Точность гравиметрических методов

Точность атомно-абсорбционных определений кальция соответствует точности наиболее распространенных титриметрических и гравиметрических методов. [c.148]

Наиболее простой и распространенный метод определения скорости общей равномерной коррозии — гравиметрический — сводится к взвешиванию металлических образцов до и после коррозионных испытаний и вычислению коррозионных потерь по разности массы. Гравиметрическим методом с достаточной точностью можно измерять скорость коррозии в тех случаях, когда она превышает 10 —10 мм/год. Потеря массы по величине должна быть по крайней мере на один порядок выше разрешающей способности весов. Как правило, точность гравиметрического метода определяется не столько чувствительностью весов и точностью взвешивания, сколько теми случайными погрешностями, которые вносят вспомогательные операции (промывка, сушка, удаление продуктов коррозии). [c.6]

Что касается точности титриметрического метода, то хотя она несколько уступает точности гравиметрического метода, но вполне достаточна как для технических, так и для научных целей. [c.94]

Точность гравиметрических методов [c.156]

Гравиметрический анализ в области содержаний определяемого компонента нескольких десятых процента и больше характеризуется очень высокой точностью. Ориентировочную погрешность гравиметрического метода можно оценить с помощью формулы (7.9). В лабораторных работах по гравиметрическому методу обычно требуется определить массу вещества в пересчете на заданное соединение. Например, при анализе сульфата результат определения часто пересчитывают на содержание 50з по формуле [c.153]

Наиболее существенным достоинством гравиметрического метода является высокая точность анализа. Обычная погрешность гравиметрического определения составляет 0,1- -0,2%. При анализе пробы сложного состава погрешность возрастает до нескольких процентов за счет несовершенства методов разделения и выделения анализируемого компонента. К числу достоинств гравиметрического метода относится также отсутствие каких-либо стандартизаций или градуировок по стандартным образцам, необходимых почти в любом другом аналитическом методе. Для расчета результатов гравиметрического анализа требуется знание лишь молярных масс и стехиометрических соотношений. [c.167]

Если принять, что а = ар =0,0002, ag/g = 5-= = 0,05%. Однако обычно массы навески и весовой формы несколько меньше (р = 0,1 г — для аморфных осадков и 0,5 г — для кристаллических), поэтому погрешность гравиметрического метода на практике составляет 0,1%. В лучших же случаях она может достигать 0,01%. Так как g = Fp и если навеска т и масса весовой формы р являются величинами одного порядка, то увеличение аналитического множителя Р приводит к уменьшению суммарной погрешности вследствие или увеличения навески (фиксирована масса весовой формы), или весовой формы (фиксирована навеска). Благодаря высокой точности гравиметрический метод часто используют для аттестации эталонных образцов или как арбитражный. Систематические погрешности в гравиметрическом методе возникают за счет растворимости осадка при его осаждении и промывании, вследствие загрязненности реактивов, при работе с открытой посудой (разбрызгивание, пыль), взвешивании недостаточно охлажденных тиглей и т. д. В итоге в конкретном гравиметрическом методе сумма систематических погрешностей должна быть меньше случайной погрешности. [c.104]

Трудно говорить о точности гравиметрических методов вообще, поскольку каждый метод характеризуется своими ошибками, связанными с растворимостью, соосаждением и различиями в химическом составе конечного продукта. Каждый из этих факторов зависит от состава образца. Например, железо в пробе, не содержащей ионов тяжелых металлов, легко определить гравиметрически с ошибкой не более нескольких десятых процента. Однако в при сутствии двухзарядных катионов, таких, как цинк, никель, медь можно ожидать ошибки порядка нескольких процентов или затра тить много времени на предотвращение соосаждения этих ионов Потери за счет растворимости также зависят от состава пробы В многокомпонентной системе увеличивается вероятность образо вания комплекса определяемого вещества и компонентов пробы кроме того, для очистки осадка потребуется больший объем про мывной жидкости, что может привести к потере за счет раствори мости. [c.156]

При анализе простых образцов с содержанием определяемого вещества более 1% точность гравиметрического анализа редко удается превзойти с помощью других методов ошибки в этом случае можно снизить до 0,1—0,2%. При увеличении сложности состава образца ошибки неизбежно возрастают, или приходится затратить массу времени на их преодоление. В этом случае точность гравиметрического метода может оказаться не лучше, а иногда даже хуже точности других аналитических методов. [c.156]

Следовательно, ошибка результата гравиметрического определения становится небольшой при малых ошибках измерений и больших, значениях измеряемых величин. Нижний предел ошибки измерения определяется типом используемых аналитических весов. Увеличение измеряемой величины целесообразно только в определенной степени, когда вследствие этого не выявляются другие недостатки, например увеличение затрат времени на фильтрование и промывание. Как правило, масса весовой формы не должна существенно превышать 200 мг. Масса исходной навески должна быть примерно такой же. Ошибкой аналитического фактора в общем можно пренебречь. Однако сам он непосредственно влияет на ошибку, так как определяет величину наибольшей исходной навески, равной = 200 мг. Если исходная навеска и масса весовой формы являются величинами одного порядка, то большой пересчетный фактор обеспечивает уменьшение суммарной ошибки. Если же масса весовой формы значительно меньше массы исходной навески, то суммарная ошибка возрастает. При определении основных компонентов обычными гравиметрическими методами ошибка определения достигает 0,1%, при соблюдении особых мер предосторожности можно достигнуть точности до 0,01%. Поэтому гравиметрию причисляют к особо точным методам количественного анализа 130—33]. [c.62]

Кроме абсолютного способа измерения, используемого обычно при определении микроконцентраций, разработан прием дифференциальной спектрофотометрии [9], позволяющий проводить определение микроконцентраций элементов с точностью, не уступающей точности гравиметрических методов, громоздкость которых является общеизвестной. Таким образом, спектрофотометрические методы применимы при определении элементов в широком диапазоне их концентраций. Однако основную роль эти методы играют при определении микроконцентраций элементов, в частности, при контроле технологических процессов получения материалов высокой чистоты. Вследствие сравнительно низкой стоимости анализа и простоты используемой аппаратуры они вполне доступны для производственных лабораторий. Эти методы особенно оправданы при определении одного элемента, например, при установлений требуемого количества легирующей добавки или изучении поведения данного примесного элемента в ходе технологической очистки металла. Применение этих методов имеет особо важное значение, когда чувствительность физических методов определения данного элемента недостаточна или когда определяемый элемент не попадает в групповой концентрат по принятым способам концентрирования. [c.171]

В целом гравиметрические методы особенно эффективны для определения веществ, содержащихся в анализируемом объекте в больших и средних количествах. Преимущества гравиметрии отсутствие необходимости калибровки, высокая точность и небольшие материальные затраты. Основным недостатком является значительный расход времени на выполнение определения. Поэтому эти ме оды представляют небольшой интерес для контроля [c.62]

При определении содержания добавочных компонентов допустима большая ошибка определения [а = 2. .. 5. ..10% (отн.)], особенно при определении небольших содержаний (<10" %). Вследствие таких требований к точности определения основных и добавочных компонентов для определения первых применяют преимущественно химические методы анализа, для вторых — физико-химические методы. Из химических методов большое применение, благодаря их быстроте, находят титриметрические методы с различными способами определения точки эквивалентности. При особо высоких требованиях к точности прибегают к гравиметрическим методам анализа. Среди физико-химических методов определения добавочных компонентов особенно широкое применение нашли электрохимические методы анализа (полярография, кулонометрия) и оптические (фотометрия). При определении не очень малых количеств элементов (>1%) применяют также различные варианты объемных методов анализа. [c.399]

Другим практическим примером является непосредственный анализ угля и других подобных топлив (рис. 7.5-6). Если нагревание сначала проводить в инертной атмосфере (азот), то по термограмме можно определить количества влаги и летучих веществ. Затем при фиксированной температуре термовесы автоматически переключают атмосферу на окислительную, вследствие чего углерод сгорает и его содержание, а также содержание золы можно определить по ТГ-кривой. Точность результатов, полученных на ТГ-приборе, сравнима с точностью ставдартного гравиметрического метода, требующего значительно больше ручной работы. [c.472]

Из химических методов определения Sb наибольшее значение имеют титриметрические методы. Гравиметрические методы по точности сопоставимы с титриметрическими, но характеризуются значительно большей продолжительностью и трудоемкостью. Вследствие этого в настояш,ее время они имеют ограниченное применение и вытесняются титриметрическими и различными физикохимическими и физическими методами. [c.28]

Гравиметрию применяют в основном при достаточно высоких содержаниях определяемого элемента (единицы или десятки процентов), когда другими методами, например физико-химическим, трудно достичь высокой точности результатов. При определении основных компонентов гравиметрическим методом относительное стандартное отклонение Sr достигает значений 0,001—0,005. [c.26]

Теория гравиметрических методов анализа включает учение об образовании осадков, формулирует требования к весовым формам и т. д. Основная операция в гравиметрическом анализе — количественное осаждение определяемого компонента. Полученный осадок должен быть свободен от загрязнений необходимо, чтобы он легко отделялся от раствора, иначе говоря—легко отфильтровывался и промывался. Осадок должен либо сам быть соединением постоянного состава, которое нетрудно взвесить (т. е. соединением нелетучим, негигроскопичным, инертным по отношению к воздуху), либо переводиться в такое соединение высушиванием или прокаливанием. Такие требования легко предъявить, но трудно реализовать. Важно устранить потери за счет растворения осадка, уменьшить ошибки, связанные с соосаждением и последующим осаждением (на готовом осадке) посторонних компонентов. А ведь от гравиметрических методов ждут многого и, прежде всего, высокой точности. Эти методы позволяют снизить относительную ошибку определения до 0, %. Однако уменьшить ошибки можно, лишь хорошо владея теорией осаждения, поэтому исследования в этой области не прекращаются. [c.44]

Для определения основных компонентов в арсениде галлия разработан ряд методов, характеризующихся высокой точностью. Для определения мышьяка наиболее часто используют методы окислительно-восстановительного титрования, в том числе броматометрическое и иодометрическое титрование мышьяка(1П) для определепия галлия — методы комплексонометрического или амперометрического титрования [67, 1083]. Реже используются гравиметрические методы. [c.200]

Смеси готовят гравиметрическим методом. Все взвешивания проводят на аналитических весах, записывая результат взвешивания с точностью до четвертого десятичного знака. [c.433]

Корреляция между (зс и окончанием анализа практически яе наблюдается, и тем яе менее можно сделать вьшод, что методы о гравиметрическим определением (см.табл.1, Ш 12-16,38,43,47 и рис.1, кривые 3, 3, 8,19,23,13,13 ) уступают по точности объемным методам. [c.34]

Метод определения, основанный на выделении и взвешивании, является абсолютным, поэтому гравиметрические методы рекомендуются в качестве стандартных, когда основным требованием является точность, а не быстрота анализа. [c.380]

Реакцию ведут до полного связывания соединения, а конец реакции— точку эквивалентности — находят, например, по изменению окраски раствора или по каким-либо другим признакам. Стремясь не пропустить точку эквивалентности, реактив прибавляют постепенно, по каплям. Примером может служить определение количества кислоты титрованием ее щелочью в присутствии индикатора, который способен изменять окраску, если после точки эквивалентности появился даже ничтожный избыток щелочи. Титриметрические методы обеспечивают высокую точность и быстроту определения. В отличие от гравиметрических методов, они позволяют последовательно определять несколько компонентов. [c.46]

Для определения выделившейся при 100° и выше двуокиси углерода лучше всего использовать гравиметрический метод, который сходен с методом Фаянса [7]. Разложение а-кетокислоты, лучше всего фенилглиоксиловой кислоты, проводится в чистом азоте. Наполняют газометр азотом из баллона, очищают от кислорода, пропуская через щелочной раствор гидросульфита и слой раскаленной меди, и, наконец, пропускают через сушильную колонку с натриевой щелочью й хлористым кальцием. Реакционным сосудом служит колба из иенского стекла, которую закрывают резиновой пробкой с трубками для ввода и вывода газа. Реакционный сосуд погружают в паровую баню, которая в зависимости от требуемой температуры заполнена ксилолом (т. кип. 137—138°) или водой. Температура в течение каждого опыта поддерживается с точностью 0,1°. Для того чтобы полностью удалять выделяющуюся двуокись углерода, азот пропускают через реакционную жидкость со скоростью 2 л в час (газовый счетчик ), а затем для очистки от захваченных паров — через спиралевидную стеклянную трубку, охлаждаемую до —10° смесью льда с солью. К спирали примыкает маленькая и-образная трубка с хлористым кальцием, трехходовой кран, и, наконец, к обоим свободным концам крана присоединено по две и-образных трубки, наполненных обычным способом увлажненной натриевой щелочью и с наружного конца слоем хлористого кальция. [c.164]

Многие гравиметрические методы анализа по своей основе более точны, чем объемные методы тем не менее часто предпочитают применять именно объемные методы. Это объясняется тем, что объемные методы обычно менее трудоемки и занимают меньше времени, чем гравиметрические методы, особенно если необходимый стандартный раствор уже приготовлен. Для большинства анализов имеются объемные методы, позволяющие получить результаты с точностью 0,1%. [c.229]

Основным преимуществом гравиметрического метода является то, что не требуется применения каких-либо сравнительных стандартных растворов и, следовательно, получаются точные результаты независимо от качественного состава нефтепродуктов в анализируемой пробе. Для повышения точности определения при очень мгалом содержании нефтепродуктов в сточной воде можно брать любой, достаточно большой, объем анализируемой пробы. [c.306]

На рис. 2 приведен пример применения описанного метода и одновременно показано его использование для определения изотермы адсорбции на активированном угле при разных температурах [7]. Применение обычных статических волюмометрических или гравиметрических методов для этого определения потребовало бы гораздо большей затраты времени, а точность была бы не слишком высока. Количество адсорбиро- [c.182]

Приводятся также методы, опубликованные в печати, имеющие те или иные ограничения (они отмечены в описании отдельных методик), но более удобные для вьшолнения, чем гравиметрические. При этом методы газо-жидкостной хроматографии и ИК-спектрометрии по точности не уступают гравиметрическому методу, и их следует предпочесть при анализе вод, содержащих относительно большие количества углеводородов с низкими температурами кипения. Эти методы приняты в качестве арбитражных, наравне с гравиметрическим методом. Выбор того или иного метода основывается на условиях работы лаборатории (оборудование, требования к точности, чувствительности и скорости выполнения анализа и т. д.) [c.289]

Точность титриметрических определений обычно немного меньше точности гравиметрических, так как взвешивание на аналити-Ч1 ских весах несколько точнее измерения объемов бюреткой. Од-н 1К0 при правильной работе разница настолько невелика, что с нею в большинстве случаев можно не считаться. Поэтому там, где возможно, стараются вести определение более быстрыми т 1триметрическими методами. [c.196]

Из сказанного следует, что даже если титрование раствором КВгОл ведется с точностью до 0,1 мл, это соответствует определению магния с точностью до 0,03 мг, что значительно превосходит точность гравиметрического определения. Кроме того, оксихинолиновый метод определения отнимает меньше времени, чем гравиметрический. Как уже указывалось выше, одним из очень важных преимуш,еств применения 8-оксихинолина для осаждения каких-либо катионов является почти полное отсутствие соосаждения посторонних примесей. В большинстве случаев здесь легко получить чистый осадок. [c.415]

Исследования влияния магнитного поля на коррозионную активность технологических жидкостей проведены также на Морты-мья-Тетеревском месторождении. Напряженность поля составляла 30 кА/м. Для оценки защитной эффективности магнитной обработки использовали гравиметрический метод определения скорости коррозии металлов [209]. Степень защиты вычисляли на основании сопоставления экспериментальных данных, полученных на образцах без обработки магнитным полем и в его присутствии. При реализации гравиметрического метода определения скорости коррозии металлов продукты коррозии удаляют различными составами, взаимодействующими не с основным металлом, а с продуктами коррозии. Образцы металла, предназначенные для гравиметрических испытаний и имеющие форму тонкой пластинки, зачищают тонкой наждачной бумагой с зернистостью менее 0,1 мм, замеряют штангенциркулем линейные размеры с точностью до 0,01 мм и высчитывают площадь их поверхности. Затем обезжиривают ацетоном или этиловым спиртом, промывают дистиллированной водой, высушивают фильтровальной бумагой и определяют массу каждого образца на аналитических [c.71]

Точность (правильиость и воспроизводимость) гравиметрического метода зависит от условий оса ения, а также свойств осадка. Ек ли требуется высокая точность, осадок должен удовлетворять следующим ч>ебоваииям [c.381]

При достаточно продолжительном измерении радиоактивности удается определять до 0,25% [406] и даже 0,1—0,05% калия [387, 1347] в анализируемом объекте. Минимальная определяемая концентрация калия при анализе растворов — около 0,05 моль л [697, 1405]. Погрешность определения обычно не превышает 1—2% [17, 191, 697, 1304] Точность определения описанным методом сравнивалась с точностью других методов. Найдено, что отклонения от гравиметрического нитрокобальтиатного метода в среднем около 4% [282, 1304], отклонения не наблюдались при сравнении с хлороплатинатным методом [2917]. [c.108]

Весовые, или гравиметрические, методы основаны на определении массы вещества, прошедшего через полимерную мембрану. Определение газопроницаемости по массе прошедшего через мембрану газа обь1чно не производится, так как количество газа в этом случае очень мало и масса его не может быть определена с достаточной степенью точности. Эти методы нашли широкое применение для определения паропроницаемости пленоч-,ных материалов [c.246]

С. М. Анисимов, И. А. Каковский и В. С. Чайковская [14] подтвердили высокую точность гравиметрического определения молибдена в форме РЬМо04 в природном молибдените (ошибка 0,2 мг). Метод не позволяет определять небольшие количества молибдена в хвостах от флотации. Недостатком метода они считают необходимость тщательного выполнения всех операций, предусмотренных прописью, и его большую продолжительность. [c.161]

При последующем титровании пятивалентного молибдена (полученного в среде 1,5 соляной кислоты) раствором ванадата получают вполне удовлетворительные результаты. По точности этот метод не уступает гравиметрическому (в виде РЬМо04). однако времени затрачивается значительно меньше. Большие количества хлоридов калия и натрия (до 100 г/л) не влияют на результаты определения молибдена. [c.187]

В работах, посвященных методу дистилляции, описаны многочисленные варианты его осуществления. Однако в большинстве случаев применяется несколько видоизмененный метод Дина— Старка. Типичным примером является описанная ниже методика, принятая ASTM. Для определения малых количеств влаги с высокой точностью может применяться методика Барра и Ярвуда. Предложенные этими авторами прибор и техника выполнения анализа позволяют устранить ряд трудностей, присущих методике Дина—Старка. Описаны также гравиметрический метод Миллера и прибор Голденсона—Даннера, находящий широкое применение при работе с переносящими агентами, плотность которых выше, чем у воды. [c.289]

Проблема определения больших количеств кальция была успешно решена введением в аналитическую практику комплексоно-метрии. Не преувеличивая, можно сказать, что комплексономет-рия произвела революционный переворот в аналитической химии кальция. Точность этого метода превосходит точность всех титри-метрических методов определения кальция, а в ряде случаев — и гравиметрических. Кроме того, исключительно важное значение имеет возможность селективного определения кальция на фоне больших количеств магния. [c.5]

Момент полного окисления щавелевой кислоты до углекислого газа и воды фиксируется появлением розовой окраски от одной иябыточной капли титранта. При перманганатометрическом определении кальций осаждают оксалатом из кислой среды, а затем нейтрализуют аммиаком [272]. Осаждение из нейтральной или аммиачной сред приводит к заниженным результатам за счет загрязнения осадка основным оксалатом кальция или гидроокисью кальция. Осадок оксалата кальция растворяют обычно в разбавленной серной кислоте [31, 239, 323, 330, 341, 418, 610, 829 хорошие результаты получаются при растворении оксалата кальция в горячей воде в присутствии серной кислоты и сульфата марганца [1588J. Для растворения также могут быть рекомендованы разбавленные соляная [И, 692] и хлорная [757] кислоты. Иногда используют азотную кислоту и смесь серной и соляной кислот. Титруют горячий раствор (80 °С) [165, 1145, 1263, 1557, 1558]. Точность титриметрического варианта оксалатного метода не ниже точности гравиметрического. [c.70]

Фернлунд и др. [680, 681, 6831 применили оксихинолинмолиб-датный метод для определения фосфора (0,0005—0,05%) в железных рудах авторы считают, что этот метод по точности, простоте и скорости выполнения анализа заслуживает предпочтения перед всеми другими титриметрическими и гравиметрическими методами определения фосфора. При определении фосфора в рудах, содержащих растворимую 8102, добавляют лимонную кислоту [649] для предотвращения образования кремнемолибденового комплекса. [c.33]

Даже косвенные комплексонометрические методы определения большинства анионов имеют большое практическое значение благодаря своей простоте, быстроте и точности они значительно менее трудоемки, чем гравиметрические методы, и широко применяются для макро- и мик-роопределени11 [275, 393, 458, 725]. Эти методы во многих слу чаях более точны, чем непосредственное осадительное или оксидиметрическое титрование. Комплексонометрия выгодно отличается от других титриметрических методов тем, что для определения всех анионов применяется единый весьма устойчивый титрант. [c.683]

Состав растворов щелочных силикатов можно определять по-разному. Обычно одной характеристикой является силикатный модуль раствора, а другой могут быть или содержание 5102, или МгО, или содержание твердого вещества (5Юг+МгО) в массовых процентах. В последнем случае долгий химический анализ может быть заменен высушиванием раствора и прокаливанием остатка. Содержание МгО определяют по результатам титрования кислотой с индикатором в слабокислой области. Кремнезем находят или гравиметрическим методом, или фотоколориметрически реакцией с молибденовой кислотой. В целях оперативности очень удобно один из анализов заменить измерением какого-либо свойства раствора обычно это или плотность раствора, или показатель преломления. Тогда, ограничиваясь одним химическим анализом (5Юг, или МгО, или ЗЮг + МгО) и одним свойством раствора, можно по калибровочным графикам или по эмпирическим формулам однозначно определить с достаточно высокой точностью концентрацию и модуль раствора щелочного силиката. Измерение показателя преломления растворов затруднено необходимостью иметь рефрактометр с призмами, устойчивыми к щелочам. [c.44]

Примечание, Не следует думать, что при определении м а-л ы X количеств колориметрические методы анализа уступают по точности другим методам. Наоборот, если в предыдущем примере определять сурьму не колориметрическим способом (как это обычно делается), а гравиметрическим, то пришлось бы взвешивать около 0,0003 г 5Ьг04, что на обычных аналитических весах нельзя сделать с предельной ошибкой, меньшей 33% относительных. При этом еще не учитывается неизбежная значительная ошибка, возникающая вследствие присутствия в прокаленном осадке загрязнений, ошибка, которая не могла бы быть устранена даже в случае применения микровесов. [c.11]

Несмотря на положительные результаты, приведенные выше, довольно рискованно рекомендовать гравиметрический метод даже в наилучшем варианте для микроопределений влаги. В дополнение к ранее разобранным ограничениям метода упомянем также другие недостатки большая длите.льпость одного анализа — до нескольких часов, большой расход продукта — нри влан ности Ю % легко регистрируемый привес в 10 мг требует не менее 1 кг газа. При меньшей влажности необходимо либо еш е более увеличивать количество пропущенного газа, либо регистрировать привес на пределе чувствительности аналитических весов. Естественно, точность метода при этом резко падает. Следует также постоянно помнить, что метод не обладает специфичностью по отношению к воде. [c.150]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология