органических соединениях, например в этиловом эфире. Разработаны методы для определения кобальта и железа(Н) но они находят ограниченное применение. [c.177]

Для определения кобальта экстрагируют кобальт из водного раствора раствором реагента в петролейно.М эфире [592]. Реагент позволяет обнаружить кобальт при разбавлении 1 10 000 000. Окраска устойчива и не изменяется несколько часов. При определении необходимо контролировать кислотность водного раствора, так как оптическая плотность зависит от pH. Наибольшая интенсивность окраски наблюдается при pH 3,8—4,4. Реагент взаимодействует также с солями паллг дия и железа (HI), образуя с ними соединения соответственн зеленого и коричневого цвета, которые также экстрагируются петролейным эфиром. Медь, ртуть, никель, цинк, железо (II) образуют с о-нитрозофенолом растворимые в воде окрашенные соединения, однако они, в отличие от комплексов кобальта, палладия и железа, не растворимы в петролейном эфире и поэтому не мешают. Влияние трехвалентного железа можно устранить применением цигратного буферного раствора, из раствора которого железо не экстрагируется раствором реагента в петролейном эфире. [c.142]

Определение нитрозофенолов [200—202]. Известно, что 2-ни-трозофенолы и нитрозонафтолы реагируют с солями кобальта с образованием интенсивно окрашенных внутрикомплексных солей. Это свойство может быть использовано для определения самих нитрозофенолов и соединений, из которых они легко получаются. Например, при взаимодействии азотистой кислоты с 2,6-дииодфенолом или 3,5-дииодтирозином получаются нитрозосоединения [c.283]

Соединения со свободным орто-положением по отношению к фенольной ОН-группе могут быть переведены азотистой кислотой в о-нитрозофенолы. Как указано на стр. 219, о-нитрозофенолы можно обнаружить в виде коричневых внутрикомплексных солей кобальта (III). Нет необходимости проводить отдельно нитрози-рование, выделять затем нитрозосоединение и обнаруживать его по реакции с солью кобальта. Можно, исходя из твердого или растворенного фенола, непосредственно получать окрашенные внутрикомплексные соединения кобальта, нагревая фенолы с уксуснокислым раствором кобальтинитрита натрия. Схематически реакция протекает в такой последовательности [c.257]

При сплавлении азина XIII (250 кг 10%-ной пасты), полученного из 4-этиламино-о-толуидина и и-нитрозофенола, в течение 15 часов при 190° с кристаллическим сернистым натрием (181 ч.), серой (408 ч.) и сульфатом меди (32 ч.) получается Иммедиалевый пурпурный С смесь упаривается до достижения требуемой точки кипения. Один из наиболее красных сернистых красителей, Тиогеновый пурпурный (MLB) (Шмидт 1905 I 1010) получен нагреванием азинового красителя XIII с водным сульфидом натрия при 115— 135° с обратным холодильником или в автоклаве. Тионолевый пурпурный 2В (Лео I 1009) получался осернением азина, образовавшегося при окислении индофенола, синтезированного из п-нитрозо-фенола и продукта конденсации ж-толуилендиамина и бисульфитного соединения формальдегида. В реакционную смесь можно добавлять соли меди, кобальта или никеля. С повышением температуры плавки эти бордо-красные красители приобретают более синий оттенок. [c.1228]

Нитрозосалициловая кислота может быть использована для одновременного определения кобальта и никеля (стр. 377) она предпочтительнее о-нитрозофенола. [c.177]

Простейшие соединения этой группы, которые не имеют большого значения для определеиия кобальта о-нитрозофенол (I) [473], о-нитро-зокрезол (П) [597] п 3-нитрозосалициловая кислота (П1) [1620]. Значительно чаще применяют о-нитрозонафтолы и их кислоты, поэтому реакции этих соединений с кобальтом и сопутствующими элементами исследованы лучше. К реагентам этой группы относятся 1-нитрозонаф-тол-2 [70, 1329] и 2-нитрозонафтол-1 [172], которые представляют собой очень чувствительные и довольно селективные реагенты иа кобальт. В оптимальных условиях эти реагенты взаимодействуют лишь с Си, Fe, Мп и некоторыми платиновыми металлами, но не реагируют с никелем. Небольшие количества этих элементов, за исключением платиновых металлов, можно маскировать соответствующими вспомогательными реагентами. Не следует использовать платиновые тигли для разложения или обработки пробы перед определеиием кобальта с нитрозонафтолами, так как занесенная в раствор платина требует сложного отделения ионообменным методом [1904]. [c.315]