Общие сведения о спектральном методе анализа

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ О СПЕКТРАЛЬНОМ МЕТОДЕ АНАЛИЗА [c.181]

Общие сведения. К главной подгруппе П1 группы периодической системы принадлежат два очень распространенных элемента — бор и алюминий, и три редких — галлий, индий и таллий. Последние относятся к таким элементам, которые хотя и распространены во всей земной коре, но присутствуют всегда только в очень малых концентрациях в качестве изоморфных примесей в определенных минералах. В этом смысле о них можно говорить как о редких, а о галлии и индии даже как об очень редких элементах. Они были открыты методом спектрального анализа. [c.351]

Общие сведения о спектральных методах качественного анализа [c.215]

Цель настоящего курса — дать достаточно полное представление о существе и возможностях спектрального анализа, с тем чтобы изучивший их мог в своей практической деятельности правильно выбрать тот или иной прием для решения конкретных аналитических задач. В курсе не рассматриваются радиоспектроскопические и рентгеновские методы анализа, так как техника их резко отличается от оптических методов о них даются лишь краткие сведения при общем рассмотрении всех типов спектрального анализа. [c.6]

Как было указано в начале этого раздела, помимо образцов Берингова моря, были изучены фракции масел других бассейнов Мирового океана. Для, изучения их СГС оказалось достаточным получить ИК- и УФ-спектры только исходных фракций бея последующего объединения и разделения на хроматографической колонке, так как спектры этих исходных фракций оказались по своему характеру близкими спектрам фракций масел Берингова моря — полосы поглощения в УФ- и ИК-спектрах группировались в тех же спектральных интервалах, незначительно отличаясь относительными интенсивностями отдельных полос. В силу этого анализ СГС масел указанных бассейнов был проведен по упрощенному способу, используя отнесения полос, полученные на образцах Берингова моря. Проведение анализа по всей программе могло бы дать сведения о зависимости состава масел от био-геохимических особенностей отдельных областей океанов. Однако установленные различия в составе исходных фракций не позволили получить на этом пути отчетливых данных. В основном этот неуспех, по-видимому, связан с недостаточным количеством поступившего материала. В какой-то мере это могло быть связано с особенностями принятого метода выделения исходных фракций. Однако, учитывая, что максимальная разница значений содержания СГ в исходных фракциях всех исследованных бассейнов лежит в пределах установленной нами общей последовательности их содержания (см. табл. 3) и что ошибка в определении состава не превосходит 10% от величины абсолютного содержания указанных СГ (групп соединений), результаты усреднения состава по совокупности разумно подобранных образцов должны дать хотя бы частичные ответы на остальные вопросы, поставленные перед исследователями. Действительно, на основании полученных данных можно отметить следующее. [c.158]

Так, К. И. Ионова и В. В. Налимов [16], используя дисперсионный анализ, показали, что в принятых ими условиях (довольно типичных для практики спектрального анализа сталей) на долю ошибки, связанной с нестабильностью работы генератора и неоднородностью проб, приходится от 50 до 90% суммарной ошибки воспроизводимости (в зависимости от конкретных условий выполнения анализа). Дисперсионный анализ позволил получить ценные сведения о причинах неконтролируемого смещения твердых градуировочных графиков [25, 26], о роли источников ошибок, связанных со свойствами фотопластинок и с фото-метрированием в общем балансе случайных ошибок [11, 12], о значимости ошибо , связанных с отдельными операциями при сжигании порошкообразных проб на подвижных электродах [41], позволил объективно сопоставить различные методы анализа геологических проб [50] и нефтяной золы [49], изучить вклад, который вносится отдельны.ми причинами в общую ошибку анализа сталей [53] и т. д. [c.43]

Физические методы определения структуры молекул занимают теперь центральное место в арсенале средств, испол ьзуемых хими ками -органи ками. Элементарное знакомство с важнейшими из них осуществляется уже в общем курсе и практикуме по органической химии. Современные учебники по органической химии содержат основные сведений о физических методах структурного анализа, а иногда — примеры и задачи по интерпретации простейших спектров протонного магнитного резонанса, иноракрасных и электронных спектров. Для более глубокого изучения физических методов и систематического развития необходимых практиче-ск 1Х навыков служат специальные циклы лекций, лабораторные и семинарские занятия для студентов старших курсов и аспирантов. Литература на эту тему весьма многочисленна и разнообразна по содержанию и уровню изложения. Однако учебных пособий, которые служили бы для выработки и закрепления элементарных навыков истолкования спектральных данных и результатов измерений важнейших физических параметров молекул, явно недостаточно, особенно сборников примеров и упражнений с иллюстрациями, точно воспроизводящими в достаточно крупном масштабе подлинные спектры, полученные на современной аппаратуре. Такие пособия необходимы для тренировки визуального восприятия и интерпретации спектрограмм, оценки их качества, развития элементов зрительной памяти, очень облегчающих и ускоряющих расшифровку молекулярных спектров. Данная книга [c.3]

Была показана возможность отнесения довольно ограниченных спектральных интервалов к поглощению С—С1 в зависимости от того, находится ли атом С1 в /иранс-положении относительно атомов Н или С, имеющих общую связь С—С [237]. Эти данные вместе с результатами по изотопному замещению и анализом симметрии элементарной ячейки подтвердили конфигурацию полимера, постулированную на основе исследований методом рентгенографии. Полезные сведения о модельных структурах можно найти в таблицах частот и их отнесений, составленных Шиманучи [235]. [c.218]

При организации лаборатории визуальных методов спектрального анализа необходимо предусмотреть надежную административную работу. При рутинном анализе малых образцов в лаборатории металлургической промышленности образцы, не удовлетворяющие предъявляемым требованиям, достаточно собирать в специальный ящик. Нужно организовать отдельную регистрацию образцов, удовлетворяющих и неудовлетворяющих требованиям анализа, а также регистрацию общего числа проанализированных образцов. Ко нечно, необходимо готовить несколько копий регистрации каждого аналитического результата, которые должны содержать также сведения о шифре образца, дате его поступления и анализе. Сертификаты анализов и соответствующие номера лабораторного учета должны заноситься в регистрационную карточку лицом, выполняющим анализ. Такая же информация должна регистрироваться на все анализы, выполненные на месте с помощью портативных спектроскопов местных лабораторий. [c.308]

Иное положение с химией соединений фосфора Достигнутые за последние 20 лет успехи в этой области химии столь велики, что химию фосфора по широте и глубине имеющихся сведений можно сравнить только с химией углерода [130, с, 361]. Найт (1949) впервые наблюдал различие в положении линий в спектре ЯМР для химически различных форм фосфора. У. Дикинсон (1951) отметил существование химических сдвигов в спектрах ЯМР нескольких соединений этого элемента. Гутовский и сотр. (1951— 1953) обнаружили мультиплетность структуры спектров и объяснили этот факт взаимодействием между неодинаковыми магнитными ядрами в молекулах типа СНзОРРг и др. Именно благодаря хорошим спектральным качествам фосфора, которые позволяли работать даже с аппаратами низкого разрешения тех дней, данные относительно ядра Р сыграли ключевую роль в ранней разработке общей теории ЯМР [131, с. 2]. К середине 50-х годов Я1ЙР фосфора приобрел практическое значение для структурного анализа и других аналитических применений. В 1956 г. была уже опубликована сводка данных по ЯМР для нескольких сотен соединений фосфора. Р ЯМР высокого разрешения предоставляет химику... уникальную и неоценимую помощь. Сюда входит разъяснение структуры, качественный, и количественный анализ чистых соединений и смесей, измерение скоростей реакций и открытие тонких взаимодействий между фосфорсодержащими молекулами и их окружением. Это быстрый метод, требующий небольшого количества образца и не разрушающий его... Успехи в этой области привели к положению, когда фундаментальные аспекты Р ЯМР хорошо поняты, а техника достигла статуса рутинного инструмента [131, с. 72]. [c.271]

Физические методы определения структуры молекул занимают теперь центральное место в арсенале средств, используемых хими-ками-органиками. Элементарное ознакомление с важнейшими из них предполагается уже при прохождении общих курсов и практикумов по органической химии. Современные учебники органической химии содержат поэтому основные сведения о физических методах структурного анализа, а иногда в них даются также отдельные примеры и задачи по интерпретации простейших спектров протонного магнитного резонанса, инфракрасных и электронных спектров. Более глубокое изучение физических методов и систематическое развитие необходимых практических навыков осуществляются в специальных циклах лекций, лабораторных и семинарских занятиях для студентов старших 1 урсов и в аспирантуре. Используемая для этой цели литература весьма многочисленна и разнообразна по содержанию и уровню изложения, предмета. При этом, однако, ощущается недостаток учебных пособий для выработки и закрепления элементарных навыков истолкования спектральных данных и результатов измерений важнейших физических параметров молекул при структурном анализе. Особенно нужны сборники примеров и упражне ний, точно воспроизводящих в достаточно крупном масштабе подлинные спектры, полученные на современной аппаратуре, их особенности и пропорции. Такие материалы необходимы для тренировки визуального восприятия и интерпретации спектрограмм, оценки их качества, развития элементов зрительной памяти, очень облегчающих и ускоряющих использование молекулярных спектров для установления структуры. Наша книга написана с целью восполнения пробела в существующей литературе и отражает опыт преподавания физических методов исследования органических веществ студентам IV и V курсов химического факультета Ленинградского университета, специализирующимся по теоретической и синтетической органической химии, органическому анализу, химии природных и высокомолекулярных соединений. [c.3]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология