Прегля пустой трубки

Впервые микрометод определения серы был предложен Преглем. Используемый прибор и сам метод очень напоминают так называемый метод пустой трубки , уже описанный для определения содержания галогенов. Анализируемые соединения сжигают на поверхности металлической платины, используемой в качестве катализатора, а образовавшийся диоксид серы поглощают щелочным раствором пероксида водорода. Сульфат-ионы содержащиеся в растворе, определяют гравиметрически. [c.414]

Углерод и водород. Принципы количественного определения углерода ж водорода были разработаны Либихом. Эти методы сохранились до настоящего времени. Однако чаще в настоящее время применяют базирующийся на тех же принципах микроанализ, основание которому положил Прегль. Для микроанализа требуется в 50 раз меньше вещества и выполняется он в три раза быстрее. Приводим очень удобный метод микроанализа сожжением в пустой трубке, разработанный М. О. Коршун и [c.47]

Новый метод оказался практически универсальным и значительно более простым и быстрым, чем сожжение по Преглю. Он получил широкое распространение в нашей стране [2, с. 10 4 11 12, 32, 148], где был организован промышленный выпуск комплектов аппаратуры [149], и привлек внимание зарубежных аналитиков [1, 7, 150—152]. Пиролитическое сожжение в пустой трубке не было единственным направлением развития элементного анализа. Но именно этот метод позволил аналитикам выйти из жестких рамок, установленных Преглем. Принцип пиролитического сожжения утвердился как надежный способ количественного окисления органического вещества и как источник обширных возможностей одновременного определения углерода, водорода и многих гетероэлементов. Открылась возможность свободно маневрировать реагентами различного назначения, помещая их внутри или вне трубки для сожжения или добавляя их к навеске, и таким образом варьировать условия химического, каталитического или термического воздействия на ход разложения и окисления вещества. [c.57]

Подтверждается эффективность внешних поглотителей для окислов азота, однако быстрое разложение раствора, перманганата калия и серной кислоты вызывает необходимость его замены после каждых двух или трех сожжений. Это обстоятельство указывает на необходимость дальнейшего изучения вопроса о внешних поглотителях. Тот же метод сожжения в пустой трубке, но разработанный в других условиях [56], видимо, имеет лишь узкую область применения и неспособен стать универсальным. Поэтому были предложены некоторые усовершенствования навеска сжигается в 12-витковой кварцевой спирали (длиной 24 см и с внешним диаметром 4 см), нагретой до 800°, причем кислород пропускается со скоростью 40 см в минуту окислы азота улавливаются перекисью свинца, нагретой до 180°, галоиды и сера — гранулированным серебром при 600°. В работе приведены результаты сожжения 35 соединений, причем некоторые данные сопоставлены с данными, полученными по Преглю. Можно отметить некоторое завышение результатов для водорода по новому методу. Подчеркивается, что новый метод рассматривается пока только как пробный. Его преимущество заключается в быстроте для определения водорода и углерода достаточно 30—40 мин. [c.10]

По наблюдениям Ко ршун и Климов ой, при пи1р10литическо м сожжении азотсодержащих соединений в пустой трубке образуется значительно меньще окислов азота, чем при сожжении по Преглю. Согласно данным Коршун и Климовой, при сожжении аминосоединений количество окислов азота столь ничтожно, что не требует улавливания [756] при анализе нитросоединений получающиеся незначительные количества окислов азота улавливают внешним поглотителем [757, 758]. — Прим. ред.. [c.25]

В 20—30-е годы параллельно с широким внедрением в практику классических микроаналитических методов появилось множество их модификаций, не вносивших, однако, существенных изменений в основу метода [24—29]. Принципиальным шагом вперед было создание в 40-е годы метода пустой трубки [4, 30—32], предложенного для СН-анализа, разработка способа прямого определения кислорода [34—36], а в 50-е годы — введение кислорода в реакционную зону при определении азота по Дюма —Преглю [37]. Последний прием впоследствии сыграл большую роль при создании автоматических элементных анализаторов. Благодаря ему удалось в одном процессе совместить определение С и Н с определением азота по Дюма. Такое слияние двух методов в один открыло новые возможности более эффективного количественного окисления не только органических, но и элементоорганических соединений одновременно за счет совместного действия газообразного кислорода и связанного кислорода твердых окислителей. Работы в этом направлении удачно совпали по времени с интенсивным развитием газовой хроматографии как способа разделения газообразных веществ и термокондуктометрии как средства их детектирования. Именно такое совпадение позволило впервые в элементном анализе созда[ть способ одновременного определения из одной навески трех главных элементов-органогенов С, Н и N. Заложенный в этом методе принцип уже допускал осуществление полной автоматизации анализа [38—41]. [c.8]

Школой Коршун, к которой принадлежат и авторы, создана серия методов одновременного определения углерода, водорода и одного или нескольких гетероэлементов. В их основу положен метод пустой трубки , предложенной Белчером [30, 146] и в наиболее совершенной форме разработанный школой Коршун в нашей стране [4 4, с. 22 31—33, 147]. В методе пустой трубки радикально изменены условия окисления вещества, разработанные Преглем. Сожжение происходит только за счет газообразного кислорода, из сферы сожжения удалены окислители и катализаторы, в 10 раз увеличена скорость подачи кислорода и на несколько сот градусов повышена температура зоны окисления. Однако этого еще недостаточно для создания надежных условий быстрого количественного окисления разно- [c.56]

При сожжении вещества, содержащего только углерод, водород н кислород, трубку для сожжения достаточно заполнить лпшь окисью меди. Фридрих применяет в качестве сменяемого окислительного слоя вместо окиси меди платиновый контакт в виде звезды. Для того чтобы связать другие элементы, которые могут попасть в поглотительные аппараты для воды и для двуокиси углерода, Прегль предложил помещать в трубку универсальное наполнение . Оно состоит из серебра, смеси хромата свинца с окисью меди и двуокиси свинца. Галогены связываются серебром в галогениды серебра, окислы серы — хроматом свинца в сульфат свинца, а также серебром в сульфат серебра. Для связывания серы и галогенов рекомендуется также применять вместо серебряной ваты ортованадат серебра (А зУ04) ". При сожжении азотсодержащих соединений образуется большее или меньшее количество окислов азота, в зависимости от характера связи азота. Окислы азота получаются преимущественно при сожжении соединений, содержащих нитро- и нитро-зогруппы. Амины и соединения с азотом в цикле менее склонны к образованию окислов азота. Так как окислительный слой наполнения трубки не задерживает окислов азота, они проникают в поглотительные аппараты. Поглощение окислов азота или разложение их на азот и кислород может быть осуществлено разными путями. В методе сожжения в пустой трубке, разработанном Бельчером и Инграмом пользуются двуокисью марганца, которая поглощает окислы азота уже при комнатной температуре. Трубку с двуокисью марганца присоединяют между поглотительными аппаратами для воды и для двуокиси углерода вместо предложенной ранее поглотительной трубки с хроматом или перманганатом калия и серной кислотой. Предложено также поглощать окислы азота аминоазобензолом или кизельгуром, пропитанным раствором дифениламина в серной кислоте [c.108]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология