Синтез йодистого этила

СИНТЕЗ ЙОДИСТОГО ЭТИЛА [c.97]

Для удаления воды спирт сначала кипятят с прокаленной окисью кальция в колбе с обратным холодильником, затем спирт сливают, обрабатывают его металлическим натрием для полного удаления воды и перегоняют. При перегонке нужно исключить возможность проникновения в спирт влаги из воздуха (плотное соединение, хлоркальциевые трубки). Этиловый спирт огнеопасен, работу с ним следует вести вдали от открытого огня. Работа с красным фосфором не требует особых мер предосторожности, йод нужно предварительно растереть. Эту операцию следует вести в вытяжном шкафу, надев защитные очки. Синтез йодистого этила ведут в колбе с обратным водяным холодильником при [c.85]

Синтез йодистого этила. ......... . [c.257]

Пользуясь сходной методикой, авторы синтеза получали йодистый этил-2-Hi также из бромистого метила-Hi. [c.345]

Если эквивалентные количества йодистого этила и карбоната серебра нагревать в запаянной ампуле, то получают ди-этилкарбонат с выходом 9%. Выход продукта можно повысить до 30%, если использовать в качестве катализаторов небольшие количества триэтиламина или пиридина и проводить реакцию при нагревании с обратным холодильником. Более эффективным методом синтеза является взаимодействие фосгена-С с абсолютным спиртом [1]. [c.554]

Данный метод получения аналогичен методу П синтеза аце-тата-2-С натрия. В него внесены следующие изменения. Реакцию проводят с 50%-ным избытком йодистого метила. Для удаления метилового спирта щелочной раствор, получающийся после гидролиза ацетонитрила-1-С , подвергают перегонке с паром в течение 15 мин., так как иначе до 50% уксусной-1-С з кислоты может перегнаться в виде эфира. Количество сульфата серебра берут в 2,5 раза меньше числа миллимолей цианистого калия. Химический и радиохимический выход (по данным 8 опытов) составляет 97—100%. По своей чистоте получающийся продукт сходен с ацетатом-2-С натрия. По этому методу в реакцию вводили от 3 до 250 ммолей исходных веществ. [c.12]

Синтез армина осуществляют из триэтилфосфита (I), получаемого при взаимодействии спирта и треххлористого фосфора в присутствии диметиланилина [2—4]. 1 изомеризуют с помощью йодистого этила в этиловый эфир этилфосфиновой кислоты (II), который обработкой пятихлористым фосфором в среде четыреххлористого углерода превращают в хлорангидрид этоксиэтилфосфииовой кислоты (1П), образующий с п-нитрофенолом (IV) армии (V) 12]- [c.25]

Если йодистый метил-С < содержит йодистый этил (см. синтез метанола-С ), то последний почти не реагирует в этих условиях и реакционная смесь не делается гомогенной. Данный синтез можно проводить при использовании количеств исходных веществ в пределах от 5 до 50 лмолей. При проведении синтеза с большими количествами веществ эту стадию необходимо осуществлять при охлаждении. [c.18]

Авторами синтеза описана также методика расщепления этионина. Этионин дезалкилируют в постоянно кипящей йодистоводородной кислоте [4], высушивают образующийся йодистый этил-1-С , после чего обрабатывают его рассчитанным количеством тиомочевины в растворе абсолютного спирта при добавлении к раствору эквивалентного количества пикриновой кислоты образуется пикрат 2-этил-1-С -2-тиопсеБдомочевины с т. пл. 186°. Растворимость 0,00793 г мл в 95%-ном спирте при 4°. [c.218]

Полимеризациоиные мембраны получают полимеризацией или сополимеризацией ненасыщенных соединений, одно из которых содержит либо ионогенные группы, либо такие функциональные группы, как эфирные, амидные и др. При синтезе мембран этого типа наиболее часто применяют винилпиридины [335], в качестве структурирующего агента применяют дивинилбензол. Для получения сильноосновных мембран поливинилпиридин алкилируют хлористым метилом, йодистым метилом, галогеналкилами, диметилсульфатом и др. [c.128]

Этил-(5-этил-2-тиенил) сульфид впервые получен нами [1]. До настоящего времени в литературе не описан синтез этого сульфида, но имеется ряд работ по получению алкил-(2-тие-нил)сульфидов исходя из 2-йодтиофена, магния и серы и галоидного алкила [2, 3] или из 2-галоидтиофена и меркаптида. меди [4] и др. Авторы настоящей работы получили с выходом 50,5% [1] этил-(о-этил-2-тиенил)сульфид нз 5-бром-2-этилтио-фена, магния, серы и йодистого этила [2]. 5-Бром-2-этилтио-фен синтезирован с выходом 7Ь% из 2-этилтиофена. [c.156]

Синтез проводят в токе инертного газа (см. примечание 2). В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и трубкой для ввода инертного газа, помещают 112,2 г [ М) 2-этилтиофена в 100 ял сухого эфира, добавляют при перемешивании при О эфирный раствор 70,4 г (1,1 М) н-бутиллития и кипятят смесь в течение часа. В охлажденный раствор при 0° прибавляют небольшими порциями 32 г (1 сухой мелкорастертой серы и смесь нагревают в течение нескольких минут до полного растворения серы. Затем при О—5° к раствору приливают 171,6г (1,1 М) сухого аерегнанного йодистого этила и кипятят смесь в течение 7 часов при этом выпадает осадок йодистого лития (см. примечание 3), [c.157]

Для получения свободного йода-Л меченый йодистый натрий окисляют в разбавленной соляной кислоте йодноватокислы.м натрием [1]. Изотоп йода собирают центрифугированием на целлофановой пленке. Синтез йодистого-Л - этила проводят в колбе емкостью 2 мл с боковым отростком для введения пленки с йодом и фосфора. Спирт добавляют по внутренней трубке с краном. Смесь 10 ч. йода, 10—20 ч. спирта и 1 ч. фосфора нагревают с вертикальным холодильнико.м прекратив циркуляцию воды через холодильник, продукт перегоняют и конденсируют во втором холодильнике, находящемся в наклонном положении. Окраска йода исчезает через 5—10 мин. после начала нагревания на водяной бане. Перегонка протекает быстро, и небольшое количество остающегося в остатке йодистого-Л 2 этила захватывается при перегонке двух порций спирта по 1 мл каждая (при.мечание 2). Для анализа смеси спирта и йодистого-Л " [c.95]

На этой стадии синтеза использован. метод Толберта (см. синтез йодистого метила-С , Метод II). [c.293]

В статье, авторов синтеза описано получение йодистого этил-Сг" -магния в количестае порядка нескольких микромолей при проведении реакции йодида с магниевым зеркалом в эфирном растворе в небольшой ампуле. Выход реактива Гриньяра, определенный по измеренному объему STaHa- , образующегося при гидролизе, не превышает 55%- [c.302]

Этанол-1-С (95%)) йодэтан-ЬС " (йодистый этил-1-С ) (85%) см. синтез этанола-С ", Метод I. [c.305]

Вуд [22] получал этилен-Сг непрямым путем. При его синтезе были получены следующие промежуточные соединения ацетальдегид-Сг , уксусная-Сг кислота, хлористый ацетил-Сг , этанол-Сг , йодистый этил-Сг , йодистый этил-Сг -триметилам-моний и гидрат окиси этил-Сг -триметиламмония (см. синтез бутадиена-1,3-[2,3-Сг ]). Этилен-С1 получен тем же путем из уксусной-1-СР кислоты, хлористого ацетила-С1 , зтaнoлa-l- йодистого этила-1-С з, йодистого этил-1-С -триметиламмония и [c.356]

Синтез этиленйодгидрина. В колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, вносят 342 г (2,28 Ж) йодистого натрия и 356 г (11,12 М) метилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане до закипания спирта, при этом основная масса йодистого натрня растворяется. После этого добавляют 147 г (1,73 М) этиленхлоргидри-иа порциями по 10—15 мл в течение 1 часа 30 минут. По добавлении всего количества этиленхлоргидрина нагревание на водяной бане продолжают еще в течение 4,5 часа. По окончании нагревания метиловый спирт отгоняют. Остаток экстрагируют абсолютным серным эфиром в количестве 500 мл порциями по 100 мл. Эфир отгоняют на водяно11 бане и остающееся темио-окрашенное масло разгоняют в вакууме. Отбирают фракцию, кипящую при 65—67712 млг. [c.24]

Мы применили для получения окисей высших триалкилфосфинов недавно описанный метод синтеза окисей низших триалкилфосфинов из йодистых алкилов, красного фосфора и йода [2 . Предлагаемый нами метод отличается тем, что реакцию проводят не в автоклаве, а при атмосферном Давлении и при соотношении йодистых алкилов и красного фосфора не 2 , а 3 1, при этом выходы окисей высших триал-кнлфосфшюв часто близки к количественным [3], [c.111]

В работе автора синтеза имеются указания относительно расщепления полученного вещества на основе галоформеннон реакции с йодистым калием и хлорексом с образованием йодо-форма-С (выход 75%). Полученный йодоформ имеет такую же удельную молярную активность, что и исходный препарат. Это свидетельствует о том, что изомеризация а-циненовой кислоты протекает с участием карбоксильной группы, а не через миграцию метильной группы. [c.402]

Смотреть страницы где упоминается термин Синтез йодистого этила: [c.261] [c.35] [c.33] [c.26] [c.31] [c.546] [c.138] [c.26] [c.365] [c.113] [c.608] [c.608] [c.9] [c.406] [c.440] [c.265] [c.283] [c.285] [c.37] [c.157] [c.206] [c.483] [c.39] [c.68] [c.120] [c.557] [c.78] [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология