Сера, определение в различных вещества

В фармации фотометрические методы анализа (колориметрия и нефелометрия) применяются, в частности, при определении ядов, которые дозируются в количестве десятых и сотых долей миллиграмма. Цветные реакции можно использовать для колориметрического определения этих веществ при условии, что получаемая окраска устойчива во времени, достаточно чувствительна и изменяется в зависимости от изменения окраски анализируемого вещества. Для колориметрических определений применяют чаще всего или метод стандартных серий, или метод уравнивания (колориметр Дюбоска), или фотоколориметрическое определение с помощью приборов ФЭК-М или ФЭК-56. Последний является наиболее удобным и обеспечивает достаточно точные и объективные результаты анализа как при дневном, так и при вечернем освещении. В Госфармакопее-IX введена специальная статья по колориметрии и фотометрии. Колориметрически можно определять растворы различных красителей, например бриллиантовой зелени, метиленовой сини, алкалоидов и др. Эзерин салициловокислый определяют по реакции салициловой кислоты с хлорным железом. Часто встречаются колориметрические определения аммиака по реакции с реактивом Несслера, алюминия с 8-оксихинолином, мышьяка, свинца и хлора в питьевой воде, железа, калия, кальция, магния, меди, марганца, фосфора, ртути, азотистой кислоты, висмута. Из числа органических веществ можно отметить колориметрические определения при клинических анализах, например при анализе мочи, ацетона, формальдегида, мочевой кислоты, креатинина, фенолов, витаминов А и С и др. [c.592]

Все методы количественного определения содержания непредельных углеводородов в жидких углеводородных смесях основаны на реакциях присоединения различных веществ к этим углеводородам по месту двойной связи. В качестве реагентов применяются полухлористая сера, серная кислота, окислы азота, водород, галогены и их производные и другие вещества. Наибольшее распространение нашли методы, основанные на реакциях присоединения иода или брома, в которых о непредельности моторных топлив судят по бромным или йодным числам. [c.156]

В настоящее время анализы стандартных образцов не используют при обучении студентов. Но они являются очень важными, поскольку вырабатывают определенный стиль работы.. В ходе анализа стандартных образцов студент знакомится с влиянием различных факторов на точность результатов определений. Именно здесь он выбирает подходящий метод анализа.. Методологически более правильно выполнить небольшое числО количественных определений, но с предварительным анализом стандартных образцов, чем большое количество определений без него. Опыты надо повторять до получения сходящихся результатов серии определений. Если нет веществ, точно соответствующих формуле, содержание компонента в стандартном образце определяют, применяя надежный метод анализа. Если при анализе стандартных образцов постоянно или периодически получают неверные результаты, то это указывает на необходимость использования другого метода анализа. [c.100]

Количественный анализ основан на использовании уравнения Ильковича для какого-либо определенного деполяризатора и капилляра с постоянными значениями /га и г все коэффициенты уравнения постоянны и / == КС, т.е. диффузионный ток прямо пропорционален концентрации, и зависимость / от С должна выражаться прямой линией, проходящей через начало координат. Для построения калибровочного графика готовят серию растворов электроактивного вещества различной концентрации и записывают полярограммы этих растворов. Калибровочный график строится в координатах диффузионный ток (высота полярографической волны) - концентрация. Неизвестную концентрацию анализируемого вещества определяют с помощью калибровочного графика по значению диффузионного тока. [c.315]

Серия опытов с меняющимися концентрациями реагирующих веществ, но в отсутствие и 5, позволит найти и а. Следовательно, сущность описываемого метода заключается в том, чтобы проводить не один разовый опыт, а целую серию определений начальной скорости при различных начальных условиях. Необходимо подчеркнуть, что для применения этого метода нужны точные измерения концентраций. [c.82]

Из числа разнообразнейших методов определения содержания серы в различного рода нефтепродуктах общепризнанными и наиболее часто применяемыми в нефтяных лабораториях являются ламповый, сжигания в бомбе и связывания окислов серы твердыми веществами. [c.409]

Определение различных форм серы в природных и сточных водах подробно разобрано в работе [457]. Для окисления всех соединений серы и определения общей серы в поверхностных и слабозагрязненных сточных водах используют предварительное окисление соединений серы бромной водой в щелочной среде до сульфатов при высоком содержании органических веществ соединения серы окисляют бромом. Пробы поверхностных и сточных вод консервируют добавлением 3—4 г NaOH на 1 л воды. [c.184]

Проводят серию определений Ка при различных количествах распределяемого вещества и экстраполяцией к нулевому количеству определяют величину К, равную коэффициенту распределения между бесконечно разбавленными растворами. Далее по найденной величине К и известным активностям в одном растворителе рассчитывают активности в другом. [c.150]

Далее определяют молекулярную массу и осуществляют количественный элементный анализ вещества. На основании данных о массовой доле углерода, водорода, азота, галогена, серы и т, д. выводят брутто-формулу вещества. С целью определения строения вещества проводят функциональный анализ. Существует целый ряд химических методов качественного и количественного анализа различных функциональных групп гидроксильной, карбоксильной, эпоксидной, аминогруппы, кратных связей и т. д. [c.229]

Термокарандаши (мелки) выполняют в виде заостренных палочек из смеси различных веществ. Каждый карандаш предназначен для обнаружения определенной температуры. Карандашом касаются поверхности тела в области, где необходимо контролировать температуру, и по расправлению карандаша судят о достижении этой температуры. При необходимости контроля за температурой всего объекта или значительной его части на поверхность наносят серию линий или точек и по плавлению их частей определяют распределение температур по контролируемому объекту в динамическом режиме. [c.177]

Спор велся на примерах различных веществ — окислов, сульфидов и др. Пытаясь найти определяющие характеристики смеси и соединения, Пруст писал в 1806 г. Но могут спросить, какую же разницу вы видите между вашими химическими соединениями и теми совокупностями сочетаний, которые не связываются природой прочно в определенных постоянных пропорциях Действительно ли сила, заставляющая металл растворяться в сере, отличается от той, которая заставляет один сернистый металл растворяться в другом Я не буду спешить отвечать на подобный вопрос, так как опасаюсь переступить границу еще не достаточно обстоятельно изученной области. Но тем не менее указанные мною выше различия, надеюсь, разъяснятся, если задаться вопросом является ли притяжение, благодаря которому соль растворяется в воде, тем же самым или же нет, что и притяжение, заставляющее определенные количества углерода и водорода растворяться в определенном [c.436]

Фирма Дэвис Инструменте (США) выпускает электрокондуктометрические газоанализаторы серии 11-7000 для определения микроконцентраций различных веществ [6]. Приборы выпускаются на один или несколько диапазонов измерения, комплектуются показывающим или регистрирующим вторичным прибором и сигнальными лампами. Погрешность показаний 5%. Время переходного процесса 20 с. Приборы предназначены для настенного или утопленного монтажа на щите или в шкафу. Исполнение может быть взрывозащищенным или вентилируемым. Приборы могут работать на передвижных установках и на улице. [c.153]

Упомянем еще один прием, иногда используемый при определении теплоемкости и позволяющий избежать определения теплоемкости пустого контейнера. Проводят две серии измерений с различным количеством вещества, находящегося в контейнере. По разности величин теплоемкости калориметра с веществом, полученных, в этих сериях измерений, теплоемкость вещества может быть найдена без предварительного определения теплоемкости, контейнера. Однако экспериментальные ошибки, допущенные в обеих сериях измерений, ложатся на сравнительно небольшую разность величин теплоемкости. Это понижает точность измерения. [c.226]

Негигроскопические вещества сушат в платиновой лодочке. Считают, что вещество доведено до постоянного веса, если при двух последовательно произведенных в процессе сушки взвешиваниях оно теряет не более 0,002 мг (поправка на нулевую точку ). Лодочку с веществом помещают в обычно применяемый в лабораториях пистолет для сушки, температуру в котором можно установить с большой точностью, используя для обогрева различные высококипящие жидкости (спирт, т. кип. 78° С вода, т. кип. 100° ледяная уксусная кислота, т. кип. 118° ксилол, т. кип. 139° декалин, т. кип. 188° С). Можно присоединить пистолет для сушки к любому насосу и одновременно сушить 10—20 лодочек, которые для этого помещают в алюминиевый желоб, имеющий ширину 10— 12 мм, высоту 7—8 мм и длину 250 мм. Можно также сушить сразу большие количества вещества, если оно предназначено для проведения серии определений. [c.121]

Разработаны методы определения содержания двуокиси азота и хлора по поглощению в видимой области, а также методы определения различных органических и неорганических веществ, например ацетона, сероуглерода, формальдегида, бутадиена, бензола, ртути, двуокиси серы и др., по поглощению в ультрафиолетовой области спектра. [c.755]

Попытки точного определения процентного состава асфальтенов не приводят ни к чему, так как,, представляя собой соединения углерода и водорода, они могут иногда содержать и серу, кислород, даже азот. Присутствие этих последних элементов не объясняется Bob e наличием лишь примесей оця могут играть также известную роль и в образовании асфальтов. Кроме того природные продукты, изученные до сих пор, не представляли чего-то однородного, но были составлены из весьма различных веществ. Эти- вещества разделялись чрезвычайно трудно, и применявшиеся для этого средства часто служили причиной перегруппировки и полимеризации, что делало еще неблагодарнее предпринятую задачу. [c.113]

Первое упоминание об арабской алхимии связано с именем Халида ибн йазида (665—704), изучавшего эту науку под руководством александрийского ученого Стефа-носа и впервые организовавшего перевод сочинений алхимиков на арабский язык. Однако первым крупным арабским алхимиком считается Джабир ибн Гайан (721—815), известный в средневековой европейской литературе под именем Гебера. Ему приписывается ряд сочинений ( Семьдесят книг , Ящик мудрости и др.), содержащих много разнообразных химических данных. В частности, Гебером впервые описана азотная кислота. Различные вещества он делит на летучие, плавкие и хрупкие. Металлы, по мнению Гебера, образуются в земле из серы и ртути под влиянием планет. Идея эта пережила своего создателя почти на 900 лет. При ее оценке нужно учитывать, что сера и ртуть понимались Гебером (и всеми последующими алхимиками) не просто как вещества, а как наиболее совершенные носители определенных принципов . Следует также отметить, что алхимики нередко практиковали приписывание собственных трудов уже известным авторам (с целью придания этим трудам большего научного вега), — есть основания подозревать, что некоторые произведения Гебера в действительности написаны не им, а гораздо позднее. [c.13]

До прилтепения метода термометрического титрования, в котором конечная точка титрования определяется по изгибу на кривой ДГ/К, некоторое время использовался метод калибровки. Суть этого метода состоит в том, что, если хсм избытка реагента С прибавить к у см раствора А, то общее изменение температуры раствора будет зависеть от количества вещества А, присутствующего в растворе. Таким образом можно построить калибровочную кривую по данным наблюдаемого изменения температуры серии аликвотных частей раствора А известной различной концентрации, которое происходит при прибавлении к ним х см избытка реагента С. Такая калибровочная кривая может быть затем использована для определения количества вещества А в растворах с неизвестной концентрацией. [c.22]

Грасснер [31] определял следы серы в органических веществах, испаряя их в соответствующем приборе, через который пропускается ток водорода, и сжигая полученные газы в токе кислорода над платиной. Полученную трех-окись серы переводят в сульфат бария для турбидиметрического определения. Таким способом можно определять до 0,04 мг серы в 40 мл метанола. Липе [63] определял тур-бидиметрически летучие соединения серы в нефтях после их окисления перекисью водорода. Сандс и сотрудники [95] изучали различные методы сожжения для определения соединений серы в синтетическом газе. Разработанный ими метод дает возможность определять до 0,65 мкг серы (в виде Ва504) в 205 мл раствора. Они также установили, что при определении малых количеств сульфата другие методы не имеют преимуществ перед турбидиметрическими методами. [c.315]

Периодические реакторы. Разложение исходного соединения проводят в закрытом реакторе. Скорость реакции определяют, периодически анализируя пробы реакционной смеси или проводя серию опытов различной продолжительности и определяя степень превращения каждого из них. Скорость реакции можно определять, и измеряя возрастание давления, например, тензографом. Для повышения точности последний метод необходимо сочетать с анализом продуктов (определение числа молекул, образовавшихся из одной молекулы исходного реагента). Этот метод дает наилучшие результаты при изучении реакций с низкой степенью превраи1,е-ния. При некоторых условиях резко увеличивается отклонение реакционной смеси от закона идеальных газов н необходимо знать или найти расчетом коэффициент сжимаемости. Измерение скорости возрастания давления [2,31 удобно использовать для быстрого изучения кинетики реакций большого числа соединений и сравнения их относительной стабильности. Современные методы позволяют точно измерить скорость реакции при степени превращения реагирующих веществ 1—2% от введенного общего количества. Обычно принимают, чтс при разложении одной молекулы сырья образуется две молекулы продуктов. Если принять, что реакционная смесь подчиняется законам идеальных газов и реакция имеет первый порядок, то константу скорости можно легко вычислить из уравнения [c.54]

Для точного определения рКа необходимо приготовить серию растворов с определенным значением pH. Рассматриваемый метод применим к кислотпо-основным равновесиям в водных и смешанных водно-неводных растворах, а также и в неводных прототроп-ных средах, таких, как жидкий аммиак и спирты. Можно проводить измерения в растворах, в которых не наблюдается автопрото лиза (хлороформ) или которые характеризуются очень низкими автопролитическими константами (уксусная кислота). Однако растворитель оказывает существенное влияние на величину рКа, так как изменение растворителя означает по существу изменение равновесия между сольватированными молекулами или ионами и про-тонированным растворителем. В частности, на значение рКа зна-чительное влияние оказывает диэлектрическая проницаемость растворителя [25]. Поэтому сравнивать значения рКа различных веществ можно только в тех случаях, если они измерены в одном и том же растворителе. Наиболее распространено определение рКа в водных растворах в присутствии буферных солей. [c.186]

В соединениях сера проявляет валентность от —2 до +6. На практике приходится определять серу в различных степенях окисления. Все фотометрические методы определения серы требуют предварительного ее отделения. Методы отделения серы зависят от характера соединения,, в виде которого находится сера в анализируемом образце, а также от состава образца. Чаще других для отделения серы применяются методы дистилляции ее в виде сероводорода или сернистого ангидрида. Отгонку сероводорода проводят в токе инертного газа (аргона, азота или двуокиси углерода), чтобы предотвратить окисление сероводорода кислородом воздуха. Выделение сероводорода из растворов не представляет трудностей. Для этого обычно подкисляют раствор хлористоводо-оодной кислотой и пропускают газ-носитель. При анализе твердых веществ необходимо иметь в виду, что не все сульфиды растворяются в хлористоводородной кислоте. Так, стали, закаленные при температуре выще 1200 °С, содержат много РегЗз, которое мало растворяется в этой кислоте, и результаты анализа получаются заниженными. [c.189]

Большой интерес представляет метод последовательного определения различных форм соединений серы (сульфидной, сульфатной, элементарной, ипритной и серы органического вещества), разработанный Э. А. Остроумовым и усовершенствованный И. И. Волковым 2. Метод позволяет с большой точностью определить указанные формы соедршений серы из одной навескп п может быть использован прп разрешении некоторых вопросов генезиса железных руд осадочного происхождения. [c.216]

Один из них [21] заключается в следующем. Для определения предельного переохлаждения испытуемое вещество предварительно иерекристаллизовывается из его раствора в дистиллированной воде. Затем готовятся растворы, иредвари-те.тьно очищаемые от нерастворимых примесей фильтрацией. Полученные растворы помещаются в тщательно обработанные в целях очистки пробирки. Содержание вещества в них может быть различным. Растворы перегреваются на 10 С относительно температуры насыщения, а затем медленно охлаждаются со скоростью 6—12 С в час. Все это проводится в термостате, скорость охлаждения которого совпадает со скоростью охлаждения помещенных в него пробирок. Далее фиксируется температура начала кристаллизации. Разность между расчетной температурой насыщения и температурой появления первых кристаллов и отвечает искомому предельному переохлаждению. По предельно.му переохлаждению рассчитывается предельное пересыщение. Оно относится к температуре кристаллизации. В каждой серии опытов содержание вещества в пробирках отвечает растворимости при какой-то заданной температуре. [c.27]

Другой метод [55] определения серы в децимиллиграммовых количествах органических веществ заключается в том, что навеску (0,2—0,5 мг) анализируемого вещества сжигают при 1200 °С. Продукты сожжения вытесняют в электролитическую ячейку. Поглотителем SO2 служит 0,002 н. раствор H2SO4, к которому прибавлено 0,5 мл 30%-ного раствора Н2О2 на 1 л раствора. Изменение электропроводности раствора фиксирует самопишущий прибор. Аппаратуру калибруют по стандартным веществам. Приведены результаты определения серы в различных соединениях, в том числе N- и l-содержащих. [c.28]

Метод калибровочной кривой применяют обычно в том случае, когда необходимо производить большое число определений данного вещества. Для этого предварительно приготовляют серию окрашенных растворов, содержащих различное количество определяемого вещества, и измеряют оптическую плотность этих растворов. Затем строят калибровочную кривую, на оси У которой откладывают оптические плотности растворов (или непосредственно показания прибора), а на оси X—концентра1 ию исследуемого раствора или, если при анализе всегда берут одинаковые навески, процентное содержание определяемого вещества. [c.479]

Сероводород, уловленный в виде PbS и dS, определялся взвешиванием или иодометрическим титрованием [9], а углеводородные газы— методом адсорбционной хроматографии. Жидкие катализаты из 2—4-х параллельных опытов объединялись и подвергались фракционированию при атмосферном давлении, а затем в вакууме. Во избежание разложения катализата его нагревали не выше 250°. В отдельных фракциях катализата проводились качественные определения общей и элементарной серы, меркаптанов и сульфидов. Количественное определение серы проводилось ламповым способом для низкокипящих фракций и методом двойного сожжения 110] для высококипящих. Определение различных групп сернистых соединений проводилось по методу Фарагера и потенциометрическим титрованием элементарной и меркаптанной серы 1181. Для исследования жидких продуктов катализа были использованы методы спектрального анализа в УФ-и ИК-областях и газо-жидкостной хроматографии на колонках с трикрезилфосфатом, диоктилфталатом и силиконовым маслом ПФМС-4, нанесенными на диатомитовый кирпич (размером 0,25—0,5 мм). Для разделения сернистых соединений и углеводородов, а также для очистки выделенных соединений в отдельных случаях применялась хроматография на силикагеле марки ШСМ. Углеводороды вымывались н-пентаном, сернистые соединения — бензолом. Выделенные вещества идентифицирова- [c.174]

При реакции с ароматическими аминами сера действует большей частью замещающим образом. При этом два ароматических ядра атомом серы связываются в тиосоединения. Одпако всегда образуются различные вещества получить только один определенный продукт реакции совершенно невозможно. Точно так же при действии серы на п-толуидин вопреки различным противоречивы.м данным образуются четыре легко распознаваемых продукта реакции небольшое количество непрореагировавшего п-толуидина, затем тиотолуидин, дегидротиотолуидин и быс-де-гидротиотолуидин. Приведенные выше формулы разъясняют сказанное. [c.297]

Серию определений, имеющих целью проверить, является ли неизвестное соединение действительно поверхностноактивным. Это легко выполнить измерением поверхностного натяжения разбавленного раствора образца. В качественном анализе такие определения проводятся с той же целью на фильтратах растворов после различных реакций разделения и осаждения. Эти измерения необходимо проводить очень тщательно, так как тонкие поверхностные пленки различных водонерастворимых загрязнений также понижают поверхностное натяжение, особенно при использовании приборов типа прибора дю Нуи. Поэтому более пригодны в данном случае приборы, основанные на измерении максимального давления образования пузырьков. Небольшие количества поверхностноактивных веществ можно легко и быстро определить методом испытания на растворимость, описанным Хойтом [3] и заключающимся в том, что водный раствор встряхивают с бриллиантовым масляным синим ВМА—красителем, растворяющимся в масле и совершенно нерастворимым в воде. Даже следы роверхностноактивного вещества вызывают растворение красителя и образование синего прозрачного раствора. В аналогичных менее чувствительных методах могут быть использованы другие маслорастворимые красители [4]. [c.237]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология