Компоненты содержание в пробе

В общую схему аналитического определения следовало бы также включить такие этапы, как выбор и (или) обоснование метода анализа. Однако многочисленные и не всегда совместимые требования затрудняют обобщенный подход к решению этого вопроса. Выбор метода анализа в значительной степени зависит от примерного содержания определяемого компонента в пробе, мешающих примесей и т. д. Учитывается также возможная величина погрешности определения, скорость выполнения анализа, наличие необходимого оборудования и некоторые другие факторы. Естественно, стремятся выбрать такой метод, который удовлетворял бы требованиям, точности, быстроты и экономичности выполнения анализа. [c.17]

Содержание составных частей в веществе обычно очень различно. Компонент, содержащийся в пробе в количестве 5—100%, называют основным,. 0,01—5% — добавочным ниже 10 % — следовым . Подобное разделение ориентировочно. Содержание определяемых компонентов в пробе выражают в весовых процентах, реже в атомных или мольных процентах. При анализе жидких веществ результаты большей частью выражают в единицах концентрации (моль-л , г-л объемные проценты, млн и др.). При анализе кислородсодержащих соединений (силикаты и др.) возникают трудности при выборе способа выражения результатов анализа. В этом случае результаты анализа выражают формальным (пересчетным) содержанием окислов. Этот способ, однако, никоим образом не выражает строения анализируемого вещества. [c.398]

Оценка качества смеси. В процессе смешивания в рабочем объеме смесителя происходит взаимное перемещение частиц разных компонентов, находящихся до перемешивания раздельно илн в неоднородно внедренном состоянии. В результате перемещений возможно бесконечное разнообразие расположения частиц в рабочем объеме смесителя. В этих условиях соотношение компонентов в микрообъемах смеси —величина случайная, поэтому большая часть известных методов оценки однородности (качества) смеси основана на методах статистического анализа. Для упрощения расчетов все смеси условно считают двухкомпонентными, состоящими из так называемого ключевого компонента и условного, включающего все остальные компоненты смесей. Подобный прием позволяет оценивать однородность смеси параметрами распределения одной случайной величины — содержанием ключевого компонента в пробах смеси. В качестве ключевого компонента обычно выбирают такой компонент, который либо легко анализировать, либо распределение его в смеси особенно важно по техническим требованиям, [c.228]

Большим достоинством детектора по плотности является возможность проведения количественного анализа без калибровки детектора. По интенсивности сигнала можно рассчитать содержание компонента в пробе, если площади пиков П умножить на поправочные коэффициенты к, которые связаны с молекулярными массами анализируемых веществ и газа-носителя М [c.43]

При этом содержание компонента в пробе можно определить с вероятностью 99,8% [c.453]

Для определения содержания анализируемого компонента в пробе недостаточно определить только площадь пика этого вещества, а необходимо найти также коэффициент пропорциональности, который зависит от типа детектирующей системы, условий эксперимента, природы анализируемого вещества и т. п. Количественные методы определения содержания компонентов различны метод нормировки, метод абсолютной калибровки, метод внутреннего стандарта. [c.244]

Из подготовленной средней пробы берут точную навеску для анализа обычно на аналитических весах. Примерную навеску для анализа рассчитывают заранее, исходя из ориентировочного содержания определяемого компонента в пробе и характера количественных измерений. При проведении, например, гравиметрических определений навеску для анализа берут с таким расчетом, чтобы масса прокаленного осадка была 0,05...0,3 г. При уменьшении массы заметно возрастает относительная погрешность взвешивания, а увеличение массы осадка, не давая никаких преимуществ, может привести к увеличению длительности анализа. В разработанных аналитических прописях масса навески или способ ее расчета обычно указывается. При взвешивании воз-душно-сухих негигроскопичных проб обычно обходятся без особых предосторожностей. Необходимые меры предосторожности, при взвешивании гигроскопических проб указываются в аналитических прописях. [c.18]

Содержание (-го компонента в пробе определяют по формуле [c.226]

Рнс, 111.23. Градуировочная завнснмость между содержанием компонента в пробе н количественным параметром хроматографического пика для линейно (-) и нелинейно (---) работающего детектора [c.223]

В заключение настоящего параграфа отметим, что классические методы химического анализа весовой и объемный остаются и в настоящее время наиболее точными по сравнению с инструментальными методами. При этом несомненно, что многие инструментальные методы более чувствительны и обеспечивают возможность оценки содержания компонента в области концентраций, недоступных для определения классическими методами. Таким образом, по-видимому, можно утверждать, что такие критерии эффективности химического анализа, как надежность результатов (правильность и воспроизводимость) и чувствительность, находятся в обратной зависимости чем ниже уровень содержания компонента в пробе и чувствительнее применяемый метод анализа, тем большие относительные ошибки сопутствуют количественному определению. [c.124]

Для количественного определения обычно берут только некоторую часть исследуемого объекта, называемую пробой. Анализ же проводят, как правило, с целью выяснения среднего содержания определяемого компонента во всем исследуемом объекте. Поэтому проба должна быть представительной, т. е. она должна быть отобрана так, чтобы содержание в ней определяемого компонента действительно соответствовало среднему его содержанию во всем объекте. Отсюда вытекает важность правильного отбора пробы. Даже самым тщательным образом проведенный анализ не приведет к правильной информации о среднем содержании компонента, если проба будет непредставительной. Поэтому приемы и порядок отбора проб предписываются Государственными стандартами (ГОСТ). [c.14]

Переход от операции интегрирования к измерению высот пиков допустим только в случае хорошо сформированных пиков стандартной формы (гауссова, лоренцева формы, прямоугольная модуляция), для которых существует определенное соотнощение между площадью и высотой. В таких случаях переход от измерения одной величины к другой равносилен перенормировке постоянного множителя St x в градуировочной зависимости у1 = = Зу/хХ1, где — аналитический сигнал -го компонента, Х1 — содержание или концентрация этого компонента в пробе. [c.13]

Для определения содержания кофеина С8НюЫ402 (М = = 194,19 г/моль) в медицинском препарате навеску массой 0,4882 г растворили и довели объем до 50,00 мл. После отделения сопутствующих компонентов отобрали пробу 20,00 мл и добавили [c.256]

Очевидно, что результаты большинства химико-аналитических определений представляют собой итоги косвенных измерений, поскольку даже простой расчет относительного (процентного) содержания компонента в пробе проводится через элементарное функциональное отношение — операцию деления у = f (хи Х2) = (j i/xj) 100% [c.116]

Равным образом все методы, в которых используются градуировочные графики, эталоны и стандарты, приводят в конечном счете к косвенной оценке количеств определяемого компонента, хотя на первый взгляд оценка может носить как бы абсолютный характер. Таковы, например, стандартизованные методики, где результаты измерения оптической плотности, высоты полярографической волны или расхода титранта непосредственно соотнесены с содержанием компонента в пробе (марганца — в стали, жесткости—в воде и т. д.). На самом деле конечный результат анализа всегда определяется через соотношение вида [c.116]

Приготавливают несколько водных растворов с содержанием гликолей от 60 до 0,25 мг/мл и по результатам анализа этих растворов строят калибровочную кривую, откладывая на оси ординат высоту пика (мм), а на оси абсцисс — концентрацию компонента в пробе (мг/мл). [c.38]

Газ-носитель, содержащий компоненты анализируемой пробы, пропускается через измерительную ячейку, заполненную индикаторным раствором. Измеряется электрическое сопротивление между двумя электродами, расположенными в измерительной ячейке. Оно определяется по электропроводности раствора. Для измерения используется мостовая схема, питаемая переменным током. Если индикаторный раствор не вступает в реакцию с газом-носителем, но взаимодействует с анализируемыми компонентами, то при появлении компонента электропроводность раствора изменяется на величину, пропорциональную его содержанию. При этом получают ступенчатую хроматограмму. Этот метод применим только для определения компонентов, способных вызывать изменение электропроводности соответствующего индикаторного раствора. Однако можно детектировать и такие вещества, как углеводороды, предварительно сжигая их и определяя содержание образовавшегося СО2. [c.154]

В заключение отметим, что динамическое поведение детектора, отражающее скорость изменения его отклика, зависит в общем случае от свойств всей системы ПИА, а не только от конструкции ячейки и природы электрохимической реакции. В частности, скорость поступления зоны определяемого вещества в детектор во многом определяет производительность, с которой могут быть получены данные о содержании определяемых компонентов в пробе. [c.580]

Со способом внутреннего стандарта в чем-то сходен способ градуировки, называемый способом добавок. В этом случае пробу предварительно разделяют на несколько равных частей и к каждой добавляют различные количества определяемого компонента. Результаты представляют в виде зависимости аналитического сигнала от содержания добавки (рис, 12.2-11). Основная цель при этом состоит в коррекции пропорциональных погрешностей, возникающих в результате влияния матрицы образца. Матричные эффекты изменяют коэффициент чувствительности по сравнению с чистыми растворами, не содержащими матрицы. Для надежного определения коэффициента чувствительности необходимо внести в образец количество добавки, как минимум равное содержанию определяемого компонента в пробе. Очевидный недостаток способа добавок — необходимость многократного анализа одной и той же пробы (с различными добавками), что резко снижает производительность методики. [c.473]

Вопросы, связанные с вычислениями, здесь не рассматриваются, поскольку эти вычисления не представляют труда. Выше уже говорилось о том, что содержание соединений определяют по площадям соответствующих хроматографических пиков (или высот пиков) путем сравнения с площадями хроматографических пиков, полученных в анализе стандартных проб. Для получения более точных результатов применяют внутренние стандарты обычно для этой цели берут соединение, аналогичное по свойствам анализируемому соединению, но величина /уд которого значительно отличается от величин /уд компонентов анализируемой пробы. Последнее делается для того, чтобы хроматографический пик стандартного соединения не мешал идентификации пиков [c.424]

Метод жидкостной хроматографии обеспечивает достоверные данные по содержанию интересующего компонента в смеси. Время выхода компонента из колонки при одних и тех же условиях разделения будет всегда постоянно и может служить характеристикой данного компонента (качественный анализ), а площадь пика — пропорциональна количеству данного компонента в пробе (количественный анализ). [c.113]

Градуировочные коэффициенты К определяют по смеси, аттестованной по процедуре приготовления. Аттестованная смесь содержит растворитель, компоненты анализируемой пробы и вещество, принимаемое за внутренний стандарт, в концентрациях, приближенно соответствующих их содержанию в анализируемой пробе. Необходимым условием является наличие НТД на каждый компонент смеси. Если идентифицированные компоненты труднодоступны или на них отсутствует НТД, то допускается подготовка смеси на основе их аналогов или изомеров. [c.408]

Изменение объема вводимой пробы (в пределах, в которых не происходит искажения хроматограммы) или, что важно для метрологических расчетов, погрешность дозирования пробы не влияет на результаты определения, так как для каждого дозирования вновь проводится нормировка — отнесение к 100% площадей всех пиков для введенного объема пробы. Наличие пика растворителя (если он не перекрывает и не искажает пики остальных компонентов) не мешает определению и в расчетах не учитывается. Важно подчеркнуть, что поскольку при расчете содержания каждого индивидуального компонента учитывают площади пиков всех компонентов анализируемой пробы, то неточность в определении площади пика хотя бы одного из них будет искажать результат определения всех компонентов. В этом состоит главный недостаток метода внутренней нормализации. Поэтому каждый раз правомерность использования метода внутренней нормализации должна [c.415]

Так, для пламенно-ионизационного детектора известно [19], что содержание в газе-носителе анализируемых веществ (легких углеводородов) на уровне 5% (об.) соответствует верхнему концентрационному пределу его линейного отклика. Если принять, что в поступающем после колонки в детектор потоке концентрация анализируемых веществ за счет эффектов размывания снижена в 10 раз по сравнению с исходной, то компоненты, содержание которых в дозируемой пробе превышает 50%, регистрируются за пределами линейного диапазона детектора. [c.416]

ГХ и тех имеют некоторые общие черты. Прежде всего это касается количества анализируемого вещества (минимальное содержание каждого компонента в пробе составляет около 10 г), длительности анализа ( около 10—30 мин) и эффективности разделения (эффективность хроматографии в тонком слое сравнима с эффективностью разделения на газохроматографической колонке длиной около 1 м). [c.143]

Во-вторых, предполагается линейная зависимость между параметрами пика и содержанием компонента в пробе [c.112]

Вычитая содерн ание этапа (см. ник 6, хроматограмма I) из со-дерлсання суммы углеводородов Сд (см. пик 2, хроматограмма II), получают содержание атилеиа. Полный состав газа (в % об.) рассчитывают с учетом содержания водорода (см. пик 1, хроматограмма I). Допустимые расхо/кдення для параллельных определений не должны превышать 10% от среднего арифметического сравниваемых результатов при содержании компонентов в пробе до 10% и 5% при содержании компонентов более 10%. [c.104]

Пример. Если истинное содержание компонента анализируемой пробы равно 30%, то при использовании спектрографического метода, дающего погрешность 10%, мы получим результат 27—33%. Однако при оодержаиии определяемого компонента 0,030% получим доверительный интервал 0,027— 0,033% и можем при этом достоверно определить, что содержание компонента составляет 0,03%- [c.370]

С задачами аналитической химии следовых количеств сталкиваются в следующих случаях когда пробы для анализа достаточно, но в ней содержатся небольшие количества определяемых компонентов, и когда анализируют пробы,, содержащие сравнительно высокие концентрации определяемых компонентов, но количество пробы ограничено из-за ее ценности или малодоступности. Задачи первого рода встречаются значительно чаще. Развитие аналитической химии в обоих направлениях, т. е. решение указанных задач определения малых содержаний компонентов или анализа небольших проб, чем бы ни вызывалась постановка подобного рода задач — практическими нуждами или особенностями метода, в котором по необходимости имеют дело с пробагАи небольшого объема (например, в искровой масс-спектроскопии), — представляет важную проблему. Еще одна особенность анализа следовых количеств состоит в том, что, чем меньше содержание определяемого компонента в пробе, тем в большей степени проявляется негомогенность его распределения в твердом материале. Поэтому определение следовых количеств элементов в небольших пробах характеризуется экстремально большими величинами случайного разброса получаемых результатов. [c.406]

Если физическим свойством является содержание анализируемого компонента в пробе, то, очевидно, истинным значением свойства следует считать истинное содержание компонента. Результат анализа, приближащийся к истинному содержанию настолько, что может быть использован вместо него, следует называть действительным содержанием. [c.126]

В теории погрешностей доказывается, что если погрешности следуют закону распределения Гаусса, то наиболее вероятным и надежным значением измеряемой величины является математическое ожидание или среднее арифметическое полученных равноточных результатов измерений. Строго это положение относится к гипотетической генеральной совокупности, т. е. совокупности всех наблюдений, мыслимых при данных условиях. Арифметическое среднее этих наблюдений называют генеральным средним ц. В аналитической химии число параллельных определений обычно невелико и совокупность полученных результатов называют выборочной совокупностью или случайной выборкой. Сред-нее значение результатов случайной выборки называют в ы-борочным средним. Методами статистического анализа можно по результатам случайной выборки оценить параметры генеральной совокупности и таким образом найти наиболее вероятное значение содержания компонента в пробе. [c.126]

Компонент Истинное содержание компонента в пробе, %(мас.) Содержание компонента, найденное методом внутренней нормиров-кн, %(мас.) [c.242]

Необходимая степень разбавления зависит от чувствительности используемого детектора к определяемым компонентам. Известно, например, что для большинства современных моделей иони-зационно-пламенного детектора верхний предел линейного отклика ограничивается концентрацией анализируемогс вещества в потоке газа-носителя не более 5 % (по объему) . Если принять, что размывание пробы при дозировании и разделении в колонке в принятых условиях анализа уменьшит ее первоначальную концентрацию в 0 раз, то углеводородные компоненты, содержание которых в исходно,м образце более 50 %, будут регистрироваться уже за пределами линейного диапазона ДИП. [c.222]

После получения ароматического экстракта, практически не содержащего неароматических примесей, для извлечения бензола высокой чистоты требуются лишь простые дальнейшие стунени. Обычно экстракт подвергают очистке глиной для удаления следов алкенов и сернистых соединений, после чего его перегоняют [18]. Горячая очистка отбеливающей глиной сводится к фильтрации нагретого экстракта через слой глины. Обычно устанавливают две колонны контактной очистки, которые поочередно выключают для замены отработанной глины. Такая очистка глиной прп повышенной температуре чрезвычайно важна при нроизводстве бензола, так Нак без нее не удается гарантировать удовлетворительное качество продукта в отноте-нии предусмотренного спецификацией испытания на содержание сульфирующихся компонентов (кпслоТная проба). [c.249]

Наличие в газоанализаторе ВТИ-2 микробюретки с ценой деления 0,05 см позволяет определять в лабораторных условиях КОа, Ог и ЕС Нт с точностью до 0,05% (расхождение между параллельными анализами одной и той же пробы в объемных процентах). Что же касается Нг и СН определяемых в этих приборах методом сжигания, то получаемая точность анализа не удовлетворяет требованиям, предъявляемым к анализу продуктов горения. Расхождение между параллельными анализами по Нг и СН4 достигает 0,5% об., что зачастую находится в пределах определяемых концентраций. Кроме того, серьезным недостатком газоанализаторов ВТИ-2 является их споеобность обнаруживать горючие компоненты в пробе, в которой они заведомо отсутствуют, в количестве, находящемся в пределах точности определения этих компонентов. Определение малых концентраций СО связано со значительными ошибками, возникающими вследствие того, что щелочной раствор пирогаллола, применяемый в этих газоанализаторах для поглощения Ог, может выделять СО, и это завышает истинное содержание СО в пробе. Время, затрачиваемое на анализ одной пробы продуктов горения на газоанализаторе ВТИ-2, составляет 2,5—3 ч. [c.72]

Заключительная стадия химического измерения состоит в установлении наличия либо отсутствия компонента в пробе, в определении его содержания либо измерении какой-либо обобщающей характ истики пробы. Международный словарь общих т минов метрологии определяет измеряемое количество как атрибут... вещества, который может быть определен на качественном уровне и изм жн количественно . Результатом заключительного измерительного процесса обычно является эначение сигнала, которое само по себе ие представляет интереса дпя аналитика. Поэтому измерительную систему необходимо градуировать (за исключением методов кулонометрии, разд. 7.3, титриметрии и гравиметрии, разд. 7.1 и 7-2) с тем, чтобы установить функциональное соотношение между юмеряемым сигналом и концентрацией или количеством компонента в пробе. Это соотношение может быть достаточно сложным. В простейшем случае оно представляет собой линейную зависимость, 1Ю это не является необходимым (см. разд. 12.2). В ходе поверки методики необходимо показать, что градуировочная функция, вне зависимости от того, как она была построена — с учетом или без учета влияния матрицы — позволяет получать правильные результаты применительно к анализируемой пробе. Кроме того, при градуировке важно не путать общий аналитический сигнал, сигнал фона и сигнал контрольного образца. Операция градуировки должна быть сплани- [c.51]

Отиосительпый метод — это метод, основанный на сравнении результатов измерений для анализируемого образца и серии образцов сравнения известного состава при использовании системы определения, для которой зависимость сигнала (отклика) от содержания (в идеальном случае линейная) в соответствующем рабочем диапазоне определяется экспериментально и которую не требуется рассчитывать теоретически. Содержание определяемого компонента в пробе находят с помощью интерполяции зависимости отклика детектора от содержания, полученной с помощью образцов сравнения [3.2-6). [c.86]