Метрологическая аттестация аналитических методик

В первой ситуации аналитический прибор — это измерительный прибор, анализатор, концентратомер, предназначенный для анализа только определенных объектов. Его основные метрологические характеристики — характеристики погрешностей (и их составляющих) результатов измерений. Во второй ситуации аналитический прибор (квантометр, спектрофотометр, хроматограф и т. п.) может быть классифицирован как первичный или промежуточный измерительный преобразователь или даже как преобразовательный элемент средства измерения. И поэтому в числе его нормируемых метрологических характеристик не может быть ни градуировочной характеристики, ни характеристик погрешностей результатов измерений, которые нормируются в этой ситуации только лишь при метрологической аттестации и стандартизации конкретных методик количественного анализа, предусматривающих применение этого универсального аналитического прибора. [c.13]

Выбор И технико-экономическое обоснование оптимальных методов и их приборного обеспечения является необходимым и важным этапом работы по решению проблемы идентификации источников нефтяных загрязнений, что предусматривает разработку и метрологическую аттестацию комплекса методик количественного химического анализа (методик выполнения измерений — МВИ), предназначеннык для идентификации источников нефтяных загрязнений объектов окружающей среды в нефтедобывающих регионах (вода, почвы, донные отложения). Реализация перечисленных направлений работы должна проводиться в соответствии с достигнутым в области аналитической химии и аналитического приборостроения современным уровнем знаний, на основе объективного сравнения различных альтернативных вариантов решения каждой задачи. Это означает, что [c.300]

МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ АТТЕСТАЦИЯ АНАЛИТИЧЕСКОЙ МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАЛЫХ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФТОРА В ГАЗОВЫХ СМЕСЯХ [c.143]

Заключительным и наиболее сложным разделом документа по методике выполнения измерений [109] является раздел контроля точности измерений. Необходимой исходной предпосылкой получения правильных результатов анализа и доказательства их правильности является стабильность аналитического процесса, т. е. устойчивая близость повторных результатов анализа одних и тех же однородных проб. Выявление источников погрешностей, определяющих правильность, и само доказательство правильности крайне затруднены в условиях недостаточной стабильности процесса анализа. Поэтому контроль сходимости — первый этап контроля правильности методики. Оперативный контроль реализуется путем выполнения двух или более параллельных определений, различие между результатами которых не должно превышать некоторого установленного при метрологической аттестации значения с1. [c.429]

При аналитическом контроле средний результат анализа проб, отобранных из партии продукции (вещества, материала), характеризует состав всей партии. В связи с этим при установлении значений показателя точности результата анализа партии продукции (вещества, материала) необходимо учитывать не только самое значение показателя точности результатов анализа проб (установленное при метрологической аттестации методики выполнения измерений содержания компонентов проб веществ и материалов по ГОСТ 8.505—84), но и показатель неоднородности контролируемой партии продукции (вещества, материала) по компоненту, содержание которого контролируется. Отметим, что при контроле состава вод показатель неоднородности можно не принимать во внимание. [c.12]

Ввиду широкого распространения ПАВ такие задачи нередко возникают при определении содержания следовых количеств ПАВ в водах различного происхождения. При широком разнообразии методов аналитического контроля за содержанием ПАВ в водах, используемых в практике контролирующих служб, метрологические характеристики методик чаще всего не установлены. Хотя основные требования к разработке, аттестации и стандартизации методик анализа состава и свойств вод отражены в отечественной НТД, однако практическое ее использование для большинства разработчиков является затруднительным ввиду отсутствия четких рекомендаций, изложенных в доступной для практического использования форме, а также чрезвычайной трудоемкости метрологической аттестации. [c.98]

Проблема повышения качества продукции неразрывно связана с ужесточением требований к точности измерений. Если для средств измерений (СИ) вопросы нормирования метрологических характеристик в основном решены (исключение составляют не-стандартизованные), то для химико-аналитических методик вопросы определения точности показателей стоят очень остро. Это связано с тем, что сама методика представляет собой многооперационный измерительный процесс, на каждой стадии которого возникают погрешности из-за субъективных и объективных факторов. Кроме того, длительность анализа, его высокая стоимость не позволяют проводить метрологические исследования с большим количеством экспериментальных данных. Эти соображения принимались во внимание при составлении программы метрологической аттестации методики. [c.143]

Правильность результатов анализа, как уже упоминалось, в значительной степени определяется соответствием образцов сравнения реальным объектам анализа. В наибольшей степени этому требованию отвечают стандартные образцы состава, которые представляют собой совершенный вариант образцов сравнения. Роль СО в системе обеспечения качества анализа огромна они используются для градуировки, аттестации и поверки аналитических приборов и аттестации методик. Метрологическое назначение СО состоит в хранении и воспроизведении величин, характеризующих с максимально возможной точностью химический состав вещества. [c.29]

Однако могут быть и недетерминированные случайные составляющие систематической погрешности. Для их надежной оценки требуется проведение межлабораторных экспериментов для получения достаточно представительных выборок результатов анализа или знание всех действующих факторов, распределение их значений и зависимостей аналитического сигнала от этих значений для вычисления границ т еисключенных састематических погрешностей. Следует подчеркнуть, что оценка неисключенной систематики — нетривиальная процедура и требует от метрологов и аналитиков при метрологической аттестации каждой методики творческого подхода. Способы оценки суммарной погрешности результата измерений и ее составляющих будут изложены ниже применительно к конкретным методам количественного анализа, к рассмотрению которых мы и перейдем. [c.396]

Комплекс нормируемых и контролируемых метрологических характеристик аналитических приборов, применяемых в качестве измерительных преобразователей многоцелевого назначения, может включать пределы индивидуальной статистической характеристики преобразования, характеристики избирательности, стабильности, среднеквадратические отклонения выходного сигнала и т. п.. а также наибольшие допускаемые изменения метрологических характеристик, вызванные изменениями внешних влияющих величин. Представляется целесообразным при испытаниях и поверках аналитических измерительных преобразователей дополнительно контролировать характеристики погрешностей (и их составляющих) по тестовой методике анализа. Эта комплексная поверка может стать нетрудоемким испытанием при метрологической аттестации данного нестандартизовапного средства измерения. [c.13]

В основу создаваемого метрологического обеспечения измерений содержаний компонентов веществ и материалов, выполняемых либо по стандартизованным, либо по метрологически аттестованным методикам, положены система оценивания и нормирования метрологических характеристик методик при их стандартизации или метрологической аттестации, организация оперативного и ведомственного контроля за соблюдением этих норм, а также организация государственного надзора путем аттестации аналитических лабораторий, внедряемой согласно руководящему документу Методические указания 50—194—80. Аттестация аналитических лабораторий, предприятий и организаций. Основные положения . Общие принципы метрологического обеспечения аналитического контроля должны быть сформулированы в разрабатываемой серии стандартов ГСИ, конкретизирующих ГОСТ Г25—76 Метрологическое обеспечение. Основные положения применительно к области измерений содержаний компонентов веществ и материалов. [c.15]

Однако попытки автоматического перенесения хорошо зарекомендовавших себя принципов, приемов и методов масс-спектраль-ного анализа легких и средних нефтяных фракций на высокомолекулярную часть нефти успеха, как правило, не приносят. Этому факту можно дать много достаточно убедительных объяснений — здесь и увеличивающееся с ростом молекулярных масс компонентов число теоретически возможных изомеров, и все возрастающие трудности моделирования подобных смесей из-за отсутствия эталонных соединений, и, как следствие, невозможность строгой метрологической аттестации таких аналитических методик. Однако основной, более глубокой и принципиальной причиной является, по-видимому, неправомочность применения формализма структурно-группового анализа к тяжелой высоко-моле1 улярной части нефти [2]. Эту часть нефти нельзя рассматривать как смесь независимых невзаимодействующих более простых составляющих (компонентов), так как экспериментально установлена зависимость поведения ее (в том числе и количества выпадающей из нее дисперсной фазы) от температуры, рода и количества растворителя [3], а энергия межмолекулярных взаимодействий в этой части нефти близка к энергии обычной С — С связи [4]. Ввиду перечисленных особенностей поведения тяжелой части нефти попытки воспроизводимого фракциошфова-ния ее на более простые составляющие могут оказаться (и практически оказываются) неудачными из-за малейших неконтролируемых вариаций препаративного процесса. Поэтому априорная регламентация качественного состава тяжелых нефтяных смесей — обычный прием при разработке и использовании методик структурно-группового анализа средних нефтяных фракций — недостаточно корректна. [c.113]

Система метрологического обеспечения цветной металлургии. Нестандартизованные средства измерений, организация и порядок проведения метрологической аттестации и поверки Система метрологического обеспечения цветной металлургии. Отраслевые стандартные образцы. Стандартные образцы предприятия. Порядок разработки, аттестации, утверждения и регистрации стандартных образцов состава Система метрологического обеспечения цветной металлургии. Требования к построению, содержанию и изложению методик анализа материалов цветной металлургии Система метрологического обеспечения цветной металлургии. Аттестация служб аналитического контроля предприятий цветной металлургии Система метрологического обеспечения цветной металлургии. Производство полупроводниковых материалов и редких металлов. Построение, изложение и оформление технического задания на разработку нестандартизованных средств измерений Система метрологического обеспечения цветной металлургии. Производство полупроводниковых материалов и редких металлов. Типовые методы определения погрешности нестандартизованных средств измерений Система метрологического обеспечения цветной металлургии. Общие требования к организации и порядку проведения внутреннего и внещнего контроля результатов анализа материалов цветной металлургии ОСУКП Мясомолпрома СССР. Метрологическое обеспечение качества мясных и молочных продуктов Порядок проведения испытаний и метрологической аттестации средств измерений в системе Г осстандарта Указатель состава комплектов средств поверки. Основные положения [c.240]

В сборнике помещены доклады 2-й шкопы-семинарв Аналитический контроль за содержанием ПАВ и сырья для них в различных объектах окружающей среды . В докладах представлены состояние, проблемы и перспективы развития методов определения содержания следовых количеств ПАВ и сырья для них, дан анализ основных направлений в области аналитической химии ПАВ. Рассмотрены вопросы метрологической аттестации и стандартизации методик определения ПАВ в водах. И лe oвaны вопросы биоразлагаемости отечественных ПАВ. Материал представляет интерес для широкого круга специалистов, занимающихся аналитическим контролем ПАВ и сырья для них. [c.2]

Как следует из приведенной информации, в настоящее время аналитики располагают большим арсеналом методик анализа и определения ПАЕ. Существенным недостатком, присущим многим цитированным работам, является то, что практически мало разбирается вопрос об определении средней молекулярной массы, знание которой необходимо при проведении количественных расчетов. Практически нет данных по метрологической аттестации методов испытаний. Не учитывается влияние коллоидно-химических характеристик ПАВ на аналитические параметры. Не используются варианты кинетических методов, позволяющие разрабатывать быстрые методики анализа многокомпонентных систем без операции предварительного разделения. Наибольшие перспективы для анализа и определения ПАВ связаны с применением потенциометрии с ионоселективными электродами. Получат дальнейшее развитие прямые селективные фотометрические методы с использованием различных видов органических реагентов. По-прежнему актуальна разработка различных схем многоступенчатого разделения, концентрирования и определения ПАВ. Повысится интерес к спектральным,, хромато-грйф п рским методам, особенно при их совместном- использовании. В и - г ем следует отметить, что не потеряют значимость и хими- ческ, - тол Они оказались чрезвычайно жизнеспособными при анализе нАЗ. [c.32]