Полиамидные пластинки

Все ДНС-аминокислоты могут быть определены с большой степенью достоверности тонкослойной хроматографией на полиамидных пластинках. Идентификация обеспечивается тем, что полиамидные пластинки устроены по принципу сэндвича , т. е. обе стороны поддерживающей пластинки покрыты тонким слоем полиамида. На одной стороне пластинки хроматографируют изучаемую ДНС-аминокислоту, а на другую наносят контрольную смесь аминокислот. Пользуясь прозрачностью пластинки, после хроматографии можно определить неизвестную ДНС-аминокислоту. [c.279]

К. Ванг и И. Ванг [707] предложили опрыскивание полиамидных пластинок раствором флуоресцирующего реагента (например, 0,5 %-ным спиртовым раствором флуоресцеина). [c.148]

Полиамиды, в том числе и гидрофильные, в меньшей степени гидрофильны, чем целлюлоза или силикагель. Этим обусловлено их применение для распределительной ТСХ ароматических производных аминокислот — ФТГ-АК и данзил-АК. С водными или полярными элюептами полиамидные пластинки ведут себя подобно обратнофазовым сорбентам — замедление миграции веществ вдоль них обусловлено явлением распределения между фазами. С неполярными растворителями сильнее проявляются сорбционные свойства полиамида особенно хорошо сорбируются вещества с делокализованными л-электронами. Подробнее различные механизмы фракционирования на полиамидных и иных носителях рассмотрены в обзорной статье [Zakaria et al., 1983], хотя приведенные в ней примеры несколько устарели. [c.462]

Макниколь подробно описал варианты ТСХ данзилированных произ водиых аминокислот на полиамидных пластинках [Ma ni ol, 1978]. Для малополярных данзил-АК ои рекомендует следующую систему проявления в первом направлении — 1,5 %-ный раствор НСООН, во втором — двукратно смесь бензол — СНдСООН (9 1), а затем—смесь бутилацетат—метанол—СНдСООН (30 20 1). Полярные данзил-АК лучше разделяются, если в первом направлении использовать 0,5 %-ный раствор НСООН, а во втором — смесь хлороформ — метилэтилкетои—СНдСООН (8 1 1). [c.485]

ИДЕНТИФИКАЦИЯ ДНС-АМИНОКИСЛОТ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕИ НА ПОЛИАМИДНЫХ ПЛАСТИНКАХ [18] [c.279]

Распределение пятен на хроматограмме показано на фиг. 64. Полиамидные пластинки можно применять несколько раз, если их тщательно отмывать после каждого опыта следующим образом пластинку погружают в 50%-ный ацетон, содержащий 1 М ЫН40Н, стараясь не касаться стенок сосуда, и отмывают 2 ч, постоянно перемешивая отмывающий раствор. После высушивания пластинки [c.280]

Хубл [480] наносил на полиамидную пластинку водный раствор поливинилового спирта с добавкой глицерина в виде слоя толщиной 2 мм. После высушивания на воздухе пленка со слоем сорбента легко отделялась от пластинки. Стадлер [639] опрыскивал фиксирующим лаком полиамидный слой, который снимался вместе с пленкой. После опрыскивания с другой стороны получалась двойная пленка, пригодная к длительному хранению. Бандари [286] разработал состав пластифицирующего лака на основе нерасшифрованного пластика фирмы Woelm . В результате опрыскивания пластинки через [c.154]

Хроматографии адренокортикостероидов посвящен относительно недавно опубликованный обзор [158]. Информация о незначительных усовершенствованиях методик анализа этих соединений продолжает появляться в литературе. Например, описаны методики разделения метиловых эфиров различных прегнанглюкозидуронатов с помощью ионообменной хроматографии на фильтровальной бумаге, пропитанной жидкими ионитами [159], ТСХ на полиамидных пластинках [160] и флуориметрического сканирования тонкослойных хроматограмм [161, 162]. [c.305]

Желчные пигменты являются линейными тетрапирролами, которые образуются в результате расщепления и последующих превращений порфиринов. Описано около тридцати различных методик разделения билирубина и биливердина и их сложных эфиров с помощью ТСХ на силикагеле [170]. Эти соединения в виде свободных карбоновых кислот можно хроматографировать на пластинках с силикагелем в системе хлороформ— уксусная кислота (99 1) или на полиамидных пластинках в метаноле, содержащем 1% концентрированного NH4OH [170]. Диметиловые эфиры биливердинов также можно разделить на силикагеле, однако в данном случае из состава сорбента нельзя исключать сульфат кальция, ибо он не только является связующим, но и играет активную роль в хроматографическом процессе [171]. На силикагеле G были разделены а-, р-, V и б-изомеры прото- и мезобиливердинов [120]. Показано, что этот сорбент пригоден для хроматографирования сложных эфиров билирубина в таких системах растворителей, как бензол — этанол [172—174], бензол — хлороформ или хлороформ — этилацетат [161, 162]. [c.236]

На полиамидных пластинках (фирма heng- hin). В одном направлении хроматографируют в 5%-ной пропионовой кислоте, содержащей 0,013—0,025% ДСН. Высушивают и опрыскивают 0,2%-ным раствором иингидрина, нагревают в термостате при 50 °С под наблюдением. Thr(P) и Ser(P) мигрируют вместе, / = 0,70 Туг(Р) / = 0,54. [c.262]

В результате неполного расщепления некоторых связей при кислотном гидролизе дансилпептида (преимущественно с N-koh-цевыми остатками Пе и Val) образуются дансильные производные дипептидов, которые могут быть ошибочно идентифицированы как дансиламинокислоты, поскольку положения их пятен при хроматографии на полиамидных пластинках совпадают, например дансил-Ile-Glu и дансил-Glu. Наконец, источником ошибок может быть перекрестная идентификация аминокислот при определении структуры негомогенного пептида. При небольшом содержании примесного пептида удается определить последовательность главного компонента смеси, но возможное блокирование основного пептида (по остаткам Gin, Тгр или связи Asn-Gly) или его предпочтительная экстракция в растворитель при промывках могут привести к тому, что минорная последовательность с определенного положения цепи будет принята за основную. [c.359]

И степень модификации пептида определяется соотношением скоростей протекания этих процессов. Гидролиз дансилхлорида катализируется пиридином [4], в то время как триэтиламин ускоряет и реакцию конденсации, и гидролиз, поэтому из среды рекомендуется полностью удалять соли пиридина (образующиеся после реакции Эдмана или элюирования пептидов с бумаги) тщательным высушиванием образца в присутствии триэтиламина. Таким же образом освобождаются от следовых количеств солей аммония (привносимых с соответствующими буферами), которые реагируют с дансилхлоридом с образованием дансил-амида. Использование триэтиламина сопровождается образованием еще одного дансильиого производного (возможно, из-за присутствия в триэтиламине первичных и вторичных аминов), но на полиамидных пластинках пятна этих соединений мигрируют в растворителе 2 выше данснлпролнна (рис. 11.2). [c.367]

Полиамидные пластинки могут быть использованы повторно после промывки смесью аммиак — ацетон (75 мл конц, аммиака+ 925 мл воды+ 10 мл ацетона) в течение 1 ч. Металлические держатели для пластинок не должны оставаться в промывном растворе, поскольку возможно образование продуктов коррозии, отлагающихся па пластинках и гася1цих флуоресценцию дапсильных производных. Перед употреблением качество промытых пластинок надо проверять под УФ-облучением и пластинки, содержащие флуоресцирующие пятна, забраковывать. [c.370]

Все ДАБТГ-аминокислоты, кроме Пе и Leu, идентифицируют тонкослойной хроматографией на полиамидных пластинках (25X25 мм). Образцы наносят в угол пластинки на расстоя- [c.421]

Более эффективна двумерная ТСХ на полиамидных пластинках (ЮОХ ХЮО мм) в среде уксусная кислота — вода (7 13) в первом направлении и хлороформ 957о-ный этанол — ледяная уксусная кислота (20 10 3), содержащая 0,025% 2,5-бис (5-грег-бутилбензоксазолил-2)тиофен, во втором направлении [70]. При УФ-облучении (254 нм) тиогидантоины аминокислог проявляются в виде темных пятен на бледно-голубом флуоресцирующем фойе (рис. 18.10). [c.504]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология