Дифференциальный рефрактометр

Задача. Рассчитать инкремент показателя преломления с п/с1С раствора полистирола в толуоле, если с помощью дифференциального рефрактометра получены следующие значения разности показателя преломления раствора и растворителя [c.41]

АВТОМАТИЧЕСКИЙ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ РЕФРАКТОМЕТР [c.185]

Выбор растворителя в гель-хроматографии зависит также от применяемой системы детектирования. Если детектором служит дифференциальный рефрактометр, целесообразно в качестве растворителей применять толуол, трихлорбензол, ж-крезол, т. е. вещества с высоким показателем преломления. При использовании ультрафиолетового детектора эти растворители непригодны, нх заменяют хлороформом или четыреххлористым углеродом. [c.232]

Детекторы. В качестве детекторов в жидкостной хроматографии обычно используют высокочувствительные спектрофотометры, которые позволяют детектировать до 10 М соединений, поглощающих свет в УФ или видимой части спектра (190—800 нм). В последнее время начали применять высокоскоростные спектрофотометры, регистрирующие спектр в течение 0,01—0,05 с, что весьма ценно при качественной идентификации соединений. Для детектирования неокрашенных веществ можно использовать дифференциальный рефрактометр. При анализе соединений, способных к окислению или восстановлению, применяют электрохимический детектор, по сути представляющий собой миниатюрный полярограф. Используют также флуоресцентные детекторы и детекторы по электропроводности. Последние используют главным образом в ионообменной хроматографии. Для уменьшения размывания хроматографической зоны объемы измерительных ячеек в детекторах сведены к минимуму (I—10 мкл). [c.596]

В этой книге приводится несколько гель-хроматограмм, полученных на самодельном приборе с дифференциальным рефрактометром колонки были заполнены носителем на основе поливинилацетата в качестве элюента применяли диметилформамид [21]. [c.99]

Наиболее распространенным детектором в эксклюзионной хроматографии полимеров является дифференциальный рефрактометр. При работе с этим детектором следует помнить, что в диапазоне примерно до 5-10 —5-10 его сигнал зависит от молекулярной массы полимера. Поэтому при исследовании полимеров, содержащих значительное количество низкомолекулярных фракций, в процессе обработки результатов нужно вводить соответствующие поправки или, если это возможно, проводить специальную калибровку детектора. Из детекторов, разработанных специально для анализа полимеров, следует упомянуть вискозиметрический детектор и проточный лазерный нефелометр (детектор малоуглового лазерного светорассеяния). Эти детекторы в комбинации с рефрактометром или другим концентрационным детектором позволяют непрерывно определять молекулярную массу полимера в элюенте. При их использовании отпадает необходимость калибровки разделительной системы по исследуемому полимеру, но обработка информации может осуществляться только на ЭВМ. Вискозиметрический детектор, кроме того, является очень удобным прибором для исследования длинноцепной разветвленности синтетических полимеров. [c.43]

В некоторых методах, например ГПХ, используют автоматический дифференциальный рефрактометр (рис. 11.4). Свет от источника проходит через щель и линзу, которые коллимируют пучок света. [c.185]

Совместимость с детектором. Наиболее распространенными детекторами в настоящее время являются УФ-детекторы и дифференциальные рефрактометры. Возможность использования тех или иных растворителей в сочетании с УФ-детектором принято определять минимальной длиной волны, на которой при оптическом пути 10 мм падение интенсивности светового потока составляет 90%. Граничные длины волн, относящиеся к растворителям очень высокой степени очистки, приведены в приложении [c.128]

Различия в показателях преломления измеряются непосредственно с использованием специальных дифференциальных рефрактометров как отклонение монохроматического пучка света, проходящего через границу показателя преломления в секционной кювете (рис. 11.3). Раствор помещают в полую призму 60° и окружают чистым растворителем, находящимся в прямоугольной кювете. [c.184]

Рис. 11.3. Дифференциальный рефрактометр с секционной кюветой.

Рис. 11.4. Автоматический дифференциальный рефрактометр.

Параллельный пучок света проходит через кювету, содержащую образец и эталонную жидкость, и попадает на зеркало. Зеркало отражает пучок снова через кювету с образцом и эталоном на линзу, которая фокусирует его на детектор. Расположение сфокусированного луча (а не его интенсивность) определяется углом отклонения, образующимся вследствие различия в показателях преломления в двух частях кюветы. При попадании луча на детектор генерируется выходной сигнал. Этот сигнал усиливается и записывается на самописце. С помощью. специального оптического стекла луч отклоняется в ту или другую сторону для установки на нуль выходного сигнала. Дифференциальные рефрактометры очень чувствительны к изменениям температуры. С увеличением температуры увеличивается уровень шумов. [c.185]

При использовании дифференциального рефрактометра показатель преломления полимера должен существенно отличаться от показателя преломления растворителя, например ТГФ. Если применяются спектрофотометрические детекторы, то следует использовать хлорированные растворители для ИК-спектрометров и спектральной чистоты растворители для УФ-спектрометров. (Ультрафиолетовые спектрометры очень чувствительны к следовым количествам добавок в промышленных полимерах.) [c.68]

Оценка МВР сополимеров или смеси гомополимеров возможна в тех случаях, когда состав их не зависит от молекулярного веса и имеются калибровочные кривые для конкретных составов. Часто, действительно, состав остается постоянным с ростом молекулярного веса. При колебаниях в составе получить количественные данные становится труднее, так как дифференциальный рефрактометр очень чувствителен к изменениям состава. [c.71]

Для большинства лабораторных работ по идентификации растворителей достаточно малого рефрактометра Аббе, обладающего точностью до + 2 X 10 . Точность прецизионной модели рефрактометра Аббе составляет + 2 х 10 , а рефрактометра погружения — приблизительно 3,5 х 10 . Дифференциальный рефрактометр имеет точность 3 х 10 , но обладает тем недостатком, что показатель преломления исследуемого образца необходимо сравнивать с показателем преломления стандартного вещества, причем различие в показателях преломления не должно превышать 0,01. [c.258]

Дифференциальный рефрактометр непрерывно регистрирует изменение показателя преломления элюата на выходе из колонки. Главным достоинством этого детектора является универсальность, так как при выборе подходящего растворителя он может детектировать любые вещества. Поэтому он занимает второе место (после УФ-детектора) по частоте использования. К другим достоинствам рефрактометра относятся возможность работы с любыми растворителями в широком интервале скорости потока, невысокие требования к чистоте подвижной фазы, надежность и удобство в эксплуатации. Некоторые модели детекторов могут работать при температуре до 150 °С, что является исключительно важным для эксклюзионной хроматографии ряда синтетических полимеров. [c.153]

Ионный хроматограф (ряс. 8.35) помимо обычных узлов — резервуаров для элюента, разделяющей колонки, крана для ввода пробы, кондуктометрнческого детектора и самописца — снабжен взаимозаменяемыми подавляющими колонками (кокшенсационными). Все соединительные трубки, колонки, краны выполнены из химически инертных материалов. Это позволяет работать с сильнокислотными и сильноосновными элюента-ми. Для непрерывного контроля состава элюата, вытекающего из колонки, в жидкостной фоматографии обычно используют дифференциальные рефрактометры, УФ, спектрофотометрические, люминесцентные и кондук-тометрические детекторы. [c.330]

Дифференциальный рефрактометр —это универсальный детектор. Он позволяет определять общий показатель преломления системы проба-элюент, т. е. сигнал дают все компонешы, показатель преломления которых отличается от показателя преломления элюента. Его чувствительность 10 г, диапазон линейности составляет 4 порядка. Этот детектор чувствителен к изменению температуры, требует хорошего термостатирования. [c.330]

УФ-детектор и дифференциальный рефрактометр в настоящее время используются чаще всего оба они относятся к числу концентрационных детекторов, т.е. показывают концентрацию пробы в элю-енте. Рефрактометр непрерывно записывает показатель преломления элюата на выходе из колонки. Он наиболее универсален, так как практически всегда элюент и элюат имеют разные показатели преломления. Спектрофотометрический детектор измеряет поглощение элюатом падающего светового потока, длина волны которого может меняться от 200 до 700 нм. Наиболее известны ультрафиолетовые детекторы (фотометры), измеряющие поглощение на одной длине волны (обычно 254 нм), поскольку многие органические соединения содержат ароматические группировки и интенсивно поглощают именно в этой области спектра. [c.86]

О Детектор - чаще всего рефрактометр или другие блоки, позволяющие записывать концентрацию протекающего раствора. Часто используют измерение поглощения в УФ -области спектра, проточный вискозиметр, проточный нефелометр. Сочетание двух детекторов (мультидетекторную ГПХ) применяют при анализе макромолекул сложной структуры, молекулярной и композиционной неоднородности сополимеров. Особенно перспективно использование таких детекторов, как проточный фотометр малоуглового рассеяния света или проточный вискозиметр, совместно с традиционными - дифференциальным рефрактометром и УФ-или ИК -спектрофотометрами. Обычно оба детектора смонтированы в одном хроматографе, и исследуемый раствор полимера последовательно переводится из одного детектора в другой, что позволяет сразу построить интегральную или дифференциальную кривую распределения по составу образца. [c.109]

Микрочастицы сшитого полимера диаметром менее 1000 нм можно разделять по размерам так же, как и макромолекулы в органических растворителях на пористых стирогелевых колонках [68]. В частности, при изучении сшитых частиц полистирола и полибутилакри-лата микрочастицы диаметром более 90 нм разделяются с помощью гидродинамической хроматографии. Частицы меньшего диаметра делятся по механизму ГПХ с помощью дифференциального рефрактометра и фотометра, работающего в видимой области спектра. [c.119]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология