Спектрофотометрический метод анализа. Дифференциальная спектрофотометрия

Дифференциальный метод спектрофотометрического анализа был разработан прежде всего для получения значительного выигрыша в точности фотометрических измерений по сравнению с точностью, получаемой в методе непосредственной фотометрии. Цель-, которую ставили перед собой исследователи при разработке различных вариантов дифференциального метода, состояла в том, чтобы, сохранив преимущества спектрофотометрии перед классическими методами количественного анализа, довести точность спектрофотометрического анализа до уровня весового и объемного методов. Попутно были решены и другие практически важные задачи расширение интервала определяемых концентраций, определение высоких содержаний компонентов пробы (до основы пробы включительно), значительное уменьшение влияния других компонентов и т. п. Круг аналитических задач, решаемых в настоящее время с помощью дифференциальной спектрофотометрии, уже достаточно широк и непрерывно расширяется. [c.6]

Дифференциальный спектрофотометрический метод при определении больших концентраций веществ не уступает по точности классическим методам анализа. Сущность метода заключается в том, что в качестве нулевого используют раствор с несколько меньшей концентрацией определяемого элемента, чем в испытуемом растворе. Согласно теории дифференциальной спектрофотометрии точность измерения тем выше, чем больше оптическая плотность нулевого раствора. [c.68]

Спектрофотометрический метод анализа. Дифференциальная спектрофотометрия [c.484]

Колориметрический и спектрофотометрический методы анализа были разработаны для определения сравнительно малых количеств различных веществ. С течением времени были созданы более надежные, чувствительные и точные приборы фотоэлектроколориметры и спектрофотометры. С другой стороны, возникла необходимость разработки экспрессных и точных методов контроля производства при определении различных веществ в широких пределах концентраций. Все это привело к созданию так называемой дифференциальной спектрофотометрии. Этот метод по точности не уступает объемному методу анализа и может быть применен для определения основного компонента. Таким образом, при помощи спектрофотометрического метода анализа можно определять содержание веществ в очень широких пределах концентраций малые количества, средние и большие количества различных веществ. [c.91]

Метод дифференциальной спектрофотометрии значительно повышает точность спектрофотометрического и фотоколориметрического анализа лекарственных веществ. [c.53]

Колориметрический и спектрофотометрический методы анализа (в дальнейшем СФА) являются наиболее простыми >в выполнении и обладают достаточной чувствительностью и специфичностью. Разработана дифференциальная спектрофотометрия, применяемая для определения больших количеств веществ. [c.94]

В спектрофотометрических методах применяют более сложные приборы — спектрофотометры, позволяющие проводить анализ как окрашенных, так и бесцветных соединений по избирательному поглощению монохроматического света в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра. Наиболее совершенные спектрофотометрические методы анализа характеризуются высокой точностью [погрешность определения 1—0,5% (отн.)]. Это, прежде всего, относится к дифференциальной спектрофотометрии и спектрофотометрическому титрованию,. применяющимся для определения веществ в широком интервале концентраций, особенно при больших содержаниях. При соответствующих условиях эти методы практически не уступают по точности классическим методам анализа и применяются при аттестации аналитических методик и стандартных образцов. [c.9]

Повышение точности снектрофотометрического анализа при использовании метода отношения пропусканий, а также других методов дифференциальной спектрофотометрии можно объяснить следующим образом. При настройке прибора на 100%-ное пропускание по раствору с концентрацией со >0 выходную щель спектрофотометра раскрывают до тех пор, пока возрастающая интенсивность света, прошедшего через раствор с со, не сравнится с интенсивностью света, прошедшего через растворитель в методе прямой спектрофотометрии. В результате возрастают интенсивности света, падающего на анализируемый раствор и прошедшего через него. Отношение интенсивностей этих световых потоков остается постоянным и равным пропусканию раствора [уравнение (1.3)], но абсолютная разность между их интенсивностями возрастает. Соответственно возрастает и точность измерения этой разности, т. е. точность самого спектрофотометрического анализа. При этом чем выше оптическая плотность раствора сравнения (чем больше со), тем шире должна быть раскрыта щель, тем больше будет интенсивность света, используемого для измерения, и тем больше должен быть выигрыш в точности анализа. [c.25]

Во II части излагаются различные способы фотометрических измерений и применяемая при этом аппаратура. При изложении материала учтены последние достижения в фотометрическом анализе, рассмотрены весьма перспективные методы дифференциальной спектрофотометрии и фотометрического титрования. В этой же части книги приводятся спектрофотометрические методы исследования [c.3]

Все сказанное выше в этой главе относилось к прямому (абсолютному, непосредственному) спектрофотометрическому методу. В этом методе оптическую плотность анализируемого раствора измеряют относительно раствора сравнения, который представляет собой чистый растворитель или так называемый холостой раствор (т. е. раствор, подвергнутый той же самой предварительной обработке и содержащий все компоненты анализируемого раствора, кроме определяемого вещества). Существует ряд методов, объединяемых названием дифференциальная спектрофотометрия. Эти методы были разработаны с целью снижения погрешностей спектрофотометрического анализа и расширения интервала определяемых концентраций. [c.19]

Кроме абсолютного способа измерения, используемого обычно при определении микроконцентраций, разработан прием дифференциальной спектрофотометрии [9], позволяющий проводить определение микроконцентраций элементов с точностью, не уступающей точности гравиметрических методов, громоздкость которых является общеизвестной. Таким образом, спектрофотометрические методы применимы при определении элементов в широком диапазоне их концентраций. Однако основную роль эти методы играют при определении микроконцентраций элементов, в частности, при контроле технологических процессов получения материалов высокой чистоты. Вследствие сравнительно низкой стоимости анализа и простоты используемой аппаратуры они вполне доступны для производственных лабораторий. Эти методы особенно оправданы при определении одного элемента, например, при установлений требуемого количества легирующей добавки или изучении поведения данного примесного элемента в ходе технологической очистки металла. Применение этих методов имеет особо важное значение, когда чувствительность физических методов определения данного элемента недостаточна или когда определяемый элемент не попадает в групповой концентрат по принятым способам концентрирования. [c.171]

В упомянутой выше статье Рейлли и Кроуфорда впервые была сделана попытка классификации методов спектрофотометрических измерений с точки зрения приемов регулировки спектрофотометра и количества используемых для установки шкалы прибора растворов сравнения. Классификация Рейлли и Кроуфорда включала известные уже способы метод непосредственной фотометрии и метод отношения пропускания , а также два новых варианта — общий метод и метод анализа следов . Ниже приводится эта классификация, дополненная методом полной дифференциальной спектрофотометрии . [c.11]

Таким образом, полная погрешность абсолютной спектрофотометрии всегда выше, чем дифференциально , поэтому применение последней оправдано не только при определении высоких концентраций пробы, но и при использовании медленно образующихся, недостаточно прочных комплексов п в случае низкой воспроизводимости положения кювет при измерениях. При определении низких концентраций компонентов погрешность (№ 5), характеризующая флуктуации общего фона, нередко является определяющей. В этих случаях дифференциальный фотометрический анализ не имеет преимуществ перед абсолютньими спектрофотометрическими методами. [c.92]