Спектрофотометрический анализ абсолютный

Повышение точности снектрофотометрического анализа при использовании метода отношения пропусканий, а также других методов дифференциальной спектрофотометрии можно объяснить следующим образом. При настройке прибора на 100%-ное пропускание по раствору с концентрацией со >0 выходную щель спектрофотометра раскрывают до тех пор, пока возрастающая интенсивность света, прошедшего через раствор с со, не сравнится с интенсивностью света, прошедшего через растворитель в методе прямой спектрофотометрии. В результате возрастают интенсивности света, падающего на анализируемый раствор и прошедшего через него. Отношение интенсивностей этих световых потоков остается постоянным и равным пропусканию раствора [уравнение (1.3)], но абсолютная разность между их интенсивностями возрастает. Соответственно возрастает и точность измерения этой разности, т. е. точность самого спектрофотометрического анализа. При этом чем выше оптическая плотность раствора сравнения (чем больше со), тем шире должна быть раскрыта щель, тем больше будет интенсивность света, используемого для измерения, и тем больше должен быть выигрыш в точности анализа. [c.25]

Без полного разделения пигментов их наличие, а часто и относительная и абсолютная концентрация могут определяться спектрофотометрическим анализом экстрактов. Основным результатом аналитического изучения пигментов зеленых растений и окрашенных водорослей является доказательство неизменного присутствия у них по крайней мере одного зеленого пигмента. [c.402]

Спектрофотометрический анализ по сравнению с чисто химическими методами обладает всеми преимуществами инструментальных методов анализа ". Как указывает Шарло , в настоящее время это важнейший метод аналитической химии . Однако обычный спектрофотометрический анализ (метод абсолютных измерений или непосредственной фотометрии) значительно уступает в точности классическим методам химического анализа. Если точность последних оценивают ошибкой анализа 0,2—0,5 отн. %, то точность спектрофотометрического метода анализа характеризуется ошибками, [c.8]

Все сказанное выше в этой главе относилось к прямому (абсолютному, непосредственному) спектрофотометрическому методу. В этом методе оптическую плотность анализируемого раствора измеряют относительно раствора сравнения, который представляет собой чистый растворитель или так называемый холостой раствор (т. е. раствор, подвергнутый той же самой предварительной обработке и содержащий все компоненты анализируемого раствора, кроме определяемого вещества). Существует ряд методов, объединяемых названием дифференциальная спектрофотометрия. Эти методы были разработаны с целью снижения погрешностей спектрофотометрического анализа и расширения интервала определяемых концентраций. [c.19]

Оптимальные пределы О, рассмотренные выше, относятся к абсолютному методу фотометрического анализа, когда О испытуемого раствора измеряется по отношению к растворителю. Чтобы иметь возможность использовать спектрофотометрические методы для определения с достаточной точностью больших количеств ве-и1,еств, необходимо измерять значения О > 2 с достаточно боль- [c.468]

В спектрофотометрическом титровании и кинетических методах анализа наблюдают за изменением в поглощении, а не измеряют абсолютные значения поглощения или пропускания. Вследствие этого уменьшается влияние любого рассеяния, отражения или преломления излучения кюветой и пробой и упрощаются требования к оборудованию, необходимому для измерений поглощения. К тому же спектрофотометрическое титрование и кинетические методы анализа используют также химические реакции, которые повышают специфичность абсорбционных измерений обычно мешающими веществами являются те, которые мешают химической реакции, а не те, которые мешают поглощению излучения при той же длине волны, что и определяемые частицы. [c.664]

На абсолютную и относительную точность (воспроизводимость) спектрофотометрических измерений влияет ряд разнообразных и часто трудно поддающихся учету факторов [23, 40]. Для количественного анализа и различных сравнительных исследований наиболее важной является воспроизводимость измерений и несущественны некоторые ошибки систематического характера, так что при разработке многих методик исследования, а также аппаратуры, исключению последних уделяется мало внимания. В связи с этим существует такое положение, что при высокой в большинстве случаев относительной точности современных спектрофотометрических измерений данные, полученные на различных приборах или в различных условиях эксперимента, часто значительно различаются. В большей части опубликованных исследований ультрафиолетовых спектров поглощения авторами не оценивается абсолютная точность измерений, а также не приводятся данные, относящиеся к аппаратуре и методике эксперимента, позволяющие провести хотя бы грубую оценку подобного рода. [c.383]

Выполнено много работ, в которых электролиз сочетается с колориметрическим или спектрофотометрическим методом анализа концентрата. Например, в работе [9] разработаны методы электролитического выделения основного компонента с последующим определением примесей фотометрически или полярографически. Однако, с нашей точки зрения, наиболее целесообразно комбинирование электролиза со спектральным эмиссионным методом анализа концентрата, позволяющим проводить одновременное определение многих элементов с достаточно высокой абсолютной чувствительностью. Дополнительным преимуществом такого сочетания является возможность выделения примесей на твердые электроды, которые в дальнейшем непосредственно используются при проведении дугового или искрового возбуждения спектра. К сожалению, работ такого рода сравнительно немного, и они не систематизированы. Содержание и результаты этих работ изложены ниже. [c.137]

Для определения гафния в железе и стали с арсеназо III предложены различные варианты спектрофотометрического метода. Так, рекомендуется проводить анализ в 1-н. H l с предварительным отделением железа экстракцией или осаждением купфероном [200]. Точность определения 0,005% при содержании гафния 0,01— 0,1%. В работе [201] предлагается использовать азотнокислую среду, так как светопоглощение комплекса гафния с арсеназо III в азотнокислом растворе (молярный коэффициент поглощения 1,4 х X 10 ) меньше зависит от концентрации кислоты, чем в солянокислом определение проводят без отделения железа. Абсолютная ошибка составляет 0,0005% при содержании гафния 0,01—0,5%. [c.396]

А. Б. Бланком [120] проведен сопоставительный анализ приближенных выражений для полной относительной погрешности измерения концентрации абсолютным [уравнение (3.65)] и дифференциальным [уравнение (3.66) ] спектрофотометрическими методами [c.91]

Хотя обычно всего удобнее пользоваться спектрофотометрическими методами, в них поглощение образца соотносится со стандартом. Поэтому абсолютные количественные анализы этими методами могут быть выполнены лишь при знании удельного поглощения чистого красителя. В противном случае следует вое- [c.510]

При проведении арбитражного анализа применяют спектрофотометрический метод оценки. Снимают спектрограммы облученных и необлученных образцов в соответствии с инструкцией к прибору. Абсолютный коэффициент диффузного отражения облученного и необлученного образцов по всему спектру не должен отличаться более чем на 5%. [c.329]

Кроме абсолютного способа измерения, используемого обычно при определении микроконцентраций, разработан прием дифференциальной спектрофотометрии [9], позволяющий проводить определение микроконцентраций элементов с точностью, не уступающей точности гравиметрических методов, громоздкость которых является общеизвестной. Таким образом, спектрофотометрические методы применимы при определении элементов в широком диапазоне их концентраций. Однако основную роль эти методы играют при определении микроконцентраций элементов, в частности, при контроле технологических процессов получения материалов высокой чистоты. Вследствие сравнительно низкой стоимости анализа и простоты используемой аппаратуры они вполне доступны для производственных лабораторий. Эти методы особенно оправданы при определении одного элемента, например, при установлений требуемого количества легирующей добавки или изучении поведения данного примесного элемента в ходе технологической очистки металла. Применение этих методов имеет особо важное значение, когда чувствительность физических методов определения данного элемента недостаточна или когда определяемый элемент не попадает в групповой концентрат по принятым способам концентрирования. [c.171]

Таким образом, без применения специальных приемов непосредственно спектрофотометрически возможно определение массовой доли элементов не ниже 5-10-5%, фотоколориметрически — н е ниже 1-10- % . Меньшие содержания находятся ниже чувствительности большинства абсолютных фотометрических методов анализа. На практике эти пределы могут быть снижены до Ы0 —Ы0 % за счет увеличения навески пробы, концентрирования и других приемов. [c.185]

В обычном спектрофотометрическом методе анализа раствор сравнения практически не поглощает при той длине волны, при которой проводят измерение. Этот метод измерения называют методом абсолютной или непосредственной спектрофотометрии. Точность определения концентраций при таком методе измерений невелика, что не позволяет проводить оиределение компонентов, содержащихся в пробе в высоком процентном отношении. Кроме того, интервал оптических плотностей, а следовательно, и определяемых концентраций, которые люгут быть измерены методом непосредственной спектрофотометрии с достаточной точностью, ограничен (см. стр. 32). Для расширения этого интервала и повышения точности измерений может быть использован дифферешщальный способ измерений [8]-[22]. [c.65]

Таким образом, полная погрешность абсолютной спектрофотометрии всегда выше, чем дифференциально , поэтому применение последней оправдано не только при определении высоких концентраций пробы, но и при использовании медленно образующихся, недостаточно прочных комплексов п в случае низкой воспроизводимости положения кювет при измерениях. При определении низких концентраций компонентов погрешность (№ 5), характеризующая флуктуации общего фона, нередко является определяющей. В этих случаях дифференциальный фотометрический анализ не имеет преимуществ перед абсолютньими спектрофотометрическими методами. [c.92]

Разработан дифференциальный спектрофотометрический метол определения палладия (II ) при помощи рубеановодородной кислоты в трех вариантах методом калибровочной кривой, методом добавок и расчетным методом. Определен гаммовый показатель абсолютной чувствительности используемой аналитической реакции. Изучено влияние на результаты анализа большогс количества компонентов. - Табл, 3. Библ. 10. [c.202]

Разделение и определение салицилсалициловой кислоты в салициловой кислоте осуществляли методом ТСХ на оксиде алюминия О, применяя 0,1 н. раствор соляной кислоты в абсолютном этаноле [66]. Количественный анализ завершали элюированием пятен и спектрофотометрическим промером элюата в УФ-области. [c.396]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология