Спектрометрия в видимой пропускание

Как уже отмечалось выше, большинство молекул при комнатной температуре находится в основном колебательном состоянии, так что поглощение ИК-излучения является обычно более чувствительным и важным, чем испускание. К тому же, за исключением нескольких особых случаев, инфракрасная флуоресценция не является эффективным процессом. Поэтому не удивительно, что аппаратура для измерений ИК-области основана на регистрации поглощения излучения и аналогична применяемой в ультрафиолетовой и видимой спектрофотометрии. Однако, поскольку характеристики пропускания ИК-излучения для большинства материалов отличаются от характеристик пропускания ультрафиолетового и видимого излучений, ряд блоков приборов, используемых в этих двух областях спектрометрии, отличаются. На рис. 21-3 показана блок-схема типичного ИК-спектрофотометра. Сравним ее с принципиальной схемой спектрохимического прибора, изображенной на с. 617, и со схемой абсорбционного спектрофотометра на рис. 18-11. Явным отличием от абсорбционных приборов является расположение химической пробы. В ИК-спектрометрии химическую пробу помещают перед (а не после) монохроматором. Такое расположение [c.727]

Необходимость предварительной монохроматизации и сложность сканирования спектра затрудняют широкое внедрение спектрометров с эталоном Фабри—Перо поэтому пока еще широко распространены установки лабораторного типа (рис. 43.2) [43.1 ]. Установка работает в видимой и ближней инфракрасной областях спектра. Для повышения пропускания эталона Фабри—Перо на рабочие поверхности его пластин были нанесены диэлектрические покрытия химическим методом. Эталон помещался в герметичную камеру, наполненную азотом, давление которого изменялось от нескольких мм рт. ст. до атмосферного. Равномерность сканирования спектра обеспечивалась подачей азота из баллона с давлением порядка 100 атм через узкий капилляр. Применялась внешняя установка эталона с двумя монохроматорами — дифракционным 2 и призменным 4. Дифракционная решетка 300 штрих мм с углом блеска ЗГ работала в седьмом порядке для зеленой области спектра и в пятом порядке — для красной. Призменный монохроматор, установленный перед эталоном, устранял возможность наложения нерабочих порядков спектра решетки [c.324]

Снятие спектров поглощения в диапазоне волн от 220 до 1100 нм осуществляется на спектрометрах СФ-4, СФ-4А, СФ-26. На спектрофотометре СФ-5 можно производить измерения начиная от 380 нм. На этих спектрофотометрах оптическая плотность О (или пропускание Т) исследуемого раствора при данной длине волны считывается с соответствующей шкалы. Спектрофотометры СФ-10, СФ-14 и СФ-18, предназначенные для снятия спектров в видимой области, снабжены приспособлением для автоматической записи спектров (регистрирующие спектрофотометры). [c.239]

Диспергирующие устройства для инфракрасного излучения. Спектральные диспергирующие устройства, используемые в ИК-спектрометрии, очень похожи на применяемые при работе в ультрафиолетовой и видимой областях. Однако поскольку стекло плохо пропускает ИК-излучение, линзы и призмы (если их используют) спектрального диспергирующего устройства должны быть изготовлены из других материалов, лучше пропускающих ИК-излучение, таких, например, как каменная соль или бромид цезия. Перечень материалов, пропускающих ИК-излучение, и области наибольшего пропускания этих материалов представлены в табл. 21-1. Чтобы не использовать дорогостоящие и хрупкие материалы, указанные в табл. 21-1, в современных монохроматорах для ИК-спектрометрии применяют отражающую, а пе пропускающую (преломляющую) оптику. Поэтому в современных приборах более распространены дифракционные решетки и вогнутые зеркала, а не призмы и линзы. В некоторых ИК-спектрофотометрах особого назначения спектральные диспергирущие устройства вообще отсутствуют. [c.730]

Спектральный анализ. Раскаленные пары и газы испускают лучи, характеризующиеся определенной длиной волны (X) или частотой колебаний (v). При пропускании света, испускаемого раскаленными парами и газами, через узкую щель и затем через стеклянную призцу он разлагается на цветовые слагающие и дает на экране щелевые изображения спектра в виде отдельных цветных линий. Такой спектр называют линейным, или прерывистым. Линейный спектр каждого элемента характеризуется рядом аналитических линий. Искомый элемент открывают ло этим аналитическим линиям. Для идентификации линий, которые расположены в видимой части спектра (в области 400— 700 m[i), применяют визуальные спектроскопы или спектрометры. [c.144]

В настоящее время отечественной промышленностью выпускается скоростной двухканальный спектрометр (спектровизор) СПВ-2 [11], позволяющий получать на экране осциллографа кривую коэффициента пропускания исследуемого объекта. На рис. 7.9 представлена блок-схема лабораторного варианта этого прибора. Монохроматор 7 имеет сменные решетки 600 штрих/мм с разными углами блеска. Общий спектральный диапазон прибора разбит на три участка ультрафиолетовый от 0,23 до 0,54 мкм, видимый от 0,35 до [c.207]

Эллис и сотр. [23] исследовали автомобильные выхлопные газы. Они анализировали, методом ИК-спектроскопии компоненты, выходящие из хроматографической колонки при разделении окисленных фракций, и идентифицировали альдегиды, кетоны и спирты. Выхлопные газы пропускали через 1%-ныи раствор NaHSOa. При этом кислородсодержащие соединения поглощались, а углеводородная фракция проходила. Воду отделяли от органических соединений на препаративной хроматографической колонке. Органические компоненты улавливали с помощью узкой металлической трубки, охлаждаемой жидким азотом. Процесс концентрирования проводили несколько раз, чтобы получить суммарную пробу, которую можно было бы проанализировать на аналитической хроматографической колонке. Разделение проводили на колонке размером 600X0,6 см, наполненной порошком тефлона с 9% карбовакса. В качестве детектора использовали катарометр. Для отбора фракций из колонки применяли мешки из поливинил фторида. Отобранные газовые пробы вводили в кюветы ИК-спектрометра для газового анализа с длиной пробега луча 10 м. Авторам удалось идентифицировать аЦетон, ацетальдегид, метилэтилкетон, метанол и этанол. Для анализа приходилось пропускать через раствор очень большие (в среднем по 100 л) пробы выхлопных газов. Хотя этот метод не использовали для анализа атмосферного воздуха, на его примере можно видеть, какие методы обычно применяют для идентификации микропримесей в пробах воздуха. По-видимому, ценность количественных данных, полученных таким методом, невысока из-за вероятности неполного извлечения примесей при пропускании газовых проб через водный раствор при комнатной температуре. [c.112]

Эллис и сотр. [42] идентифицировали альдегиды, кетоны я спирты в автомобильных выхлопных газах, исследуя методом ИК-спек-троскопии компоненты, выходящие из хроматографической колонки при разделении окисленных фракций. Предварительно выхлопные газы пропускали через 17о-ный раствор NaHSOa, который удерживал кислородсодержащие соединения и не реагировал с углеводородными фракциями пробы. Воду отделяли от органических соединений на препаративной колонке. Органические компоненты улавливали посредством узкой металлической трубки, охлаждаемой жидким азотом. Процесс вымораживания повторяли несколько раз, чтобы получить суммарную пробу, которую затем анализировали на аналитической газохроматографической колонке. Разделение проводили на колонке длиной 6 м и наружным диаметром 6 мм, наполненной 9% карбовакса на тефлоновом порошке (размер зерна не определялся). Для детектирования применяли катарометр. Газообразные фракции, выходящие из колонки, собирали в поливинилфторидные мешки и затем вводили в газовые кюветы ИК-спектрометра с длиной пробега луча 10 м. Удалось идентифицировать ацетон, ацетальдегид, метилэтилкетон, метанол и этанол. Для анализа приходилось отбирать пробы очень большого объема (в среднем 100 л). Хотя этот метод и не использовали для анализа атмосферного воздуха, его можно рассматривать в качестве примера общего подхода, применяемого для идентификации примесей в пробах воздуха. Ценность количественных данных, получаемых описанным методом, по-видимому, невелика из-за возможности неполного извлечения примесей при пропускании газовых проб через водный раствор при комнатной температуре. [c.119]

В этом разделе перечислены многие наиболее распространенные и некоторые менее употребительные растворители и вещества, применяемые для спектральных измерений в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра. Аналогичные сведения о спектроскопии ЯМР приведены в разд. VIII.Г.4 этой главы (см. также гл. 7, разд. XI. Б, табл. 237), а о спектроскопии ЭПР (применение замороженных стекол и т. п.)—в разд. IX.A. В разд. П.Б.2 воспроизведены подлинные инфракрасные спектры многих веществ (рис. 6—27). Спектры наиболее распространенных растворителей можно также найти в следующих проспектах ] (растворители в УФ-, ближней и средней ИК-областях), [2] (спектры растворителей в ИК-области пропускания КВг), [3] (спектрофотометрические растворители в УФ- и средней ИК-областях, [4] (качественные спектрометрические растворители), [5] (26 стандартных спектров для часто используемых призменных ИК-спектрометров и наиболее распространенные стандартные спектры для рещеточных ИК-спектрометров). [c.183]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология