Этилендиаминтетрауксусная кислота свинца

Чжен Гуан-лу [304] разработал быстрый и точный прямой метод определения небольших количеств индия титрованием раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при pH 2,3—2,5 или при pH 7—8 в присутствия 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола. Пря pH 2,3—2,5 не мешают щелочные и щелочно-гемельные металлы, алюминий и марганец. При pH 7—8 не мешают медь, цинк, кадмяй, никель, серебро, ртуть и некоторые другие элементы, если к титруемому раствору добавить достаточное количество цианида калия. Трехвалентное железо связывают фторидом калия в присутствии тартрата и небольших количеств цианида. Не мешают хлориды, сульфаты, нитраты, перхлораты, фториды, тартраты и цитраты. Мешают свинец, висмут, галлий и олово. [c.107]

Метод основан иа титровании индия (111) при pH 1,0 раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексон III). Точку эквивалентности устанавливают по исчезновению диффузионного тока восстановления 1п Ч-иона на ртутном капельном электроде при потенциале от —0,7 до —0,8 в относительно насыщенного каломельного электрода. Определению не мешают многие элементы, с которыми обычно приходится встречаться при анализе индийсодержащих продуктов, а именно 2п, Мп, Сс1, Со, А1. Титрованию не мешают также значительные количества Ре++ ( 10 мг). Железо (111) восстанавливают до Ре++. Влияние олова (-<5 мг) и сурьмы (-<2. мг) устраняют введе-ннем винной кислоты. Определение возможно в присутствии небольших количеств (-<0,5 мг) ионов медн, если их замаскировать тномочевиной, и ионов свинца, а также мышьяка (-<2 мг). Большие количества этих элементов затрудняют установление точки эквивалентности вследствие того, что медь, свинец и мышьяк дают диффузионный ток. Однако эти элементы легко отделяются от индия в ходе анализа мышьяк и свинец удаляются при разложении пробы смесью хлористоводородной и серной кислот и упаривании раствора до появления паров Н2504 медь — при осаждении гидроокиси нндия избытком аммиака. Определению мешает висмут. [c.369]

Титрование этилендиаминтетрауксусной кислотой с применением специфических индикаторов. Точку эквивалентности при титровании устанавливают по появлению или исчезновению синей или голубой окраски роданидного комплекса кобальта [1300, 1301, 1394]. Для отделения кобальта от других элементов осаждают его в виде акридинроданидного тройного соединений [1460]. Осадок растворяют в ацетоне и титруют кобальт раствором комплексона III до исчезновения синего окрашивания. Предложено [1395] осаждать кобальт в виде гексанитрокобальтиата калия и натрия, растворять осадок в концентрированной соляной кислоте и титровать ионы кобальта в ацетатном растворе комплексона III в присутствии роданида и ацетона. Вместо ацетона можно пользоваться амиловым спиртом [1299], причем синий роданидный экстракт кобальта в амиловом спирте может служить индикатором при определении ряда других катионов, образующих с комплексоном III более прочные комплексы, чем кобальт (кальций, свинец, торий и др.). Индикатором может служить также хлороформный раствор синего соединения кобальта с роданидом и трифенилметиларсонием [536]. К анализируемому раствору, содержащему от 2 до 2 мг Со, прибавляют 25 мл 0,01 N раствора комплексона III, 1 М раствор гидроокиси аммония до щелочной реакции по лакмусу, вводят 10 мл хлороформа, 2 мл аммиачного буферного раствора с рн 9,3, 5 мл 50%-ного раствора роданида калия, 3 мл 1%-ного раствора хлористого трифенилметиларсония и оттитровывают избыток раствора комплексона III стандартным раствором сульфата кобальта до появления синего окрашивания хлороформного слоя. Метод рекомендуется применять для опре- [c.124]

Наиболее распространенными реактивами для этого метода являются комплексоны и преимущественно трилон Б — натриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, образующая со многими металлами прочные комплексные ионы. Титрование проводят по току восстановления металла. Таким способом могут быть определены висмут, железо, ни-кель, свинец, цинк, медь, марганец, кобальт, ртуть и кад-мий [17]. Устойчивость комплексов этих металлов с трилоном Б различна, поэтому титрование этим реактивом проводят в каждом случае при определенной кислотности среды. Хотя трилон Б не восстанавливается на ртутном капельном электроде, его можно использовать также для определения веществ, которые при заданном потенциале электрода ие вступают в электрохимическую реакцию. Для этого используется индикаторный метод амперометрического титрования. [c.150]

В нашей стране в качестве стандартного служит метод ГОСТ 13210—72, который применяют к автомобильным и к авиационным бензинам. Он основан на комплексонометрическом оттитровывании свинца, полученного разложением алкилов свинца соляной кислотой. Разложение осуществляют в специальном сосуде кипячением с НС1 [7]. Нижний слой отделяют и упаривают, органические примеси разлагают при необходимости азотной (кислотой и остаток (азотнокислый свинец) растворяют в воде. В водный раствор добавляют 5 мл 0,1 н. НС1, 2 мл уротропина и 3—5 капель индикатора ксиленоловый оранжевый (в смеси с азотнокислым калием) и титруют трилоном Б — комплексоном П1 (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) до перехода цвета от сиреневого к желтому. При этом свинец связывается трилоном Б в хелатное комплексное соединение, в котором ион свинца неактивен и не дает окрашенных продуктов с индикатором. На одно определение требуется 50 мл бензина. Метод обладает удовлетворительной точностью — расхождения параллельных определений, согласно стандарту, не превышают 0,01 г/кг при содержании свинца в бензине до 0,5 г/кг и 0,02 г/кг при более высоком содержании. [c.205]

При анализе тройных и двойных сиккативов вместо озоления предлагается мокрое сжигание , т. е. минерализация смесью концентрированной серной и азотной кислот. Преимущество этого способа состоит 3 том, что из одной навески можно определять свинец в виде сульфата — гравиметрическим методом, марганец — объемным тиосульфатным или фотоколориметрическим методами и кобальт с нитрозо-К-солью — фотоколориметрическим методом. В двойных сиккативах марганец и кобальт можно определять, также комплексонометрически. Для однометаллических сиккативов и ускорителей приведены методики прямого титрования трило-ном Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты). [c.321]

Реакция образования металлокомплексов является обрати.мой, причем степень ее обратимости определяется константой равновесия или константой устойчивости Л1ежду. металло.м и кохмилексоном. Общеизвестный ком-плексообразователь ЭДТУ (этилендиаминтетрауксусная кислота) образует наиболее прочные комплексы с тяжелыми и редкоземельными металлами, наименее прочные — с щелочными, остальные металлы занимают среднее положение. Например, кальциевый комплекс этилендиаминтетрауксусной кислоты имеет константу устойчивости, равную 10,65. Его атом кальция способен замещаться ионами только тех металлов, константа устойчивости которых больше, чем кальция. К числу таких металлов относятся свинец и другие тяжелые ме- [c.263]

В литературе имеются неполные сведения о проведении аниопообменных разделений в растворах органических комплексообразу-Ю1ЦИХ реагентов — в частности, анионов лимонной [31 ], щавелевой, этилендиаминтетрауксусной и аскорбиновой кислот. Примером аналитического применения цитратных растворов может служить селективное поглощение циркония из 5% раствора цитрата аммония при pH 2,7—3,0. Элементы, не образующие нри этих значениях pH прочных комплексов (стронций, свинец, кадмий, цезий и др.), не поглощаются и проходят в вытекающий раствор [52], [c.358]