Анализ, элементный адсорбентов

Определение кислорода можно осуществить либо путем гидрирования до воды, либо путем взаимодействия с углем с получением окиси или двуокиси углерода (последней — после дополнительного окисления) [74]. В литературе [74] дан детальный обзор опубликованных методик элементного хроматографического анализа, причем наряду с методами определения указанных выше элементов рассматриваются возможности определения галогенов (окисление образца с получением свободных галогенов восстановление до НС1, HBr, HI), мышьяка и фосфора (восстановление до арсина и фосфина). В качестве подходящего адсорбента рекомендуются порапаки Р и Q, которые пригодны для разделения воды, двуокиси серы, метана и др. Даны также сравнительные характеристики восьми стандартных хроматографических анализаторов элементного состава, которые используют, как правило, для определения углерода, водорода и азота. Объем пробы составляет 0,2—3 мл, продолжительность анализа от 8 до 20 мин, погрешность определения (стандартное отклонение) составляет соответственно для углерода 0,18—0,30 абс. %, для водорода 0,08—0,20%, для азота 0,13—0,40%. Детекторами во всех случаях служат катарометры. [c.202]

При обнаружении в воздухе низких концентраций кислородсодержащих ЛОС в качестве форколонки для удаления влаги, мешающей хроматографической идентификации и определению контролируемых компонентов, очень эффективен цеолит ЗА, уже давно применяемый в элементном анализе [30]. Этот эффективный осушитель не сорбирует сколько-нибудь заметных количеств паров ЛОС [31]. Короткая трубка (7 см х 4 мм) с этим адсорбентом свободно пропускает микропримеси большинства известных ЛОС (табл. 1Х.8), которые могут быть сконцентрированы в ловушке с сорбентом для последующего хроматографического анализа. Вода практически полностью задерживается цеолитом ЗА при пропускании через форколонку 10—20 л воздуха с относительной влажностью 70—90%, т.е. при содержании водяного пара в концентрации 10—15 г/мЗ [32]. Способность цеолита ЗА селективно поглощать влагу настолько высока, что он позволяет обезвоживать газы и воздух вплоть до содержаний влаги на уровне 3,5 Ю- % [31]. [c.525]

По данным элементного анализа адсорбент содержал 108 мкмоль лиганда на 1 г сухого геля. [c.63]

Разделение на активированном угле использовано при исследовании химического состава твердых углеводородов как дистиллятного, так и остаточного нефтяного сырья [8, 9]. Применив адсорбцию на активированном угле, авторы этих работ отделили парафины нормального строения от нафтенов с прямыми боковыми цепями и разделили смесь изопа рафиновых и нафтеновых углеводородов с разветвленными боковыми цепями. Достаточная четкость разделения групп углеводородов установлена по результатам элементного и спектрального анализов полученных фракций. Активированный уголь марки БАУ исследован также как адсорбент для разделения ароматических углеводородов [10]. Разделению подвертали смесь индивидуальных ароматических углеводородов, состоящую из изопропилбензола (60%) и а-метилнафталина (40%) при соотношении углеводородов и адсорбента 1 2. Результаты разделения приведены ниже [c.264]

В разделе 5.4 указывалось на важность сочетания разных методов исследования поверхностных соединений. Количественное определение углерода и других элементов в модифицирующих поверхность соединениях производится элементным анализом, а ИК спектры помогают установить, какие именно группы и в каком количестве содержатся в поверхностном соединении. Содержание элементов в поверхностных соединениях можно определить с помощью зондирующего воздействия различных пучков на поверхность твердого тела, служащего рассеивающей мишенью для такого воздействия. Для зондирования используются направленные пучки фотонов, электронов, ионов илц атомов, вызывающие эмиссию вторичных частиц (также фотонов, электронов, ионов или атомов), лзучение которой и позволяет судить о свойствах мишени. Помимо элементного анализа, с помощью зондирующего воздействия на поверхность в благоприятных случаях можно получить сведения о структуре поверхности и адсорбции на ней. В табл. 5.4 представлены некоторые из этих методов. Перечисленные в таблице методы. анализа поверхности, за исключением рентгеновской эмиссионной спектроскопии, позволяют исследовать поверхностные слои на глубину менее 10 нм. В этих методах зондирование поверхности и ана--лиз рассеиваемых или эмиттируемых частиц проводится в очень высоком вакууме. Для дополнительной очистки поверхность часто подвергается предварительной бомбардировке частицами высокой энергии, обычно аргонной бомбардировке. С этим связаны ограничения в применении некоторых из этих методов для исследования поверхности недостаточно стойких адсорбентов. Преимуществом этих методов является возможность локального исследования не- [c.109]

Адсорбентами для разделения при элементном анализе обычно являются порапаки Р и р, детекторами служат катарометры и плотномеры. Выпускаются анализаторы элементного состава (СНЫ- и НМЗО-анализаторы). [c.197]

Анализ соединения — это наиболее важный критерий чистоты и индивидуальности. Обычно анализ органических соединений на углерод и водород проводят путем сжигания образца. Небольшой, точно взвешенный образец вещества нагревают в токе чистого кислорода в электрической печи, а образующиеся газы пропускают через предварительно взвешенные трубки, наполненные специальными адсорбентами для двуокиси углерода и воды. Процентное содержание углерода и водорода в молекуле можно вычислить по весу образовавшихся воды и углекислого газа. Остальные элементы определяют стандартными методами количественного микроанализа. Органическое соединение считают удовлетворительно чистым, а его состав удовлетворительно сов-падающихм с предполагаемым, если найденное процентное содержание элементов отличается от вычисленного не более чем на 0,3%. После того как с помощью анализа показана чистота и найден элементный состав соединения, необходимо найти молекулярный вес, что можно сделать такими методами, как измерение плотности газа (гл. 6) или коллигативных свойств (гл. 34). После этого можно определить формулу молекулы. [c.167]

Структурно-групповой анализ. Для характеристики минеральных масел без присадок применяют различные методы, некоторые из них стандартизованы. Например, масла могут количественно разделяться на фракции путем контакта с выбранной по полярности комбинацией адсорбента и элюента (по методам DIN 51 384 или ASTM D 2549) эти фракции затем характеризуют с помощью определения различных параметров, применяя методы молекулярной спектроскопии, элементного анализа, молекулярно-массового распределения и т. д. Техника разделения дает информацию о типах и количестве молекул с разным строением. Так называе- [c.237]