Сожжение при микроанализе

Углерод и водород. Принципы количественного определения углерода ж водорода были разработаны Либихом. Эти методы сохранились до настоящего времени. Однако чаще в настоящее время применяют базирующийся на тех же принципах микроанализ, основание которому положил Прегль. Для микроанализа требуется в 50 раз меньше вещества и выполняется он в три раза быстрее. Приводим очень удобный метод микроанализа сожжением в пустой трубке, разработанный М. О. Коршун и [c.47]

Сущность всех химических методов анализа заключается в том, что сера, входящая в состав сераорганических соединений, количественно переводится либо в сероводород методом гидрирования, либо путем окисления в окислы серы. Образовавшиеся сероводород или окислы серы затем легко определяются обычными химическими или физико-химическими методами количественного анализа. Из этих двух направлений наиболее широкое распространение получили окислительные методы. Следует, однако, отметить, что при микроанализе тяжелых нефтепродуктов, содержащих значительные количества серы, метод деструктивной гидрогенизации над платиновым катализатором имеет некоторые преимущества перед стандартным окислительным методом (сожжение в бомбе). Ввиду значительного различия нефтепродуктов между собой как по фракционному составу, так и по физическим свойствам, единых универсальных условий полного окисления сернистых соединений, входящих в их состав, подобрать не удается. Поэтому для различных нефтепродуктов применяются методы, значительно отличающиеся друг от друга как по аппаратурному оформлению, так и по применяемому окислителю. [c.122]

Существует ряд методов количественного определения азота в органических веществах. Самый универсальный из них — метод Дюма — Прегля, основанный на сожжении органического вещества в присутствии окислителя в токе инертного газа с улавливанием элементарного азота, выделяющегося при сожжении. В настоящее время пользуются обычно прибором для микроанализа, схема которого изображена на рис. 50. [c.226]

Обычно для подтверждения структуры новых органических соединений приводят данные количественного анализа. Эти данные оказывают также исключительно большую помощь при определении строения неизвестных соединений. Такой микроанализ обычно осуществляют коммерческие фирмы, располагающие оборудованием для проведения анализа методом сожжения или иными родственными методами . После проверки чистоты подлежащих анализу проб (см. гл. 3) их подсушивают, обычно в сушильном пистолете Абдергальдена (рис. 4.1). Небольшое количество подготавливаемого к анализу вещества равномерно рассыпают тонким слоем в фарфоровой лодочке, которую затем помещают в горизонтальную часть сушильного пистолета. В боковую колбу сушильного пистолета помещают свежий безводный высушивающий агент, например пентаоксид фосфора. Менее эффективны сульфат или хлорид кальция. Всю систему эвакуируют с помощью вакуум-насоса. Скорость удаления воды из высушиваемого материала может быть увеличена, если поместить в нижнюю колбу толуол или ксилол и обогревать колбу парами этих растворителей, конденсирующихся в обратном холодильнике. При этом, конечно, проба должна быть устойчива при температуре кипения этих растворителей. Если предполагается, что проба содержит следы растворителей углеводородного характера, то вместо высушивающего агента в боковую колбу пистолета Абдергальдена помещают стружки парафина. [c.108]

На фиг. 87 представлен еще один прибор для микроанализа газа [32]. Этот аппарат имеет ртутный насос 8 с трубкой для сжатия газа 9, который через кран сообщается с распределительной трубкой 6. К распределительной трубке также через кран присоединена колбочка содержащая спиральку из железа, предназначенную для поглощения кислорода, камера 2 с электродами из платины для того, чтобы при помощи искры производить сожжение горючих газов с кислородом, маленькая колбочка 3, содержащая кусочки едкого кали для поглощения углекислоты, и разрядная трубка 5 для наблюдения за цветом и спектром разряда. Перед трубкой 5 в баллончике 4 находится листочек золота, назначение которого — поглощение паров ртути, которые мешают спектральным наблюдениям. Источник газа присоединяется к трубке 7. [c.230]

После выделения той или иной фракции проводится ее микроанализ. Содержащиеся во фракции индивидуальные компоненты определяются путем сожжения фракции в упомянутой микроколонке с добавкой некоторого количества чистого кислорода и с последующим точным замером образовавшихся СО2 и Н2О. [c.247]

Как и в других приборах для микроанализа на углеводороды, анализируемый газ предварительно проходит через поглотители 2 и 3 с раствором КОН и трубку 4 с твердым КОН (фиг. 97). В тех случаях, когда через прибор требуется пропускать совершенно чистый и лишенный горючих газов воздух, он впускается через колонку предварительного сожжения 7, присоединенную к первому поглотителю. [c.252]

Метод микроанализа был введен в 1911 г. Преглем-, который столкнулся в своей экспериментальной работе с серьезными трудностями, когда оказалось, что для одного сожжения требуется значительно больше вещества, чем его в состоянии получить химик. С помощью специальной техники работы опытный исследователь может проводить реакцию с количествами вещества, не превышающими 5—10 мг, и очищать полученное соединение для анализа кристаллизацией или в некоторых случаях даже перегонкой. [c.18]

В результате сожжения органического соединения весь содержащийся в нем углерод переходит в диоксид углерода, а весь водород — в воду. Измерение количества этих продуктов, полученных из известной навески соединения, дает относительное содержание углерода и водорода в соединении. Практически в настоящее время анализ сожжением проводится с малым количеством вещества (3—4 мг) и количество СОг и НгО измеряется автоматически. Для обеспечения полного сгорания используют катализатор. За разработку первых аппаратов для проведения такого микроанализа Фриц Прегль был удостоен Нобелевской премии. [c.64]

Как показали работы советских химиков, можно с успехом применять и каталитическое разложение анализируемого вещества нри микроанализе. Укажем на определение углерода и водорода сожжением в токе кислорода над платиновым катализатором [1—4]. (Н. Г.) [c.169]

К концу XIX века мастерство химиков чрезвычайно возросло. Они научились проводить реакции с миллиграммовыми количествами вещества. Но тогда необходимость превращать в дым сотни драгоценных миллиграммов стала настоящим тормозом. Кроме того, некоторые вещества, например природного происхождения, было просто невозможно выделить в таком большом количестве. Так что к началу нашего века проблема весов стала острейшей, и не удивительно, что ученый, решивший ее, был удостоен Нобелевской премии. Это был австриец Прегль, под руководством которого были созданы чувствительнейшие микровесы, что позволило уменьшить количество вещества, нужное для сжигания, до 5 мг. Анализ после этого по праву стали называть микроанализом, тем более, что впоследствии проба на сожжение уменьшилась до 1 мг. Сжигание такого скромного количества можно позволить себе почти во всех случаях. Конечно, оборудование для сжигания тоже сильно изменилось. В наше время от прибора Либиха осталась лишь трубочка с набивкой, обогреваемая электричеством. И взвешивать на микровесах нужно только одно навеску для сжигания. Процентный же состав вещества определяется автоматически, причем прибор печатает на [c.18]

Допустим, что для проведения элементного микроанализа была взята навеска 4,52 мг органического вещества, состоящего из углерода, водорода и кислорода, а после сожжения было получено 9,18 мг СО2 и 2,88 мг Н2О. В продуктах сожжения содержатся весь углерод и водород, находившиеся во взятой навеске анализи- [c.473]

Анализы на горючие примеси. В отдельных опытах газы, содержащиеся в калориметрической бомбе после сожжения вещества, анализировались на диоксид углерода и водород (для обнаружения возможных водородсодержащих летучих продуктов разложения). При этих анализах газы из бомбы после предварительного отделения воды и диоксида углерода (в адсорбционной системе для микроопределения СОг) пропускали со скоростью 50 мл/мин через печь с оксидом меди при 800° С для дожигания окисляющихся веществ, а затем по охлаждении до комнатной температуры пропускались через стандартную адсорбционную систему, применяющуюся обычно при микроанализе органических веществ на углерод и водород [40]. Чувствительность метода — 2-10 г воды и диоксида углерода. [c.21]

Обе книги являются ценным пособием по элементарному микроанализу методом сожжения в пустой трубке, который общепринят в СССР. [c.230]

При определении бора и водорода, а также других элементов в бороводородах и их производных часто пользуются методами сожжения, аналогичными применяемым в органическом и обычном анализе и микроанализе [119, 122]. [c.132]

Как известно из многочисленных опытов Линднера [435], окись меди и хромат свинца могут содержать загрязнения, присутствие которых отрицательно сказывается на результатах сожжения. Окись меди бывает загрязнена окислами щелочных или щелочноземельных металлов, которые при сжигании могут связывать двуокись углерода. Кроме того, окись меди иногда содержит следы углерода. (Углерод может, например, попасть в окись меди из восстановительного пламени газовой горелки при прокаливании в тигле). Эти следы углерода постепенно выгорают при прокаливании. Отрицательным качеством окиси меди является также ее гигроскопичность. Все эти отрицательные свойства тем сильнее влияют на результаты анализа, чем больше окиси меди находится в трубке. Их влияние особенно сказывается в микроанализе, где соотношение количеств окиси меди и сжигаемого органического вещества примерно в 10 раз больше, чем в макроанализе. Подобными отрицательными качествами обладает и хромат свинца при использовании его в качестве окислителя. [c.20]

Ионы S0 и определяют методами, известными в аналитической химии. В микроанализе наиболее простым является метод поглощения образующихся при сожжении окислов серы металлическим серебром [138], находящимся в трубке для сожжения. Содержание серы рассчитывают затем по привесу серебра [329, 639]. Этот метод дает очень точные результаты также 1В анализе веществ, содержащих галоиды, и может быть применен для одновременного определения галоидов [680]. [c.111]

Перед первым сожжением сетку очищают, погружая в теплую азотную Кислоту, и тщательно моют дистиллированной водой, спиртом и эфиром, а затем помещают на непродолжительное время в сушильный шкаф для удаления органических растворителей. После этого сетку вводят в трубку и нагревают в течение 10 мин. в токе кислорода, как описано ниже. После о.хлаждения на медном блоке сетку взвешивают. Эту операцию повторяют вес сетки должен изменяться не более чем на 0,01 мг в случае микроанализа (навеска 3—5 мг) и на 0,1 мг — при полумикроанализе (навеска 20—30 мг). [c.114]

В ряде работ микроанализ газов сводится к измерению их объемов в капиллярных трубках и к последующему поглощению отдельных компонентов газовой смеси различными абсорбентами. На этом принципе в Институте химической физики АН СССР [53] был разработан прибор для микроанализа газов, дающий возможность измерять количества газа порядка 0,5 мл с ошибкой, не превышающей 1 %. Для устранения растворения газов в воде, были применены сухие поглотители, которые в виде крупинок помещали в платиновую петлю, впаянную в стеклянную палочку. В отдельных случаях применяли жидкие поглотители, которыми пропитывали кусочки пористого стекла. Пары воды поглощались фосфорным ангидридом, двуокись углерода — слегка влажным КОН. Этилен поглощался нанесенной специальным методом на кусочки пористого стекла серной кислотой, содержащей 25% ЗОз по окончании поглощения, которое длится 5 мин., в смесь газов вводили кусочек КОН для удаления паров 80з. Поглощение ацетилена производили пастой, приготовленной из однохлористой меди и гидрата окиси калия полное поглощение ацетилена этой пастой происходит в течение 2—3 минут. Кислород определялся желтым фосфором, который плавился в специальной ложечке, погруженной в нагретую до 50° воду после этого в ложечку вводили платиновую петлю. Обливая ложечку холодной водой, получали фосфор в виде застывшего на петле шарика. Окись углерода окислялась, а затем поглощалась активной окисью серебра, осажденной из раствора А КОз крепким раствором КОН. Осадок тщательно промывали и фильтровали. Слегка влажную окись серебра хранили в склянке с притертой пробкой, а перед анализом препарат прессовали и укрепляли на платиновой проволочке с помощью капли концентрированного раствора жидкого стекла. Горючие компоненты газовой смеси сжигали в микронипетке, схематически изображенной на рис. 73. Основная часть микропипетки для сожжения 1 закрыта сверху капиллярным краном 2, а снизу — обыкновенным краном 3, на стеклянную оливку [c.189]

Из химических методов микроанализа на углеводороды, не связанных с применением низких температур, хроматографии и других методов разделения, следует отметить метод сожжения с последующим определением продуктов сожжения. Углеводороды, окись углерода, а также другие горючие углеродсодержащие газы могут быть определены по образующемуся при сон жении углекислому газу. Поглощение и определение углекислого газа производятся в большинстве случаев баритовой водой путем измерения степени ее помутнения или путем титрования. [c.89]

Углеводородные газы, а также водород можно определять по количеству образующейся при сожжении воды. Однако определение углекислого газа особенно ири микроанализе является более простой операцией, чем определение очень малых количеств воды. [c.89]

Все методы анализа и микроанализа, основанные на сожжении горючих газов, дают лишь суммарное содержание горючих углеводородных и других компонентов. Для определепия таким путем индивидуальных компопентов или близких по свойствам фракций требуется предварительное разделение газовой смеси. [c.89]

Говоря о скорости разложения вещества в условиях микроанализа, мы подробно рассмотрели сожжение в токе кислорода при определении углерода и водорода, потому что углеродный скелет составляет основу органического вещества. [c.12]

В условиях метода пустой трубки можно было осуществить подобное сожжение без наблюдения аналитика, увеличив соотношение кислород навеска в несколько раз за счет уменьшения навески или увеличения размера контейнера и соответствующей части трубки для сожжения. При гравиметрическом окончании анализа более целесообразным оказалось увеличение объема зоны сожжения и сохранение обычного для микроанализа размера навески 3—8 мг. [c.120]

Историчжки первыми были разработаны способы элементного анализа орг. в-в (А. Лавуазье, кон. 18 в.), основанные на их овмслении и гравиметрич., титриметрич. или газометрич. определении образовавшихся простых соед. отдельных элементов. Первые методы элементного микрохимического анализа (микроанализа) разработал Ф. Прегль в нач. 20 в. Со 2-й пол. 20 в. для элементного анализа в-в широко применяют автоматич. анализаторы, основанные на сожжении анализируемой пробы орг. в-ва и газохроматографич. разделении и определении продуктов сожжения. Анализатор снабжают компьютером и автоматич. системой ввода проб. [c.402]

Мешают определению (без экстракции комплексной кислоты) следующие ионы кремний в больших концентрациях, железо(III) в присутствии хлорида или сульфата, восстановители, хром (VI), мышьяк(V) и цитрат. Висмут(III), торий(IV), хлорид н фторид влияют на развитие окраски. Кремний можно удалить при кипячении раствора с концентрированной H IO4. Железо(III) можно связать в комплекс с фторидом, избыток которого удаляют введением борной кислоты. Борную кислоту можно использовать и для связывания фторидов, присутствующих в исходном анализируемом растворе. С использованием экстракции комплексной гетерополикислоты был разработан метод определения фосфора. Метод был применен для анализа практически всех фосфорсодержащих материалов стали [139, 140J, железных руд [141], алюминиевых, медных и никелевых сплавов с белыми металлами [142], воды [143, 144] и удобрений [145—147]. Работы по анализу удобрений [145—147] посвящены автоматизации очень точного метода определения фосфора с применением автоматических анализаторов. В анализаторы был заложен метод прямого измерения светопоглощения, а не дифференциальный вариант, который обычно используют для повышения точности определения. Полученные результаты позволяют заключить, что абсолютная ошибка измерения оптической плотности в интервале О—1,2 единицы не выше ошибки самого измерительного прибора (0,001 единицы поглощения). Следует отметить, что описанный метод по точности превосходит метод с применением молибдофосфата хинолина и, кро.ме того, обладает еще одним преимуществом — простотой выполнения определения. В биохимии метод применяли для определения фосфата в присутствии неустойчивых органических фосфатов [148] и неорганического фосфата в аденозинтрифосфате [149]. Метод был использован для анализа фосфатных горных пород [150]. В органическом микроанализе метод применяют после сожжения органических соединений в колбе с кислородом [151, 131]. [c.461]

Требуемая полнота сожжения обеспечивается наличием необходимого избытка кислорода. В микроанализе достаточно использовать колбу объемом 0,5 л, в нолумикроанализе — до 1 д [733]. Независимо от объема колбы выгоднее использовать НШ-14, а не НШ-29, так как на нем потери растворов газов сгорания вещества меньше, да и вынимается такой шлиф гораздо легче. [c.194]

Химический состав конденсированных продуктов. Хлопьевидный остаток, образующийся на поверхности горения образцов уротропина и гексазадекалина, а также дым, образующийся при горении бензола, нафталина, антрацена, стильбена, флуорена и ферроцена, были собраны и подвергнуты микроанализу на содержание углерода и водорода методом пиролитического сожжения в токе кислорода. Помимо углерода и водорода значительную часть хлопьевидного остатка, образующегося при, горении уротропина и гексазадекалина, очевидно, составляет азот (табл. П.6). [c.145]

Следует указать еще на один газ, который методами общего анализа определить затруднительно и который может исказить результаты анализа других компонентов. Это — закись азота N26, которая довольно хорошо растворяется в воде, но химически перевязывается и не поглощается ни одним из применяемых в общем анализе реагентов. В природных условиях закись азота была обнаружена впервые в почвенных и подпочвенных газах при газосъемочных работах. Концентрация ее была невелика закись азота была обнаружена с помощью методов микроанализа (см. главу VI). Однако не исключена возможность наличия закиси азота в некоторых случаях в природных газах и в значительно ббльших концентрациях. Закись азота присутствует в некоторых промышленных газах. Значительная растворимость закиси азота в воде и водных растворах обусловит, так сказать, ее размазывание по всем реагентам в процессе анализа, что поведет к неточности всех определений. При сожжении с окисью меди при 300° закись азота остается практически неизменной. При сожжении с платиной при высокой температуре закись азота разлагается на азот и кислород. Если температура или время контакта недостаточны, то часть закиси азота останется и при замере после сожжения и удаления СО2 будет принята за азот. Для точного определения закиси азота и ее отделения от других газов необходимо применять специальные методы, описываемые в главах V и VI. [c.130]

В другом приборе (фиг. 95) анализируемый газ попадает в камеру с платиновой спиралью, где и производится его сожжение. Как в этом, так и в предыдущих случаях предполагается, что микроанализу на содержание углеводородов подвергается газ, содержащий достаточное для сожжения количество кислорода. Если кислорода мало, то его нужно добавить. После сожжения поворачивают кран с широким ходом и через него в камеру опускают петлю с пленкой баритовой воды (фиг. 95). Для набора баритовой воды служит стеклянная трубка с отверстием 7. Такая же трубка, содержащая соляную кислоту 2, служит для нейтрализации баритовой воды. Первоначально платиновую петлю окунают в раствор баритовой воды, а затем производят определение далее пленку с кристаллами барита окунают в трубку с соляной кислотой. Широкие трубки прибора, в которых имеется твердая щелочь, позволяют манипулировать указанными трубками. Выдвигая их из притертых охранных трубок, можно проводить указанные операции. Твердая щелочь в широких трубках препятствует поступлению углекислоты из атмосферного воздуха внутрь прибора. Анализ на подобном приборе проводится достаточно быстро. Однаь о точность [c.250]

Обсуждены особенности применения абсорбционной спектрофотометрии к элементному микроанализу элементоорганических соединений. Показано, что спек-трофотомстрическос окончание анализа при определении Р и 81 в виде фосфор-и кремниймолибденовых комплексов и бора в виде комплекса с азометииом-Н в водной среде позволяет получить большую точность анализа при высокой избирательности и чувствительности. Основными методами разложения являются сплавление с КОН в никелевой микробомбе (В, 81), сожжение в колбе с кислородом (Р) и окислительная минерализация мокрым путем (В, Р). Показано, что 81, Р и В могут определяться в присутствии многих гетероэлементов. Не мешают определению [c.346]

Цель работы — разработать методику определения общей серы в ми ироудобрениях на полимерной основе. Определить общее содержание серы возможно тольжо после полной минерализации образца, поэтому был выбран метод сожжения обр аэца в колбе ((метод Шен.и-гера) [5], широко применяемый в микроанализе органических веществ (навески образцов от 2 до 12 мг). [c.24]

Мы начнем с описания реактивов, включая сюда и газы, применяемые для сожжения все они одинаково употребляются как для сантиграммового метода, так и для микроанализа. [c.49]

Потенциометрические методы, описанные для хлоридов, в значительной степени применимы и для бромидов. В классическом титровании при использовании стандартного раствора AgNOз в качестве титранта кривая титрования получается очень четкой. Широкое применение метод нашел в микроанализе бромсодержащих органических соединений после сожжения их в кислороде в закрытой колбе. Для бромидов фактор пересчета меньше, чем для хлоридов, так как для одинаковой навески образца расход титранта АдМОз ниже за счет большей молекулярной массы бромсодержащих органических соединений. В равной степени этот фактор компенсируется за счет увеличения скачка потенциала в точке эквивалентности. Если бромид находится в смеси с хлоридом, титриметрическое определение суммы галогенидов — несложная задача. Однако определение каждого из галогенидов чрезвычайно сложно за счет образования смешанного осадка галогенидов серебра. При расчете потенциометрических кривых титрования смеси галогенидов Мартин [32] показал, что можно найти конечную точку титрования графическим методом и как можно применить методы коррекции, если мольное соотношение галогени- [c.270]

Кроме обычно применяющейся методики, основанной на построении градуировочного графика, можно использовать и другую методику. Твердый серебряный электрод применяли [130] в органическом микроанализе для определения конечной точки титрования хлорида и бромида ртутью(II). Определение проводят после сожжения образца. Хотя механизм взаимодействия ионов Нд + и Ag2S-элeктpoдa не совсем понятен, известно, что ионы Hg + образуют с галогенидами прочные комплексы. Конрад [131] аргентометрически титровал последовательно в одном растворе хлориды и цианиды, для индикации конечной точки титрования был использован А 25-электрод (Орион 94-16). Содержание хлоридов и цианидов рассчитывают по кривой титрования. [c.315]

Соединять отдельные части установки для сожжения можно специально обработанными для этой цели резиновыми трубками или шлифами. Резиновые трубки более удобны, так как допускают большую гибкость аппаратуры. Однако резина обладает рядом отрицательных свойств, являющихся причиной ошибок в элементарном анализе. Эти недостатки резины были предметом подробных исследований Прегля [555, стр. 22], который первый применил резиновые трубки для соединения отдельных частей сконструированной им установки для микроанализа. Поведение резиновых соединений в аппаратуре для сожжения изучали также и другие исследователи [69, 77, 196, 428], На основе этих исследований, а также наблюдений автора можно сделать следующие выводы относительно резиновьих трубок [c.32]

Реакцию разложения органигГеского соединения можно ускорить, добавляя, кроме серной кислоты, другие окислители. Пел-кович и сотр. [528, 530] предложили применять хлорную кислоту как вещество, ускоряющее полное сожжение трудноокисляе-мых веществ. Этот метод, применявшийся некоторыми аналитиками [356], давал неудовлетворительные результаты в микроанализе [319, 706]. Хорошие результаты были получены при применении в качестве окислителя перекиси водорода [102, 408, 570, 590]. -------------------------- [c.85]

Основным, чаще всего применяемым методам разложения органических веществ является окисление. В простейшем оформлении оно заключается в сожжении органического вещества в кислороде [86] без катализатора или в присутствии платины [604] по Копферу [364]. Прегль [555] и другие авторы [63, 236, 306, 595, 648 применили в микроанализе метод сожжения в кислороде в присутствии платинового катализатора. Кариус [98—101] впервые применил окисление органического вещества концентрированной азотной кислотой под давлением. Этот способ, несмотря на многие недостатки, сохранился по сей день как классический метод определения галоидов. Эмих и Донау [171] приспособили этот метод для микроаналитических определений. Бобиньи и Шаванн [26] разработали способ окисления органического вещества концентрированной серной кислотой и бихроматом калия. Эта методика пригодна только для определения хлора и брома, так как иод остается в окислительной смеси в виде нелетучей йодноватой кислоты. В дальнейшем эта методика была лриспособлена для микроанализа [151, 506, 662, 729]. Фольгард [687] окислял органическое вещество, нагревая его с карбонатом натрия и селитрой. Прингсгейм [559] применил нагревание с перекисью натрия. [c.96]

Электропечи сопротивления трубчатые лабораторные типа СУОЛ предназначены для элементного микроанализа органических соединений и служат для нагрева кварцевых трубок и сожжения находящихся в них органических соединений. [c.161]

Для конечного определения образующегося при реакции фосфата сначала применяли осаждение в виде хинолинфосформолибдата [2]. Это, несомненно, лучший из всех известных методов. При действии основания осаждается фосфор молибденовая кислота метод применяется в органическом микроанализе после сожжения в колбе, наполненной кислородом [1]. Применение этой методики при анализе чистых растворов фосфата в микрограммовых количествах дало удовлетворительные результаты, при испытании же органических соединений выявились очень серьезные помехи, обусловленные кремнием, выделившимся во время сожжения из стенок колбы. Для преодоления вредного влияния кремния [1, 2] добавляли лимонную кислоту, но здесь необходима большая осторожность, так как в присутствии лимонной кислоты растворимость хинолинфосформолибдата повышается. Количество, указанное в разделе Метод (стр. 100), соответствует обычному определению. Однако при использовании новых колб образуются чрезмерно большие количества двуокиси кремния, и поэтому перед определением следует обработать колбы, сжигая в них примерно шесть образцов, не взвешивая. [c.98]

Pite. 5.6. Схема прибора для сожжения проб при микроанализе [5.551] [c.170]

Кроме указанных металлических катализаторов часто применяют оксиды, например, СиО. Д При сожжении антрацена, политетрафторэтилена, гексахлорбензола, ткомочевины при определении в них углерода, водорода и азота в качестве катализатора рекомендуется применять ЗпОг. Д Оксиды отдают свой кислород частично окисленным фрагментам, которые затем дополнительно окисляют кислородом. Такие оксиды подробно рассмотрены Е разд. 5.21, поскольку они сами применяются как окислители (без применения газообразного кислорода). Некоторые особенности их практического применения обсуждаются в монографиях по органическому элементному микроанализу, например в [5.739]. Многие сведения по методам окисления в органическом микроанализе обобщены в обзоре [5.739а I. [c.178]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология