Количественный анализ методом стандартной добавки

ТАБЛИЦА IV.28. Площади пиков, измеренные интегратором, и результаты количественного анализа методом стандартной добавки [c.316]

Количественный анализ методом стандартной добавки. Расчет проводят по формулам [c.128]

Цель работы ознакомление с основными аспектами количественного газохроматографического анализа. Сравнение методов внешнего стандарта, внутреннего стандарта, стандартной добавки и объединенного метода добавки и внутреннего стандарта. [c.17]

IV. Количественный анализ контрольных смесей методом стандартной добавки. А. Подготовка пробы к анализу отличается от изложенной в п. П1 лишь тем, что в навеску контрольной смеси (около 800 мг) вносят одно из согласованных с преподавателем вещ,еств (приблизительно 100 мг), присутствующих в контрольной смеси [c.315]

Ири проведении количественного анализа и вводе пробы без деления потока можно применять как метод стандартной добавки, так и метод внутреннего стандарта. Для получения достоверных результатов необходимо вводить воспроизводимые объемы проб (обычно 1-2 мкл). [c.48]

В одном из вариантов метода внутреннего стандарта — так называемом методе стандартной добавки — в качестве стандарта используют соединение, уже присутствующее в анализируемом образце. В этом случае для получения количественных данных о составе исходной смеси необходим хроматографический анализ двух объектов собственно исходной смеси и образца, полученного после введения в нее известного количества одного из присутствующих в ней компонентов [53]. [c.99]

При проведении количественного анализа предпочтение отдается методам стандартной добавки или внутреннего стандарта. Использование метода внешнего стандарта, при котором сравнивают абсолютные площади пиков, допустимо в сочетании с вводом пробы охлажденной иглой, программированием температуры испарителя или быстрым автоматическим вводом пробы. [c.73]

Кроме получения калибровочных кривых, в количественном анализе применяются два других метода. Метод стандартной добавки [40] особенно выгоден для отдельных определений. По этому методу сначала снимают полярограмму с т миллилитров раствора неизвестной концентрации X. Затем прибавляют п миллилитров стандартного раствора того же реактива (концентрации С) и снимают вторую полярограмму. В таком случае наблюдаемые диффузионные токи в соответствии с уравнением Ильковича выражаются в виде [c.561]

Интегральные сигналы на хроматограммах по полному ионному току допускают их обычную обработку (измерение площадей) так же, как и сигналы любого другого хроматографического детектора. Линейный диапазон масс-спектрометров сопоставим с линейным диапазоном пламенно-ионизационных детекторов ( 10 ), следовательно, они могут применяться для количественного анализа методами абсолютной градуировки и стандартной добавки. Особую осторожность необходимо соблюдать при использовании метода внутреннего стандарта, так как относительные коэффициенты чувствительности даже к соединениям близкой структуры в масс-спектрометрии могут варьировать в очень широких пределах (в зависимости от различной эффективности ионизации). По этим же причинам такой способ количественного анализа, как внутренняя нормализация, в хромато-масс-спектрометрии неприменим. [c.313]

В данной лабораторной работе рассматриваются все этапы количественных определений с использованием методов внутренней нормализации, внутреннего стандарта и стандартной добавки, ориентированные на хроматографы, не укомплектованные системами автоматизированной обработки хроматографической информации . Предлагаются формы представления и аттестации результатов анализа, согласованные с наиболее надежными литературными источниками [87—90]. [c.309]

В данной лабораторной работе рассматриваются все этапы количественных определений с использованием методов внутренней нормализации, внутреннего стандарта и стандартной добавки. Предлагаются формы представления и аттестации результатов анализа, согласованные с надежными литературными источниками (см. раздел 1У.6). [c.504]

Необратимая адсорбция компонентов анализируемых смесей на поверхности твердого носителя в процессе газо-хроматографического разделения также может быть причиной грубых ошибок. Для анализа смесей со сравнимыми концентрациями компонентов это явление было изучено Куси [47], хотя оно отмечалось и ранее [48, 49]. Прямое доказательство адсорбции анализируемых соединений на носителе в условиях хроматографического эксперимента методом меченых атомов было сделано в работе [50], а влияние адсорбции на поверхности твердого носителя [511 на количественные результаты при анализе примесей было изучено в работе [52]. Наилучшие результаты можно получить, используя твердые носители, модифицированные небольшими добавками полярных нелетучих или летучих соединений [53]. Необходимо также проверять корректность разрабатываемых методик в анализе примесей путем анализа стандартных смесей, состав которых известен и близок к составу анализируемых проб, так как при анализе примесей разделение всех компонентов является необходимым, но не достаточным условием ее корректности. [c.58]

В методических указаниях приведены общие положения и понятия по проведению количественного газохроматографнческого аналнзаа с использованием различных приемов уменьшения случайной и систематической ошибки анализа. Рассмотреены методы внешнего стандарта, внутреннего стандарта, метод стандартной добавки, объединенный метод стандартной добавки и внутреннего стандарта. [c.2]

Другая причина применения ввода пробы без деления потока, несмотря на его недостатки, состоит в том, что при проведении следового анализа требования, предъявляемые к правильности и воспроизводимости, не слишком жестки. Так, при анализе пищевых продуктов не так уж существенно, каково содержание линдана — 0,9 10 или 1,1 10 %. Важен практический вывод. Имеет ли смысл проводить три дополнительные стадии очистки, чтобы установить истинное содержание линдана, равное (1,05 0,03)-10 % Какая разница, сколько стероидов содержится в моче — 2,0 10 или 2,4 10 % При вводе пробы без деления потока может быть достигнута высокая воспроизводимость стандартное отклонение составляет 1 — 2% [28]. Для повышения точности количественного определения можно использовать метод стандартной добавки или внутреннего стандарта. Метод абсолютной градуировки легко адаптировать к автоматическому вводу пробы без деления потока. Однако необходимо учитывать возможное влияние основы пробы. При проведении анализов, где необходима максимальная правильность и воспроизводимость, ввод пробы без деления потока непригоден. [c.93]

Программа 7 QUANT-2 позволяет вычислять массы или концентрации определяемых компонентов в образцах методом стандартной добавки. Этот метод количественного анализа по совокупности экспериментальных операций подготовки проб для анализа может быть реализован разными способами в простейшем варианте изменениями объема или массы анализируемого образца за счет стандартной добавки определяемого компонента практически можно пренебречь, что дает возможность использования простейших расчетных соотношений. В общем же случае это условие может не соблюдаться, что приводит к увеличению количества исходной информации для расчетов. [c.580]

Приведенные ниже программы на языке QBasi могут быть использованы на всех современных компьютерах в операционной системе MS-DOS и предназначены для выполнения простейших статистических расчетов (вычисления средних значений и стандартных отклонений, параметров линейных регрессионных уравнений), определения индексов удерживания и обработки данных количественного газохроматографического анализа методами абсолютной градуировки, внутреннего стандарта и стандартной добавки. [c.575]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология