Нитросоединения анализ

В качественном и количественном анализе нитросоединений одной из важнейших реакций является восстановление в амины. Эту реакцию дают все нитросоединения. Первичные и вторичные нитросоединения жирного ряда обладают также свойствами С—Н-кис-лот. Третичные нитросоединения жирного ряда и ароматические нитросоединения этих реакций не дают. [c.271]

Б неорганическом фотометрическом анализе наиболее часто используют реакции комплексообразования ионов определяемых элементов с неорганическими и особенно с органическими реагентами, реже реакции окисления-восстановления, синтеза и других типов. В органическом фотометрическом анализе чаще применяют реакции синтеза окрашенных соединений, которыми могут быть азосоединения, полиметиновые и хинониминовые красители, ациформы нитросоединений и др. Иногда используют собственную окраску веществ. [c.53]

При исследовании кинетики реакций весьма важен вопрос о выборе контролируемого параметра. В простых газо-жидкостных процессах, в которых хорошо изучены направления химических превращений (например, реакции гидрирования непредельных соединений или восстановления нитросоединений водородом), контролируемым параметром может служить давление. Процесс в этом случав проводят статически в изохорических условиях, а скорости реакций измеряют по скорости изменения давления в системе. Математическая обработка полученных результатов достаточно проста. Для сравнительно простых реакций можно применять адиабатический метод исследования кинетики [4—6], когда контролируемым параметром является только температура. Метод основан на определении скорости разогрева (охлаждения) адиабатического реактора и применим для сильно экзотермических (или эндотермических) реакций. Для его использования нужно знать тепловые эффекты реакций и теплоемкости реагентов и продуктов. Надо, однако, иметь в виду, что при применении чисто адиабатического метода всегда есть опасность непредвиденного изменения направления реакции по мере повышения температуры, что сразу затрудняет расшифровку полученных данных. Гораздо большую перспективу имеет применение для исследования каталитических процессов метода неизотермического эксперимента, где наряду с анализом веществ производится замер профиля температуры по длине слоя катализатора или по ходу опыта. [c.403]

При восстановлении нитросоединений в амины железом и соляной кислотой, т. е. в кислой среде, протекает побочная реакция образования кетонов (см. стр. 275). Возможно, как это происходит при окислении перекисью водорода, что степень интенсивности такого побочного процесса зависит от положения нитрогруппы в молекуле. Вполне логично считать, что в одних и тех же условиях восстановление 2-нитропентана железом и соляной кислотой дает меньше амина и больше кетона, чем восстановление 3-нитропентана. Поэтому в смеси двух аминов 3-аминопентана должно было бы находиться больше, чем это получается по анализу. То, что первичный н-нитропентан определяется в продуктах нитрования в большем количестве, чем это следует ожидать на основании аналогии в закономерностях нитрования и хлорирования, объясняется, очевидно, тем, что при высоких температурах нитрования он термически более устойчив, чем остальные изомеры, и продукты нитрования, таким образом, им обогащаются. [c.569]

Одним из методов количественного анализа нитросоединений является определение содержания азота в веществе методом Кьельдаля. [c.255]

В условиях проведения анализа моносульфокислота дает зеленое нитросоединение, тогда как нитро-2,4-дисульфокислота — желтого цвета. После 5-часового нагревания фенола с избытком серной кислоты при 100° никаких моносульфокислот в реакционной смеси не остается. Разделение смеси о- и п-фенолсульфокислот и дисульфокислоты не представляет труда, так как бариевая соль фенол-2,4-дисульфокислоты весьма мало растворима в растворе других бариевых солей, а соль п-фенолсульфокислоты обладает такой большой растворимостью в воде, что начинает выкристаллизовываться из раствора лишь после того, как соль орто-изомера выделилась практически полностью. [c.44]

После запаивания трубку помещают в трубчатую печь и нагревают при 115—130° С б ч. Затем нагревание прекращают, трубку охлаждают и вскрывают ее для выпуска образовавшихся газов. После этого трубку снова запаивают и нагревают при той же температуре еще 6 ч. После охлаждения трубку вскрывают, содержимое ее переносят в делительную воронку, отделяют кислотный слой и основную часть продуктов реакции промывают несколько раз водой, а затем кипятят со спиртовым раствором алкоголята натрия до полного растворения. К раствору добавляют 10%-ную водную щелочь и извлекают из него при помощи диэтилового эфира не растворимые в щелочном растворе третичные нитросоединения. Не вступившие-в реакцию углеводороды извлекают горячим бензином, а для выделения вторичных нитросоединений щелочной раствор насыщают сначала углекислотой, а затем уже их извлекают диэтиловым эфиром. Выделенные из смеси продукты реакции подвергают химическому анализу. [c.57]

Анализ полученных данных позволяет сделать вывод о том, что реакция нитрования дифенилсульфида (II) протекает через N-нитро-соединение, которое в мягких условиях является основным продуктом реакции. Перегруппировку N-нитросоединения в С-нитросоединение удалось осуществить путем кипячения этого продукта в уксусной кис- [c.77]

В последнее время в количественном анализе нитросоединений (особенно в ароматическом ряду) все большее значение приобретает метод полярографического восстановления. [c.273]

В качественном анализе нитросоедииений одной из важнейших реакций является восстановление в амины. Эту реакцию дают все нитросоединения. Первичные и вторичные нитросоединения жирного ряда обладают свойствами СН-кислот. [c.267]

Восстановление ароматических нитросоединений до первичных аминов оловом в солянокислой среде (общая методика для качественного анализа). 0,5 г нитро-соединения с 1,5 г мелко гранулированного олова и 8 мл соляной кислоты (1 1) кипятят 1 ч с обратным холодильником. Затем реакционную смесь охлаждают. [c.225]

Букингема самые надежные параметры получены В.Г. Дашевским при анализе большого экспериментального материала, касающегося структурных и термохимических данных соответствующих модельных соединений [80]. Параметры потенциала "6-ехр", описывающего взаимодействия разноименных атомов, определены с помощью комбинационных правил, Конформационные расчеты Дашевского и других авторов с использованием его параметров привели к хорошему совпадению результатов теории с экспериментальными данными рентгеноструктурного анализа большого числа ароматических и алифатических соединений, циклических углеводородов и нитросоединений. [c.115]

Наименее специфичным из широко распространенных так называемых высокоспецифичных детекторов является, пожалуй, электронно-захватный детектор, поскольку он чувствителен к соединениям многих типов, например галогенидам, некоторым серу-содержащим соединениям, соединениям с сопряженными карбонильными группами, металлоорганическим соединениям, нитросоединениям и нитритам. Этот детектор очень чувствителен к хлор- и серусодержащим пестицидам и неоценим в количественных определениях следовых количеств этих соединений. Попытки применения электронно-захватного детектора для увеличения чувствительности анализа привели к тому, что этот детектор стал общеприменимым почти во всех областях. В детекторе этого типа ионизируемый газ-носитель (обычно азот) проходит через ячейку с радиоактивным источником (таким, как тритий, стронций, радий или изотоп N1). В этой же ячейке имеются два электрода, к которым приложена определенная разность потенциалов. Электрический ток между электродами остается постоянным до тех пор, пока в ячейку не поступит соединение, захватывающее электроны когда такое соединение попадает в ячейку, ток уменьшается пропорционально его концентрации в газовом потоке. Электрический ток, проходящий через ячейку, усиливается и подается на самописец. (Некоторые аномальные сигналы уменьшаются при [c.431]

Измерением объема газа, выделяющегося в контрольном опыте )1 при анализе нитросоединения, устанавливают количество водорода, израсходованного на восстановление, и таким образом количественно определяют содержание нитрогруппы. [c.416]

Благодаря высокой чувствительности и селективности, ЭХД особенно эффективен для анализа некоторых важных для биохимии и медицины соединений, таких как эстрогены и катехоламины, присутствующие обычно в малых концентрациях в тканях, крови и других сложных объектах исследования. ЭХД применяют также для анализа веществ при исследовании загрязнений окружающей среды ввиду его высокой чувствительности и селективности к фенолам, бензидинам, нитросоединениям, ароматическим аминам и пестицидам. [c.277]

Основным способом защиты работающих в производстве ароматических нитросоединений является полная герметизация оборудования, которая обеспечивается применением аппаратов с надежным уплотнением крышек и сальников, установкой герметичных пробоотборников или автоматических приборов для анализа реакционной массы, а также бессальниковой арматуры и насосов. [c.75]

В статье [3] обсуждается влияние тиоэфиров и первичных спиртов при титровании бихроматом. Тиоэфиры являются неизбежной примесью, однако их удается удалить из зоны реакции с бихроматом путем обработки пробы четыреххлористым углеродом. Если эту операцию не проводить, погрешность анализа может быть весьма значительной. Низкомолекулярные первичные спирты не переходят полностью в органическую фазу, поэтому при их наличии в пробе целесообразно проводить прямое титрование хлоридом титана (III). Определению сульфоксидов этим методом мешают также соединения, восстанавливаемые хлоридом титана (III), например нитросоединения, оксиды аминов, азо- и диазосоединения и гидропероксиды. Альдегиды в количестве до 2 мэкв в условиях анализа восстанавливаются в сравнительно небольшой степени (соответствующей не более чем 1 мл 0,05 н. раствора бихромата). Сульфоны, дисульфиды, кетоны и соединения с двойной связью не мешают определению сульфоксидов. [c.593]

Роданиды калия и аммония одинаково влияют на анализ. При введении раствора роданида в раствор хлорида титана сильно меняется обычная фиолетовая окраска соли титана, и можно полагать, что образуется комплексный ион. Если в этом участвует ион титана, восстановительная способность системы должна возрасти. Известны роданидные комплексы титана в обоих его валентных состояниях [6]. Однако окислительно-восстановительный потенциал системы Ti+VTi , как следует из экспериментальных данных, при введении роданида существенно не изменяется. В отличие от этого восстановительная способность этой системы значительно возрастает при добавлении ацетата натрия. Так, было найдено, что роданид фактически не влияет на восстановление нитросоединений хлоридом титана(П1) (даже слегка замедляет), тогда как скорость восстановления динитротолуола при добавлении ацетата натрия сильно возрастает [5]. Однако, как показывают кривые титрования, представленные на рис. 21.1, скорость восстановления как насыщенных, так и ненасыщенных сульфоксидов заметно возрастает в присутствии роданида. В этих опытах пришлось понизить температуру реакционной смеси, чтобы уменьшить обычные скорости восстановления до легко измеримых. [c.595]

На колонке с хромосорбом 103 (2 ж X 4 мм) осуществлены прямой газохроматографический анализ водных растворов, содержащих малые количества алифатических Ы-нитрозаминов [233], водных растворов солей алифатических аминов [234], анализ первичных аминов, полученных при реакции восстановления азо- и нитросоединений с карбо-гидразидом [235], определение летучих продуктов пиролиза солей диазония (М,Ы-деметиланилин, М,Ы-диэтилани-лин, 4,4-хлор, Ы,Н-диэтиланилин и т. д.) [234]. [c.140]

Для придания поверхности адсорбента электроноакцепторных свойств и использования образования комплексов с переносом заряда было применено модифицирование поверхности ГТС нитросоединениями. Так, например, для анализа сложных смесей алифатических и ароматических углеводородов используется сходный по свойствам с ГТС макропористый (углеродный адсорбент карбопак С с нанесенным на него монослоем плоских молекул модификатора — 2, 4, 5, 7-тетранитрофлуоренона, содержащих электроноакцепторные нитрогруппы [c.80]

Ксилол и мезитилен реагируют с N364 весьма энергично с выделением тепла. При этом вместо нитросоединений получаются смолистые массы, которые, по данным анализа, содержат азот и значительные количества кислорода. Эти результаты указывают, что при действии N204 на ксилол и мезитилен преобладают реакции окисления. [c.349]

Электрохимический детектор находит применение в анализе катехоламинов, серотонина, ацетилхолина и их метаболитов, нейропептидов, ряда ледарственных препаратов. Его можно использовать для анализа фенолов, ароматических аминов, тиоспиртов, аскорбиновой кислоты, мочевой кислоты и других веществ в режиме окисления. В режиме восстановления им можно детектировать хиноны, нитросоединения, металлоорганические и другие соединения. [c.157]

Для фармацевтического анализа используется способность << )енолов и их солей нитроваться (нитросоединения окрашены в келтый цвет) и бромироваться (бромпроизводные фенолов не-1растворимы и выпадают в осадок). [c.222]

Метод с LiA1 H4 имеет некоторые иреимунхества но сравнению с методами изотопного обмена, применяемыми в определениях активного водорода как в низкомолекулярных соединениях, так и в малых количествах соединений. Он применим к анализу как растворимых твердых веществ, так и жидкостей, если последние не слишком сильно улетучиваются за время, требуемое для их разложения под действием реагента. Кроме того, исиользование при анализе этим методом замкнутой системы для проведения реакции и измерения радиоактивности создает благоприятные условия для обнаружения следовых количеств активного водорода. В то же время чувствительность обменных методов уменьшается из-за неполного удаления меченого спирта и, быть может, в еще большей степени, за счет дополнительного обмена трития обработанного образца с атмосферной влагой. Основной недостаток метода с алюмогидридом лития заключается в том, что он не является абсолютным, и это сильно ограничивает возможность его применения в анализе полимерных материалов. При этом в качестве стандартов можно использовать полимеры, проанализированные другими методами, но и тогда часто получаются лишь полуколичественные или относительные результаты. Менее существенным недостатком метода является наличие помех от нитросоединений. [c.254]

Первым шагом в определении структуры молекулы органического соединения является элементарный анализ. Если при таком анализе в молекуле обнаружен азот, то часто бывает желательным определить его количество и (или) положение в молекуле (функциональные группы). В настоящее время в продаже имеются приборы для элементарного анализа, включая масс-спектрометры, а в литературе описано большое число соответствующих методов и типов установок (см. приложение, разд. И). Имеются, кроме того, и ГХ-детекторы, чувствительные к нитросоединениям, причем они позволяют определять нанограммные количества этих соединений (см. приложение, разд. П, Г). Высокоспецифичны по отношению к азоту кулонометрические и электролитические ГХ-детекторы по проводимости термо-ионный детектор, модифицированный для определения азота, имеет среднюю специфичность по отношению к азоту. [c.297]

Особенно широкое распространение этот метод получил в анализе лекарственных препаратов, пестицидов и других веществ, находящихся в исследуемых системах в малых концентрациях. В частности, Кальводой разработаны методы анализа с адсорбционным накоплением различных алкалоидов при концентрациях порядка 10 —10 моль/дм , нейролептиков, нитросоединений, а также пестицидов — производных триазинов и карбаминатов [108] и др. Комбинируя этот прием с дифференциальной импульсной полярографией, удалось понизить предел обнаружения, например, рибофлавина до 2,5-10 моль/дм [109]. [c.82]

Если нитросоединение, как это обычно бывает, не растворимо в воде, применяют для анализа его спиртовый раствор Для, получения более точных результатов анализа устанавливают специальным опытом содержание кислорода в растворителях, которое часто бывает довольно значительным, и вносят- соответствующую порравку. [c.414]

Алексеевский и Гольбрейх для определения нитрогруппы в ароматических соединениях рекомендуют пользоваться следующим способом. В пробирке, длиной 10 см и диаметром 0,7 Jt , сплавляют 0,02—0,03 г анализируемого нитросоединення с 0,8—1,0 г едкого кали, причем пропускают в пробирку слабый ток" воздуха. Выделяющийся при этом аммиак улавливается в двух трубках Пелиго титрованным раствором серной кислоты. Также можно производить определение аммиака колориметри 1ески при помощи реактива Несслера. В случае полинитросоединений рекомендуется к смеси перед сплавлением прибавить небольшой кусочек цинка. Ошибки анализа не превышают 2%. [c.418]

Ранее были описаны структуры комплексов краун-эфиров с NH , органическими ионными соединениями, такими, как соли первичных аминов, соли диазония и гуанидиния, а также с полярными органическими соединениями, как, например, ацетонитрил и нитросоединения. Сведения о кристаллических структурах этих комплексов, установленных рентгеноструктурным анализом или другими методами, пока отсутствуют. Крам и сотр. [ 30 - 32], проводя исследования в области химии "гость - хозяин", изучали конформацию комплексов краун-эфиров с органическими ионными соединениями с помощью модели Кори - Полинга - Колтона. Эти исследования описаны в гл. 5. [c.122]

Вг "309. 3/7. 337". реакция с НЫз 74, ЫНгОН 92. NaHS 101, NaNз 73, альдегидами и кетонами 188, 209, гидразобензолом 99, енаминами 182, иминами 180, нитросоединениями 217. изомеризация 24, 38, нитрование. 15, дипольный момеет 89, рентгеноструктурный анализ 20. 4/ [c.419]

Конец реакции нитрования определяют химическим анализом содержания нитропродуктов в реакционной массе. В некоторых случаях (например, при нитровании бензола, нафталина) косвенным указанием на окончание реакции может служить исчезновв ние специфического запаха исходного продукта. Кроме того, для определения конца реакции измеряют плотность нитросоединения (при нитровании бензола, толуола, хлорбензола), температуру застывания (производство динитробензола, динитрохлорбензола, а-нитронафталина), содержание ННОд в отработанной кислоте. [c.74]

В масс-спектрах алифатических нитросоединений пики молекулярных ионов обычно малы или вообще отсутствуют. Стабилизирующее влияние ароматического кольца делает молекулярный ион ароматических нитросоединений достаточно стабильным. Часто при анализе масс-спектра нитросоединений требуется использование азотного правила (гл. 4). Во многих случаях очень пот лезна фрагментация в масс-спектрах нитросоединений вместо пика молекулярного иона (М) алифатических нитросоединений можно использовать пик (М — ЫОг). Наиболее важные фрагменты приведены в табл. 6.11. [c.369]

Химия и технология бризантных взрывчатых веществ (1960) -- [ c.11 , c.12 ]

Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей (1958) -- [ c.271 ]

Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей Издание 3 (1958) -- [ c.271 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология