Оптическая плотность измерение, методы

Вид дифференциального уравнения скорости химической реакции устанавливается на основании опытных данных по зависимости концентраций реагирующих веществ и продуктов реакции от времени. Концентрации определяются обычными химическими или физико-химическими методами анализа (например, измерение оптической плотности, электропроводности, потенциала электрода, диэлектрической постоянной, теплопроводности газовой смеси и др.). Для определения дифференциального уравнения скорости химической реакции необходимо определить как общий порядок реакции, так и порядок по отдельным компонентам реагирующей системы. Для определения порядка реакции можно использовать следующие методы. [c.540]

По калибровочному графику D = f( ), построенному на основ,1НИИ измерений значений оптических плотностей ряда эталонных растворов (Da,i) с известной концентрацией ( a,i) опре-деляе, 10Г0 вещества (см. рис. 69,6). Для получения более точных результатов при построении калибровочного графика используют метод наименьших квадратов. Определив значение оптической плотности исследуемого раствора в аналогичных условиях, можно Hai iTH Сх определяемого вещества по калибровочному графику. Следует иметь в виду, что и в случае несоблюдения закона Бугера— Ламберта — Бера можно пользоваться криволинейным калибровочным графиком, если значения D воспроизводимы. [c.465]

Для определения тонкости отсева (размера наиболее крупных частиц в фильтрате) может быть применен оптический метод, основанный на принципе осаждения. Очевидно, что оптическая плотность суспензии на некоторой глубине должна оставаться неизменной пока не осядут наиболее крупные частицы твердой фазы. После, прохождения через слой крупных частиц оптическая плотность суспензии начнет уменьшаться. С окончанием осаждения наиболее мелких частиц оптическая плотность достигает неизменного минимального значения. Время от начала осаждения, в течение которого оптическая плотность остается неизменной, является искомым временем для определения размера наиболее крупных частиц в суспензии. По времени от начала осаждения до момента достижения минимальной оптической плотности можно определить размеры наиболее мелких частиц в суспензии. Для определения тонкости отсева материалов по изменению оптической плотности фильтратов может применяться фотокалориметр ФЭК-М, который предназначен для измерения концентрации растворов но интенсивности их окраски. Принципиальная схема фотокалориметра показана на фиг. 16. Здесь источник света / через систему конденсоров, зеркал, теплозащитных стекол и светофильтров 2 посылает световые потоки на два селеновых фотоэлемента 6 вентильного типа. Величина одного светового потока падающего на фотоэлемент регулируется фотометрическими клиньями 4, величина другого светового потока регулируется с помощью щелевой диафрагмы 5. Фотоэлементы включены дифференциально, поэтому при равенстве световых [c.47]

Рис. 9. Зависимость ошибки измерения О от величины оптической плотности в методе полной дифференциальной спектрофотометрии (условные обозначения см. в подписи к рис, 5).

В работе [49] исследована возможность определения методом светорассеяния активного состояния нефтяной дисперсной системы по изменению радиуса частиц дисперсной фазы в мазуте смеси западно-сибирских нефтей в присутствии модификатора — экстракта селективной очистки масел. Исследовались 2% мае. растворы исходного сырья в гептан-толуольном растворителе. Средние размеры частиц дисперсной фазы рассчитывали по значениям оптической плотности исследуемых растворов [48]. Рассчитанные на базе экспериментальных данных радиусы частиц в испытуемых растворах составляли 60-150 нм. Во избежание расслоения растворов мазута в гептане и выделения асфальтенов в отдельную фазу проводили предварительную обработку ультразвуком подготовленных к испытаниям образцов. Подобное дополнительное диспергирование повышало устойчивость системы к расслоению, временно предотвращало коагуляцию частиц дисперсной фазы. Следует отметить, что проведенная обработка при подготовке образцов к испытаниям естественно оказывает влияние на результаты измерения и истинные размеры структурных образований в исходном мазуте. В этой связи предложенные авторами рекомендации по методу определения среднего радиуса частиц дисперсной фазы для оценки активного состояния рассматриваемой нефтяной системы требуют специального обсуждения. [c.83]

Возможность прямого спектрофотометрического определения больших количеств веществ ограничена узким интервалом значений оптических плотностей, измеренных с достаточной точностью. Поэтому для определения больших количеств веществ ранее обычно использовали гравиметрические, титриметрические и электрохимические методы. [c.68]

Быстрые реакции. Для тех случаев, когда реакция в основном заканчивается за время порядка 1 сек или меньше, были разработаны простые методы измерения скорости. К таким методам относятся статические системы, в которых смешение происходит очень быстро. Применяется также возбуждение системы действием света в течение определенного промежутка времени. Другие методы используют струевую систему, где быстро смешивающиеся реагенты пропускаются через трубку, в которой с помощью регистрирующих приборов можно измерять оптическую плотность, выделение тепла (температуру) или электропроводпость. Ранние методы основывались главным образом на струевых системах, тогда как позднее стали использовать статические системы с быстрым измерением поглощения света с помощью фотоэлемента или фотоумножителя и регистрацией на осциллографе. Такие системы, однако, являются скорее не изотермическими, а адиабатическими, и в константы скорости для приведения ее к определенной температуре необходимо вводить поправки. [c.64]

В экстракционно-спектрофотометрическом анализе возможно одновременно определять в экстракте несколько элементов, если спектры поглощения комплексов не перекрываются. При накладывании полос поглощения используют аддитивность оптической плотности и определение проводят расчетным методом по значениям оптических плотностей, измеренных при различных длинах волн. При одновременном наложении трех и более полос поглощения расчеты усложняются. Мотодзима и Хасита-ни экстрагировали оксихинолинаты железа и алюминия хлороформом при pH 5,2—5,5 и фотометрировали экстракт при 470 и 390 нм, определяя соответственно железо и алюминий. Чувствительность определения в пересчете на водный раствор составила около 10" %. Аналогичный метод применен при определении алюминия и железа в карбиде кремния . Зелада экстрагировал дитизонаты меди и цинка четыреххлористым углеродом и измерял светоноглощение при 520 и 650 нм. Амано , определяя молибден и ванадий в сталях, экстрагировал эти микропримеси в виде ксантогенатов хлороформом при pH 5,4 и фотометрировал затем экстракт при 510 нм (Мо) и 375 нм [c.199]

Можно показать, что существует линейная зависимость между концентрацией и относительной оптической плотностью, измеренной методом высокого поглощения [20]. Метод особенно полезен при измерении раствора с оптической плотностью больше единицы. [c.155]

Ца протяжении ряда последних лет интенсивно ведутся исследования термоокислительных превращений ДТ и поиск эффективных способов их стабилизации [3, 12, 43, 56, 62]. Для сравнительной оценки склонности топлив.к окислению часто используют качественные методы, сущность которых сводится к определению изменения физико-химических или эксплуатационных свойств кислотности, оптической плотности, содержания в топливе осадка и фактических смол [63-65]. В ряде методик проводится измерение поглощения кислорода, однако при этом окисление протекает в диффузионно-кинетической области. При одинаковых условиях окисления мерой окисляемости служит степень изменения соответствующего показателя. Следует отметить, что получаемые в этих методах результаты носят частный характер и относятся именно к тем условиям,, в которых проводилось окисление. При изменении условий (температуры, длительности опытов. [c.32]

Метод измерения наклона кривой заключается в проведении количественного сравнения наклонов касательных к двух частям кривой непрерывного изменения концентрации в точках пересечения их с осью нулевой оптической плотности. Этот метод особенно удобен в тех случаях, когда график непре- S 1,2 рывного изменения концентрации, как это часто бывает, не имеет острого максимума. [c.52]

Назначение. Технические данные. Колориметры фотоэлектрические типа КФК, ФЭК-56М, ФЭК-56 предназначены для измерения пропускания или оптической плотности растворов в диапазоне 315—630 нм и определения концентрации веществ в растворе фотометрическими методами. Приборы позволяют также производить относительные измерения интенсивности рассеяния взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в проходящем свете. Приборы ФЭК-56М, ФЭК-56 могут комплектоваться дополнительным титровальным приспособлением ТПР, которое позволяет проводить фотометрическое титрование. [c.204]

Измерение низкой оптической плотности (определение следов). Метод измерения низкой оптической плотности, или метод определения следов, представляет собой расширение противоположного участка шкалы пропускания. Величина полного отклонения устанавливается по раствору контрольного опыта, как в обычном методе. Нуль приборов устанавливается по раствору с известной концентрацией с,, [c.277]

Рис. 11.40. Кривые погрешностей фотометрических измерений (АГ= 0,5%) а — зависимость относительной погрешности охфеделения концентрации от щюпускания (7 — обычный метод измерения 2 — дифференциальный метод низкого поглощения 3 — дифференциальный метод высокого поглощения) б — та же зависимость от оптической плотности (обычный метод измерения)

Приемное и регистрирующее устройство. Оно включает приемник света — фотоэлектронный умножитель и электрические приборы его питания и усиления фототока регистрирующее (отсчетное) устройство может представлять визуальное отсчетное устройство, самописец или цифровой указатель с соответствующими электрическими схемами их питания и печатающее устройство. При измерении малых оптических плотностей применяется метод расширения шкалы (в 5—100 раз), позволяющий увеличить величину отсчета на единицу концентрации элемента. Следует иметь в виду, что расширение шкалы может и не привести к повышению точности анализа, так как при повышении чувствительности определения могут соответственно усилиться и мешающие флуктуации фототека. [c.246]

Спектральный метод (ОСТ-39-102-79) основан на измерении поглощения инфракрасного излучения водонефтяной эмульсией и эталонной безводной нефти. О содержании воды судят по разности оптической плотности в области, совпадающей с полосой поглощения воды, и полусуммы областей, расположенных по обе стороны от полосы поглощения воды. [c.142]

Следует заметить, что спектрофотометрические методы определения остаточного лигнина в целлюлозах предложены сравнительно- недавно, они еще мало исследованы и не вошли широко в практику контроля. В заключение следует указать еще на один спектрофотометрический метод [19] определения лигнина, который разработан применительно к древесине, но с небольшими изменениями величины навески образца может быть использован для определения остаточного лигнина в целлюлозах. Метод основан на обработке образца раствором бромистого ацетила в уксусной кислоте с последующим измерением оптической плотности раствора. Метод сравнительно быстрый (все определение длится около 1 ч). Однако для сравнения необходим стандартный раствор нативного лигнина, который не всегда имеется в распоряжении исследователя. [c.214]

Авторы [40] предложили экстракционно-фотометрическое определение мышьяка, заключающееся в экстракции его в виде желтой мышьяковомолибденовой гетерополикислоты смесью диэтилового эфира и бутанола, восстановлении кислоты в экстракте до молибденовой сини при помощи двухлористого олова и измерении оптической плотности экстракта. Метод был применен для определения мышьяка в металлах Си, 2п и Сс1. [c.186]

Рис. 1. Методы измерения оптической плотности д —метод базовой линии (СКН-20МВП-5) б —гетерохроматическая экстраполяция (СКС-ЗОАРК).

Фотометрические методы определения концентрации растворов основаны на сравнении поглощения или пропускания света стандартными и исследуемыми растворами. Степень поглощения света фотометрируемым раствором измеряют с помошью фотоколориметров и спектрофотометров. Измерение оптической плотности стандартного и исследуемого окрашенных растворов всегда производят по отношению к раствору сравнения (нулевому раствору). В качестве раствора сравнения можно использовать аликвотную часть исследуемого раствора, содержащего все добавляемые компоненты, кроме реагента, образующего с определяемым ионом окрашенное соединение. Если добавляемый реагент и все остальные компоненты раствора сравнения бесцветны и, следовательно, не поглощают лучей в видимой области спектра, то в качестве раствора сравнения можно использовать дистиллированную воду. [c.204]

Перейдя от дифференциалов к конечным приращениям, заменив Т на 10 и отбросив знак минус , получим формулу ошибок определения концентрации по измеренной величине оптической плотности для метода непосредственной фотометрии при отклонении фотометрируемой системы от закона Бера [c.53]

Метод импульсного фотолиза может быть использован для изучения флуоресценции (интенсивности, тушения флуоресценции). При помощи импульсного фотолиза очень удобно исследовать замедленную флуоресценцию. Для изучения флуоресценции в установке импульсного фотолиза в самом простом варианте исключается зондирующий свет. Если для измерения флуоресценции использовать дополнительную отражающую полупрозрачную пластинку, расположенную на пути зондирующего луча, то в одном эксперименте одновременно можно измерять оптическую плотность короткоживущих продуктов, например триплет — триплетного поглощения, и интенсивность флуоресценции. [c.169]

Воспроизводимость абсолютных фотометрических методов анализа, в которых оптическая плотность или пропускание) исследуемого или стандартного раствора измеряется относительно чистого растворителя или раствора холостогоъ опыта, обусловлена погрешностью измерения аналитического сигнала А, Т). [c.187]

Устойчивость дисперсий твердых частиц в жидкой среде обычно оценивают по скорости их оседания с применением тех же методов измерения, что и в случае эмульсий [8]. Дисперсность суспензий, частицы которых флоккулируют, но вместе с тем не образуют каких-либо структур, можно определять, измеряя их оптическую плотность. Этот метод был применен, например, к суспензиям целлюлозы в воде, являющимся сырьем при производстве бумаги [9], [c.343]

Если реакцию проводят при повышенной температуре, в кювету сравнения можно поместить исходную смесь, реакция в которой за время опыта не успевает пройти в заметной степени. В основную кювету последовательно помещают пробы, в которых реакция прошла на определенную величину. Тогда продукты будут регистрироваться в виде полос с увеличивающейся интенсивностью, которые направлены вниз от 100%-ной линии, а убыль исходных веществ проявится в виде растущих отрицательных полос. Необходимое при использовании этого метода смещение 100%-ной линии уменьшает используемый диапазон шкалы, что несколько ограничивает возможность измерения различных оптических плотностей. [c.217]

Величина частиц определялась методом Слонима [51 путем измерения оптической плотности разбавленных образ- [c.144]

Более корректными в этом отношении можно считать эксперименты, описанные п работе [43]. Из> 1алась агрегативная устойчивость нефтяных фракций, содержащих асфальтены. Порог осаждения асфальтенов в нефтяных дисперсных системах определяли простым отстоем модельных смесей в интервале температур 10-400°С, после чего отбирали пробы верхнего и нижнего слоев системы, из которых приготавливали растворы для определения их оптической плотности фотоколориметрическим методом. Содержание асфальтенов в анализируемых пробах определяли по предварительно полученным калибровочным зависимостям. В рассмотренном исследовании отсутствует прямое разбавление исходного испытуемого образца, однако можно предположить, что принятое естественное оседание частиц дисперсной фазы может быть искажено различными внешними факторами при значительной длительности процесса, что не позволит достичь требуемой воспроизводимости результатов измерений. [c.82]

В основе многих классических методов исследования дисперсных систем, в частности изучения размеров коллоидных частиц растворов технических продуктов, используемых в производстве пластических смазок, в лакокрасочной промышленности и других случаях применения, лежит измерение светорассеяния. Однако исследование указанным методом нефтяных дисперсных систем часто осложнено либо вовсе невозможно вследствие значительного поглощения света и больших величин оптической плотности исследуемых систем. В подобных случаях оптические исследования осуществляются при разбавлении систем, пренебрегая вторичным рассеянием света. [c.83]

Примечание, в случае высоких содержаний примеси железа (при от-ногйеннях РегОз к АЬОз более 2) его влияние устраняют добавлением аскорбиновой кислоты, образующем с ионами Ре([П) комплексы, не влияющие на ход определения. Влияние титана устраняют введением фосфорной кислоты, а мещающее действие последней — совокупностью приемов созданием высокого фосфатного фона, увеличением количества добавляемого реагента (хро-мазурола S) по сравнению с общеизвестными методиками, применением дифференциального метода измерения оптической плотности. Определению не мешают 2500-, 3000-, 2500-, 2-кратные количества фосфат-ионов, кальции, магния, фторид-ионов соответственно. [c.229]

Применяемые в настоящее время оптические методы седиментационного анализа основаны на фотоколори-метрическом способе измерения количества оседающих частиц соответствующих размеров. При этом методе сравнивают яркость двух пучков света, один из которых проходит через эталонную кювету с чистым маслом, а второй — через кювету с анализируемым маслом. Измерения яркости проводят в кювете на определенном уровне в течение времени, соответствующего полному оседанию частиц. Фотоколориметрический способ применим в довольно узких пределах, так как при концентрации загрязнений менее 0,01% (масс.) погрешность метода возрастает ввиду малой оптической плотности суспензии, алри концентрации загрязнений свыше 0,1% (масс.) в анализируемом масле наблюдается явление коагуляции, искажающее результаты измерений. [c.30]

Методы спектрофотометрического определения производных л-феннлендиамннов, основанные на измерении оптической плотности окрашенных продуктов их окисления — солей Вюрстера [172], обладая высокой чувствительностью, недостаточно точны и избирательны, так как при этом определяются и другие амины, которые. могут присутствовать в топливе. Более точным и объективным, по мнению некоторых исследователей [173], является метод неводного потенциометрического титрования, который был ранее предложен [174] для определения К,К -двухзамещенных-п-фе-нилендиам-инов в резине. Присадку экстрагируют хлорной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты. В работе [173] этот метод был использован для определения чистоты /г-фенилендиами-нов. [c.198]

В индии чаще всего ЗЬ определяют экстракционно-фотометрическими [64, 65, 661, 662] и спектральными [682, 814, 815, 905, 1189, 1267] методами. В одном из фотометрических методов [668, 806] ЗЬ отделяют от основы экстракцией хлороформным растьс-ром диэтилдитиокарбаминовой кислоты. Метод позволяет определять до 5-10 % ЗЬ = 0,1 0,2). Несколько проще и менее трудоемким является другой фотометрический метод [661, 662], включающий выделение ЗЬ цементацией на оловянном стержне, растворение выделенной ЗЬ, экстракцию ее в виде гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерение оптической плотности экстракта. Метод рекомендован для определения 8Ь 5-10 % (5г 0,10) в индии и его сплавах с цинком и галлием. [c.132]

Дифференциальный метод в зависимости от способов измерения относительной оптической плотности исследуемого раствора и расчета его концентрации может иметь несколько вариантов. Наиболее часто применяют вариант, в котором [c.199]

Графический метод. Константа диссоциации о ганического реагента, функционирующего как кислота, может быть найдена графически на основании изучения зависимости оптической плотности (измеренной при той длине волны, прн которой происходит наибольшее изменение оптической плотности прн диссоциации реагента) от pH растворов (рис. 41). На кривой этой зависимости есть участок крутого подъема. Он ограничен двумя го знзонтальными прямыми с постоянными значениями А. В области низких значений pH горизонтальный участок соответствует интервалу, в котором ие происходит диссоциации реагента, а в области высоких значений pH — интервалу, в котором реагент существует практически в полностью диссоциированной форме. [c.93]

Преимущество турбидиметрического метода исследования состоит в простоте подготовки и проведения измерений. Для турби-диметрических измерений можно использовать широко распространенные фотоэлектроколориметры (рнс. V. 6а), предназначенные для определения оптической плотности цветных молекулярных растворов. В основу действия большинства фотоэлектроколориметров положен принцип уравнивания двух сравниваемых световых потоков через кюветы с исследуемым и стандартным золями с помощью переменной щелевой диафрагмы. [c.262]

Для реализации метода необходима установка, состоящая из блока измерения оптической плотности, блока измерения электродного потенциала, системы регистрации, автоматического титратора и блока уиравлеригя. Система регистрации должна обеспечивать запись изменения во времени величин оптической плотности, электродного потенциала, расхода титранта, а также фиксировать изменения одного из этих параметров в зависимости от величины другого. [c.274]

Несмотря на простоту и удобство, практическое использование градуировочных графиков в ряде случаев вносит дополнительную погрешность при определении концентрации растворов как за счет субъективного построения графической зависимости, так и за счет несоответствия графических (масштабных) погрешностей и погрешностей измерений оптических плотностей. Поэтому для получения болег объективных результатов анализа часто пользуются одной из нижеприведенньгл аналитических зависимостей [см. уравнения (4.23) —(4.25) ], которые рассчитывают по экспериментальным данным методом регрессионного анализа (см. разд. 2.2). [c.192]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология