Хроматографический препаративная

С рождением сорбционных и особенно хроматографических методов в распоряжении исследователей оказались самые эффективные пз современных средств фракционирования. Разработка широкого круга разнообразнейших сорбентов, твердых носителей и стационарных жидких фаз, препаративного и аналитического [c.14]

Влияние параметров хроматографического процесса на эффективность и производительность препаративных колонок исследовано в работах [123]. [c.125]

Возможности увеличения производительности в хроматографических препаративных установках существенно ограничены самой природой процесса и прежде всего его прерывностью. Промышленных масштабов адсорбционные методы разделепия достигли в различных вариантах гиперсорбции. [c.382]

Наряду с выделением и разделением компонентов жидких систем (растворов) хроматографический анализ нашел успешное применение для разделения и выделения компонентов газовых смесей. Все это привело к весьма сильному расширению областей применения хроматографии. Хроматографические метолы стали использовать не только а аналитических целях (что долгое время являлось основной областью применения их), но и в препаративных целях — для выделения очень ценных составных частей сложных смесей и для тщательной очистки ценных материалов от небольших количеств содержащихся в них нежелательных примесей. [c.373]

Использование активированных углей в качестве неподвижной фазы при препаративном хроматографическом разделении фуллеренов [c.131]

В качестве примера использования газо-адсорбционной хроматографии для выделения веществ в препаративных целях можно привести фронтально-хроматографический метод очистки природного метана. Природный газ, содержащий примерно 96—98% метана и 2—4% воздуха и других углеводородов, пропускают через колонку, заполненную углем марки СКТ. Более тяжелые, чем метан, углеводороды задерживаются на угле, а метан и воздух проходят колонку не адсорбируясь. На выходе из колонки метан конденсируется в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Таким образом получают метан 99,9% чистоты. [c.66]

Препаративная газовая хроматография позволяет получать в чистом виде многие достаточно летучие вещества непосредственно из природных смесей или производственных продуктов. С ее помощью удается разделять азеотропные смеси и близкокипящие изомеры, приготовлять реактивы и фармацевтические препараты высокой степени чистоты, выделять эталонные соединения. В настоящее время препаративная хроматография превратилась в самостоятельный метод разделения смесей веществ. Появился ряд новых ее вариантов, расширяющих разделительные возможности метода и позволяющих существенно увеличить эффективность и производительность препаративных колонок. Уже сейчас препаративно-хроматографическое разделение смсси веществ осуществляется в двух вариантах прерывном и непрерывном. [c.204]

В колонках большого диаметра скорость газа-носителя неодинакова в разных участках поперечного сечения из-за различия в гидравлическом сопротивлении и что этот эффект приводит к дополнительному размыванию хроматографической зоны [87]. Однако диффузия вещества в радиальном направлении по слою сорбента несколько уменьшает это размывание, так как способствует перемещению вещества из участков с высокой скоростью движения в участки с низкой скоростью. Понятно, что радиальное перемещение увеличивается с ростом коэффициента молекулярной диффузии D и уменьшается с увеличением радиуса колонки Гц. Поэтому для препаративных колонок составляющую ВЭТТ (Н ), обусловливающую размывание в колонках большого диаметра, можно оценить соотношением [c.151]

Нормальная работа любой хроматографической колонки требует быстрого испарения жидкой пробы. Поэтому при вводе жидких веществ в препаративную колонку возникают трудности, связанные с необходимостью быстрого испарения больших объемов жидко- [c.151]

С помощью жидкостной хроматографии решаются следующие задачи 1) препаративное разделение сложной смеси на компоненты, 2) анализ смеси и идентификация отдельных компонентов, 3) очистка продукта от примесей. В зависимости от характера задачи используются различные методики проведения хроматографического разделения. Здесь мы рассмотрим только две из них — проя-вительную и фронтальную. [c.46]

Адсорбционную хроматографию можно применять и в препаративных и аналитических целях (разд. 38.3.6). Из большого числа адсорбентов для аналитических целей наиболее важны специальные сорта бумаги, а для препаративных работ — оксид алюминия со стандартизованными характеристиками. Каждая установка для хроматографических разделений приспособлена [c.489]

В настоящее время препаративные газовые хроматографы выпускает наряду с аналитическими хроматографами приборостроительная промышленность. Как и в аналитических приборах, в них применяются проявительный способ разделения. Но они существенно отличаются от аналитических приборов по характеру, конструкции и назначению отдельных узлов. Прежде всего, как уже сказано, отличие состоит в применении хроматографических колонок намного большего диаметра. Далее, детектор играет вспомогательную роль, так как перед ним ставится ограниченная задача контроля за качеством разделения. Он автоматически переключает поток газа нз колонки в Конденсационную ловушку во время отбора продуктов разделения. Переключается поток во время конденсации каждого пика по программе, задаваемой экспериментатором, с помощью электромеханических или электронных устройств. Конденсация происходит в специальных ловушках, погруженных в сосуд Дьюара с жидким азотом или охладительной смеси из твердой двуокиси углерода и ацетона. Если разделяют высококипящие вещества, ловушки можно охлаждать проточной водой. При разделении газообразных веществ, например углеводородных газов, целесообразно ловушки наполнять адсорбентом. Адсорбированные целевые продукты разделения потом десорбируют при повышенной температуре, газы конденсируют в стальные баллончики, погру- [c.213]

Эталон-2 . Разработан и выпускается Дзержинским филиалом ОКБА. Представляет собой автоматическую установку циклического действия, предназначенную для хроматографического выделения в изотермическом режиме индивидуальных органических веществ и отдельных фракций из смесей сложного состава с температурой кипения компонентов до 250° С. Предусматривает разделение жидкой и газообразной смесей и сбор разделяемых компонентов в следующих режимах работы 1) полностью автоматический режим 2) ручной ввод пробы и автоматический сбор разделяемых компонентов 3) автоматический ввод пробы и ручное управление сбором разделяемых компонентов 4) ручной ввод пробы и ручное управление сбором разделяемых компонентов. Снабжен препаративными секционными колонками, заключенными в обойму барабанного типа (длина колонки 5—10 м, диаметр 20, 30, ЪО мм), а также аналитическими колонками (длина 8 м, внутренний диаметр 4 мм). Число собираемых компонентов 5 из 15. Детектор пламенно-ионизационный с автоматическим газовым питанием (водород и воздух). Температура колонок постоянная от 40 до 250° С. Объем газовой пробы от 500 до 1500 мл, жидкой — от 2 до 20 мл. [c.257]

Пробу можно вводить либо непосредственно в поток газа-носителя, либо в определенный дозируемый объем, из которого она с помощью потока газа-носителя транспортируется в хроматографическую колонку. Объем пробы зависит от чувствительности детектора. Для аналитических целей он колеблется в пределах 0,01 —10 мкл. Для препаративных целен, т. е. при использовании газовой хроматографии для получения индивидуальных веществ в чистом виде, объем пробы зависит от размеров колонки и составляет от 0,1 г до килограммов, как об этом сообщается в литературе. Идеальным случаем считается тот, когда вся проба из дозатора, попадая в хроматографическую колонку, умещается иа первой теоретической тарелке (см. гл. IV), не размываясь по всей колонке. Средняя высота тарелки (0,2—0,03 см) в колонках, имеющих диаметр 2,5—0,025 см, соответствует объему тарелки [c.39]

Газовая препаративная хроматография начала развиваться почти одновременно с аналитической, но из-за низкой производительности не так интенсивно по сравнению с широко применяемой для разделения и очистки летучих веществ дистилляцией. Первые попытки препаративного выделения веществ делали на обычных аналитических колонках. Однако производительность их была крайне низка, продукты разделения исчислялись миллиграммами, так что их не хватало для исследования даже самыми чувствительными методами. Одним из наиболее эффективных путей увеличения производительности газо-хроматографической колонки оказалось увеличение ее диаметра. Однако это приводило к значительному снижению эффективности колонки. [c.276]

В препаративных газовых хроматографах, как и в аналитических, используется проявительный способ разделения. Но они существенно отличаются от аналитических по характеру, конструкции и назначению отдельных узлов. Прежде всего отличие состоит в применении хроматографических колонок намного большего диаметра. Для быстрого испарения больших количеств жидкой пробы ее вводят в дозатор-испаритель в распыленном виде с помощью специальной форсунки. [c.279]

Повторим некоторые ключевые моменты, которые следуют из нашего обсуждения формы пика в хроматографической препаративной системе при больших нагрузках [c.53]

Описываемое устройство было испытано не хроматографической препаративной установке с колонной диаметром 500 мм диаметр сильфона - 150 мм. [c.212]

Хендрик с сотр. [102] проводили очистку альдрина и дильдрина из экстрактов в смеси гексана и изопропанола на колонках со смесью оксида магния и целита (4 1). Изопропанол экстрагировали водой перед введением пробы в колонку. Данные об элюентах приведены не были. Разделение, по-видимому, проводили смесью бензол — гексан (15 85), которую применяли Саха и МакДональд [101] при разделении экстрактов из брюквь на колонках со смесью оксида магния и целита (4 1). Условия жидкостного хроматографического препаративного разделения на колонках экстрактов из почвы, содержащих остатки пестицидов, представлены в табл. 7.4. [c.295]

Основной недостаток препаративной хроматографии — сравнительно низкая производительность. Увеличение диаметра колонок приводит к снижению эффективности разделения из-за стеночно-го эффекта плотность неподвижног фазы у стенок колонки при их набивке всегда меньше, чем в центре. Поэтому доля пустот и скорость потока у стенок больше, чем в центре, что приводит к размыванию хроматографических полос. [c.92]

Если лишь часть сераорганических соединений, содержащихся в концентратах, выделенных из нефтяных фракций (менее 40%), образовала комплексы с ртутными солями [34], то при выделении сераорганических соединений из керосиновых фракций последние сначала окислялись перекисью водорода до сульфоксидов, а затем, после хроматографического отделения их от углеводородной части, восстанавливались до сульфидов [35 ]. Сераорганические соединения, препаративно выделенные из нефтей южноузбекистанских месторождений и идентифицированные Гусинской, приведены в табл. 67. [c.347]

Еще один пример, который также находит повседневное применение, касается специфического гидролиза пенициллинамидазой природного пенициллина О в препаративных количествах, при этом опять-таки используется хроматографический процесс [129]. В результате образуется чистый продукт гидролиза — 6-аминопеницнллановая кислота, свободная от примесей, которая затем может быть исиользована для синтеза всех видов полусинтетических производных пенициллина. В противополо/кность нестабильному растворимому ферменту фермент, переведенный в нерастворимое состояние, не проявляет потери активности [c.261]

Лопатин VIA., Лопатина Т.И., Карнацевич В.Л., Щупак Е.В., Седельникова В.Н. Использование активированных углей в качестве неподвижной фазы при препаративном хроматографическом разделении фуллеренов ......... .....131 [c.12]

Проблема выделения чистых индивидуальных фуллеренов очень актуальна при субкилограммовых объемах производства, поскольку препаративное хроматографическое разделение является в настоящее время единственным методом, обеспечивающим необходимую чистоту продуктов. [c.131]

Использование активированных углей в качестве неподвижной фазы (подвижная фаза - толуол) при препаративном хроматографическом разделении фуллеренов имеет ряд преимуществ по сравнению с коммерческим носителем -октадещшсилнкагелем (ODS). Хотя коэффшщеит разделения а(С о Сб(1 ) на активированных углях составляет величину 2.3 - 2.7, что несколько ниже максимального значения a(ODS) = 3.3, емкость угольных колонок существенно выше - до 10 мл насыщенного раствора на фамм неподвижной фазы. При этом угольные носители существенно дещевле. [c.131]

Целью настоящей работы являлось получение а- и р-бу-тиленов с возможно меньшим количеством лримесей для разработки автоматических анализаторов. Эта задача была решена дутем применения препаративного хроматографического способа в сочетании с глубоким охлаждением. [c.54]

Разработаны методики получения чистых изомеров бут илена хроматографическим методом на препаративной установке. [c.59]

В препаративной хроматографии разделение смеси веществ производится в препаративных целях, т. е. для получения более или менее значительных количеств веществ в чистом, свободном от примесей виде. В этом случае на первый план выдвигаются производительность хроматографической установки и чистота выделяемого продукта. Требование высокой производительности обусловливает ряд особенностей препаративной хроматографии, отличающих ее от аналитической. Поэтому препаративная хроматография может рассматриваться как особый вариант метода. Существенной чертой препаративной хроматографии является возможность выполнения непрерывного разделения смеси и отбора целевого продукта. [c.18]

К недостаткам метода следует отнести низкую производительность, связанную прежде всего с периодичностью процесса, а также низкую степень использования объема хроматографической колонки. Последнее связано с тем, что большая часть колонки заполнена инертным носителем, значительная часть объема которого не принимает участия в процессе массопередачи. Кроме того, каждое вещество занимает очень малый объем колонки. При переходе от периодической препаративной газовой хроматографии к непрерывной производительность может быть значительно увеличена. Здесь рассмотрен лишь вариант периодической препаративной хроматографии, т. е. применение проявительного метода в препаративной хроматографии. Для повышения производительности-метода увеличивают диаметр колонки, что дает возможность значительно увеличить объем пробы. [c.205]

В пособии рассматривается теория хроматографического процесса, даны теоретические основы выбора сорбентов, освещены теоретические аспекты различных вариантов газовой хроматографии капиллярной, вакантной, препаративной, хроматографии без газа-носителя и с программированием температуры. Специальная глава посвящена применению газовой хроматографии для изучения физико-химических свойств веществ. [c.2]

V — коэффициент извлечения в препаративной хроматографии П — площадь хроматографического пика р — плотность жидкой фазы р,, — плотность газа 2/1 — показатель асимметрии а — ширина зоны, занимаемая веществом на сорбенте Сет —среднее стандартное отклонение т — время блуждания молекулы Тд — время удерживания Тд — постоянная времени детектора Ро — пороговая чувствительность г з — степень разделения ш — объемная скорость газа-носителя [c.6]

В аналитической реакционной хроматографии сочетаются различные химические процессы с хроматографическим разделением и анализом смеси веществ в едином аппаратурном комплексе. Этот метод обладает специфическими особенностями, отличающими его от аналитической и препаративной хроматографии, и поэтому он рассматривается как один из самостоятельных вариантов газовой хроматографии. [c.13]

Цель препаративной хроматографии — выделение отдельных компонентов смеси в чистом виде. Понятно, что в этом случае первостепенное значение приобретает производительность хроматографической колонки, которая в аналитическом варианте существенной роли не играет. Требование высокой производительности обусловливает ряд существенных особенностей процесса, отличающих препаративную хроматографию от аналитической. Поэтому препаративная хроматография должна рассматриваться как особый тип газовой хроматографии. [c.13]

К недостаткам метода следует отнести низкую производительность, связанную прежде всего с периодичностью процесса, а также низкую степень использования хроматографической колонки. Последнее связано с тем, что большая часть колонки заполнена инертным носителем, значительная часть объема которого не принимает участия в процессе массопередачи. Кроме того, каждое вещество занимает очень малый объем колонки. При переходе от периодической препаративной газовой хроматографии к непрерывной производительность может быть значительно увеличена. [c.150]

Конденсированные фосфаты. Олигомеры циклофосфатов можно разделить хроматографически вплоть до октаметафосфата. Один из гексаметафосфатов был выделен в препаративных количествах. Полимерные метафосфорные кислоты — это сильные или средней силы кислоты. Например,, для тетраметафосфорной кислоты (НРОз)4 рЯ1 = 2,6 р/(2=6,4,, р/(з =8,8,. р/С4=И,4- Соли этих кислот хорошо растворимы в воде. Осаждение происходит лишь после их гидролиза до монофосфатов, который, ускоряется в присутствии разбавленных кислот и при нагревании. При образовании перлов фосфорных солей связь Р—О—Р разрывается благодаря протеканию реакций с оксидами металлов. В предельном случае процесс приводит к образованию монофосфатов, причем получающиеся смешанные соли имеют характерную окраску. Считавшаяся ранее специфичной для метафосфатов реакция свертывания яичного белка идет лишь в присутствии растворов изополифосфатов с большим размером цепи. Олиго-фосфатами с п 15 раствор яичного белка не сворачивается. [c.550]

Хроматографическая бумага (ХБ) представляет собой целлюлозную фильтровальную бумагу (ФБ) повышенной чистоты и с некоторыми особыми свойстезми. В зависимости от пористосги и плотности бумаги меняется скорость проникновения растворителя в капилляры и его конечная высота подъема. Различают бумагу стандартную, быстрофильт-рующую, медленнофильтрующую и препаративную (повышенной плотности). Хорошими качествами обладает ленинградская бумага. Стандартной бумагой является ватман № 1. [c.238]

В случае разделения смесей вещесгв, обладающих достаточной летучестью, чтобы их можно было зафиксировать детектором в момент их выхода из хроматографической колонки, пробу исследуемой смеси вводят в колонку в парообразном состоянии или жидком с помощью шприца или специального дозирующего устройства. Объем пробы зависит от чувствительности детектора. Для аналитических целей он колеблется в пределах 0,01—10 мкл. Для препаративных целей, т. е. когда используют газовую хроматографию для получения индивидуальных веществ в чистом виде, объем пробы зависит от размеров колонки и составляет 0,1 г и более вплоть до килограммов и тонн, как об этом сообщается в новейшей оригинальной и патентной литературе. Предел температур кипения веществ, которые можно разделять методом газовой хроматографии, составляет практически от —200 до 400° С. С развитием техники газовой хроматографии и по мере появления ее новых вариантов этот предел продолжает расширяться. [c.22]

Вопрос о влиянии диаметра или эквивалентного ему поперечного сечения на эффективность и производительность препаративной газо-хроматографической колонки является до сих пор дискуссионным. Большинство исследователей пришли к выводу, что главная причина уменьшения эффективности препаративной колонки с увеличением ее диаметра — неравномерность потока газа-носителя по поперечному сечению колонки. Это обусловлено, во-первых, неоднородностью насадки по размерам зерен, во-вторых, замедленной поперечной диффузией, в-третьих, стеночным эффектом и другими факторами. [c.211]

В зависимости от природы применяемых сорбентов и разделяемых соединений в препаративной газовой хроматографии, как и в аналитической, применимы и газо-адсорбционный и газо-жидкост-ной (распределительный) варианты. Аналогичным образом применимы не только проявительный, т. е. элюентный, способ хроматографического разделения, но и фронтальный, вытеснительный, тепловытеснительный, хроматермографический, теплодинамический и др. (см. гл. I). Однако широкое применение пока получил лишь проявительный способ. [c.213]

Препаративный автоматический высокотемпературный ПАХВ-02. Разработан СКВ института нефтехимического синтеза АН СССР. Может быть использован в качестве аналитического хроматографа, работающего пэ конверсионной схеме с использованием пламенно-ионизационного детектора. Предназначен для разделения хроматографическим методом смеси органических веществ и накопления заданного компонента с помощью автоматического пробоотборного устройства. Хроматографические колонки для аналитических целей — внутренний диаметр 4—Ьмм, длина 1 м, препаративные — диаметр 12—24 мм. Из отдельных секций можно собрать колонки длиной от 2 до 25 Л1. В качестве детектора используется катарометр. В комплект прибора входит интегратор для определения площадей пиков хроматограммы, записываемой самописцем ЭПП-09. Изотермический температурный режим колонок от 50 до 350° С. Рабочий объем жидкой пробы 0,1—3 мл, газовой 100 и 200 мл. Число ловушек [c.257]

В препаративной хроматографии важной функцией отклика кроме названных является производительность разделительной колонки (П). В большинстве случаев для неполного разделения достаточно ограничиться одной функцией отклика, а именно критерием Кв, который качественно характеризует разделение и с точки зрения размывания хроматографических полос разделяемых веществ, т. е. значения Н или Ы, и с точки зрения селективности, т. е. соотношения объемов удерживания Уг(2)1Уг(, )- Таким образом, [c.149]

Производительность (П) препаративной газо-хроматографической колонки непосредственно связана с ее эффективностью (ВЭТТ), селективностью сорбента, длиной колонки, скоростью потока газа-носителя. Как и ВЭТТ, производительность — важная [c.276]

Задание. Собрать на базе хроматографа Цвет-4-67 и препаративной приставки препаративную установку для лабораторного получения хроматографически чистых веществ. Выделить на этой установке хроматографически чистые (99,9%) к-гексан (0,5 мл) и н-гептан (0,5 мл) из синтетической смеси. [c.290]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология