Р а б о т а 2. Идентификация смесей полимеров (по

Газохроматографические условия разделения продуктов пиролиза весьма важный фактор в ПГХ и требуют не меньше внимания, чем выбор пиролизера, температуры пиролиза и подготовка образца. Продукты пиролиза полимеров часто представляют собой многокомпонентную смесь соединений различной полярности, с различными функциональными группами и температурами кипения. Поэтому колонки с неподвижными фазами, способными с высокой эффективностью разделять специфические продукты, мало пригодны в ПГХ. В работах по идентификации методом ПГХ используются различные набивные колонки. Длина колонок меняется от 1 до 15 м, диаметр — от 3 до 6 мм, чаще применяются стальные колонки, чем стеклян- [c.50]

При одновременном присутствии двух и более полимеров в образце применение метода отпечатков пальцев обычно не дает надежных результатов при идентификации. Это связано с тем, что в результате деструкции каждого компонента, входящего в состав исследуемой композиции, образуется сложная смесь продуктов пиролиза, и пирограммы накладываются одна на другую. Интерпретация такой суммарной пирограммы усложняется, при этом для разных полимеров характеристические продукты пиролиза могут иметь близкие характеристики удерживания, что вызывает дополнительные трудности при разделении. В связи с тем что при деструкции полимеров разной природы выход характеристических продуктов пиролиза неодинаков, а содержание каждого из полимеров в смеси может отличаться более чем на порядок, то при идентификации по общему рисунку пирограммы некоторые полимеры в присутствии других могут быть не обнаружены. Поэтому при [c.152]

Смесь фенолоформальдегидного и эпоксидного полимеров (идентификация по цветным реакциям) [c.177]

Обычно термическое разрушение образца проводят в трубке пиролизного аппарата. Трубка обогревается или регулируемым пламенем, или электропечью (рис. 5.23). В зависимости от летучести продукты пиролиза или собираются в холодильнике (легколетучие), или же осаждаются до него в ячейках пиролизной трубки. Пиролиз можно проводить в воздушной атмосфере, вакууме или в присутствии инертного газа. Расход вещества достаточно большой (до 300 мг). Высокая концентрация первичных продуктов пиролиза, как правило, способствует протеканию вторичных процессов, что, вообще говоря, является недостатком. В ходе различных побочных химических превращений (деполимеризация, перегруппировки, последующая термическая деструкция) образуются новые соединения, и их присутствие уже не позволяет определить первоначальный состав пиролизата. Таким образом, пиролизат представляет собой многокомпонентную смесь, для разделения и идентификации которой недостаточно одной ИК-спектроскопии. Пиролиз следует проводить в строго воспроизводимых условиях. При этом работают с очень маленькими навесками. Например, пироли-зуют полимеры, нанесенные на проволоку, подогреваемую электрическим током. Процесс ведут в маленьких кварцевых или золотых тиглях (тепловой пиролиз). Исследуемое вещество, находящееся на проволоке, можно также нагревать с помощью высокочастотного поля. При этом температуру металла повышают до температуры Кюри. Для полимеров наиболее пригодной методикой является ступенчатый пиролиз, в ходе которого одни н те же образцы выдерживают при разных температурах в течение различ- [c.171]

На пористых полимерных сорбентах хорошо разделяются водород, окись углерода, метан, окислы азота и окислы углерода, газообразные соединения серы, фтор и хлоругле-водороды, цианистый водород, фосген, хлористый сульфурил [1]. Существенные различия в порядке элюирования газов на пористых полимерах по сравнению с порядком элюирования их на других сорбентах облегчают качественную идентификацию газов. Целый ряд разделений сложных смесей газов осуществлен на полимерных сорбентах [7—99]. При этом широко использовались составные колонки и программирование температуры. Во многих случаях удалось определять соединения на уровне микропримесей. Так, Саркар и Хазельден [37] разделили сложную смесь постоянных газов и легких углеводородов иа колонке с порапаком Q при температурах ниже комнатной (—40°, —60°С) и ири программировании температуры. [c.110]

ИСО рекомендует три способа подготовки пробы к анализу — пирол из 1П ри 550—650°С, неполное разложение пр и 200 °С с последующим растворением в трихлорэтилене и разложение вулка-низата в кипящем 1,2-дихлорбензоле. Распознаются во всех случаях части полимера, которые составляют каучуковую смесь более чем на 20% по массе. Ниже этой границы идентификация сильно зависит от вида составных частей [18]. [c.16]

В 1961 г. Ниренберг и Маттеи [173] сделали очень важное наблюдение если к системе, содерн<ащей смесь 20 аминокислот, добавить синтетический полимер поли-У, то только одна аминокислота, а именно фенилаланин, включается в кислотонерастворимый белковоподобный полимер, который при идентификации оказался иолифенилалапином. Следовательно, фенилаланин закодирован в РНК сочетанием УУУ. [c.273]

Оценка возможности применения различной хроматографической аппаратуры в разных лабораториях для анализа определенных соединений, а также возможность получения при этом воспроизводимых данных для идентификации рассмотрена на примере анализа каучуков. В качестве стандартного образца для контроля воспроизводимости при анализе синтетических полимеров рекомендуется использовать тестовую смесь из трех каучуков бутилкаучука, изопренового (НК или СКИ) и бутадиенстирольного или бутадиенметилстирольного (СКС-30 АРК или СКМС-30 АРК)-в соотношении 1 2 4. Перемешивание каучуков осуществляют при приготовлении 1-2%-ного раствора в бензоле при одновременном погружении всех трех навесок в растворитель. На основе пирограммы такой смеси (рис. 25) можно оценить характер протекания процесса пиролиза и возможность получения специфической пирограммы. [c.103]

При анализе лекарственных препаратов редко приходится встречаться с идентификацией индивидyaль ыx органических веществ. Как правило, лекарства применяются в виде таких форм (таблетки, драже, свечи и т. д.), которые содержат одновременно несколько компонентов. Поэтому активные вещества часто необходимо отделять от вспомогательных и сопутствующих веществ — углеводов, белков, жиров и различных полимеров. Затем необходимо как можно полнее разделить смесь активных веществ на отдельные компоненты. Таким образом, анализ лекарственного препарата состоит в основном из трех стадий 1) выделение смеси активных веществ из готовой лекарственной формы 2) разделение этой смеси на группы, подлежащие исследованию 3) идентификация веществ при помощи соответствующих реакций. [c.552]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология