Идентификация и качественный анализ органических соединений

В первой части книги приведены правила техники безопасности при работе в лаборатории органической химии, показаны приемы сборки основных приборов и установок, а также перечислен необходимый минимум лабораторного оборудования и химической посуды. Задача практикума — нау<чить студента выполнять несложные синтезы органических веществ, познакомить с основными методами их выделения, очистки и идентификации, показать, как вести записи в лабораторном журнале, дать представления о качественном и количественном анализе органических соединений. [c.3]

Индексы удерживания являются весьма информативной и удобной формой представления данных по относительному удерживанию органических соединений самых различных классов и в настоящее время с успехом используются при решении даже таких сложных задач, как, например, идентификация компонентов нефти или исследование запаха пищевых продуктов. Их можно применять, в частности, и для расчета абсолютных параметров — удельных удерживаемых объемов идентифицируемых соединений при любых условиях анализа, если в тех же условиях определены удельные удерживаемые объемы не менее четырех н-алканов, в том числе служащих в качестве стандартов при измерении индексов [391. Такой косвенный путь нахождения Vg (в сравнении с весьма трудоемким экспериментальным определением) существенно расширяет возможности их использования в качественном газохроматографическом анализе. Обсуждению самых разнообразных аспектов применения индексов удерживания Ковача в аналитической газовой хроматографии посвящен обзор [401. [c.168]

Качественный анализ органических соединений должен обязательно предшествовать количественному анализу, так как методика последнего видоизменяется в зависимости от того, какие элементы входят в состав исследуемого вещества. Качественный анализ имеет также и самостоятельное значение как один из способов идентификации органических соединений. [c.211]

Одной из важнейших методических задач в аналитической химии является идентификация вещества, присутствующего в анализируемой пробе в чистом виде или в смеси, и его количественное определение. В аналитической химии органических соединений для решения этих задач широко применяются методы функционального анализа, цель которого — количественное и качественное определение содержания различных функциональных групп в анализируемой пробе или в отдельных компонентах пробы. [c.5]

До сравнительно недавнего времени идентификацию органических веществ можно было осуществлять только с помощью систематического химического анализа проведение предварительных испытаний, качественных реакций на функциональные и нефункциональные группы, получение различных производных. Широкое внедрение спектроскопии в органическую химию позволяет теперь составить представление о строении того или иного соединения на основании анализа его спектров. Однако и в настоящее время структура органического соединения может считаться окончательно доказанной, даже если осуществлен его встречный синтез, только после получения нескольких кристаллических производных. [c.224]

Выделение и очистка органических соединений обычно связаны с большими трудностями Эти трудности обусловлены тем, что свойства органических соединений крайне разнообразны и поэтому методы их выделения и очистки весьма многочисленны Если к тому же учесть сложность и неоднозначность протекания большинства реакций в органической химии, становится понятным, что эта задача в отдельных случаях является наиболее ответственной частью химического процесса Методы выделения, очистки, идентификации и качественного анализа органических соединений подробно изложены в практических руководствах по органической химии Поэтому мы рассмотрим лишь общие приемы, применяемые при очистке веществ в простейших случаях. [c.17]

Газовая хроматография применяется для качественного и количественного анализа смесей органических веществ. Важнейшей задачей при качественном анализе органических соединений является идентификация и определение чистоты веществ в последнем случае вещество хроматографируют по крайней мере дважды на двух неподвижных фазах различной полярности. Если в обоих случаях на хроматограмме появляется только один пик, то вещество обычно можно рассматривать как индивидуальное. [c.99]

Величина ДУст в уравнении (1У.З), которую можно называть условной хроматографической полярностью анализируемого вещества, содержит информацию универсального характера. Инкременты селективных межмолекулярных взаимодействий (бУг)ст служат источником избирательной информации, свойственной определенным классам соединений. Именно благодаря наличию информации универсального и избирательного характера идентификация по спектрам удерживания относится к перспективным направлениям качественного анализа органических соединений. [c.143]

Рассмотренные термические методы анализа находят самое широкое применение. Их используют как в научных исследованиях, так и для практических целей. Метод ДТА является быстрым и качественным для идентификации неорганических и органических соединений путем сравнения с табличными данными. [c.349]

Идентификация и количественный анализ органических соединении. Масс-спектр индивидуального соединения обладает весьма высокой специфичностью. Это позволяет с большой достоверностью идентифицировать исследуемое соединение по его масс-спектру. Аналогично проводят качественный анализ не слишком сложных смесей (3—8 компонентов) и устанавливают чистоту исследуемого соединения. [c.140]

Таким образом, качественный анализ типов соединений в сложных смесях осуществляется по совокупности аналитических признаков, включающих наличие характеристических групп ионов в определенных гомологических рядах и их положение, относительные величины суммарных интенсивностей пиков ионов этих групп, а также форму распределения интенсивностей пиков внутри этих групп. Благодаря этому идентификация типов соединений в сложных смесях может быть сведена к хорошо формализуемым и легко автоматизируемым с помощью ЭВМ приемам анализа индивидуальных органических соединений по их масс-спектрам, с одной стороны, и к приемам анализа формы неразделенных пиков в газовой хроматографии или полос поглощения в абсорбционных спектрах — с другой. Для анализа смесей определенного происхождения, например нефтяных фракций, можно составить каталог типовых распределений характеристических групп ионов в масс-спектрах и пиков ионов в этих группах для различных типов соединений и использовать его при библиотечном поиске с помощью ЭВМ. [c.73]

В руководстве описаны методы качественного и количественного функционального анализа, а также методы идентификации органических соединений, изложены принципы использования новых методов разделения и идентификации органических соединений хроматографии, ИК-спектроскопии и др. [c.2]

Обобщение масс-спектров органических соединений различных классов позволило автору установить типичные направления распада молекул. Эмпирические закономерности, связывающие определенные Молекулярные структуры с масс-спектрами, послужили основой для идентификации, качественного анализа смесей органических веществ, определения индивидуального и группового состава. Перечисленным выше вопросам посвящены гл. 8—10. [c.6]

На координатных осях можно откладывать не только молекулярные аддитивные константы, но и любые другие физические свойства, например показатель преломления и плотность, показатель преломления и температуру кипения и т. д. В таком случае гомологическим рядам будут соответствовать уже не параллельные прямые, а более или менее широкие и искривленные полосы. Подобные диаграммы свойство — свойство могут быть весьма полезны при качественном анализе органических веществ для установления принадлежности исследуемого соединения к тому или иному гомологическому ряду, для определения положения (места) этого соединения в данном гомологическом ряду и его идентификации. В принципе для этого достаточно измерить показатель преломления и какое-либо другое физическое свойство и с помощью соответствующей диаграммы с нанесенными на нее линиями гомологических рядов определить, какой линии или полосе отвечают константы анализируемого соединения. [c.109]

В настоящей главе будет рассмотрено применение масс-спектрометрии для качественного анализа. В таких исследованиях масс-спектрометр используется в сочетании с другими методами для получения необходимой информации, позволяющей идентифицировать неизвестное соединение. Рассматриваемое вещество может быть идентифицировано только тогда, когда установлена его структурная формула в этом отношении задачи анализа органических соединений отличаются от неорганического анализа, когда для идентификации соединения достаточно установить его элементарный состав. Однако определение элементарного состава органического вещества, т. е. его молекулярной формулы, является необходимой предпосылкой его идентификации. [c.298]

Огромное число органических соединений не дает возможности создать для их идентификации химическими методами стройную схему систематического разделения, подобную имеющейся в неорганическом качественном анализе. В большинстве случаев с помощью хроматографических методов — газовой хроматографии (разд, А, 2.5,4.3), а также бумажной и тонкослойной хроматографии (разд. А, 2.5.4 и А, 2.6.3) — оказывается возможным определить число веществ в анализируемой смеси. Комбинируя описанные ниже предварительные испытания со спектральными методами (ИК-, УФ- и ЯМР-спектроскопия), можно в короткий срок установить качественный состав смеси. [c.291]

Химику-органику следует иметь в виду, что поскольку ни одно из существуюш,их воззрений не позволяет количественно предсказать распределение интенсивностей в масс-спектре сложного органического соединения, то, наряду с созданием количественной теории о-бразования масс-спектров на базе изучения первичных и вторичных актов процесса ионизации сложных молекул, необходимы исследования по установлению корреляций между структурой органических соединений и их масс-спектрами. Изучение закономерностей в масс-спектрах органических соединений, связи между строением и распределением интенсивностей приближают нас к решению проблемы определения структуры по данным масс-спектрометрического анализа. С другой стороны, установление различного рода эмпирических правил создает базу для развития методов идентификации качественного и количественного анализов. [c.27]

Общие правила работы. Нагренапис и охлаждение, кристаллизация, сушка и упаривание, фильтрование, экстракция и противоточное распределение, перегонка, работа с вакуумом и под давлением, возгонка, методы работы с полумикроколиче-ствами. Основы хроматографического разделения веществ, хроматографические методы. Идентификация органических веществ определение температуры плавления, тепературы кипения, плотности. Качественный элементный и функциональный анализ. Применение ИК- и УФ-спектроскопии и спектроскопии ПМР для идентификации органических соединений. Понятие о применении газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации веществ. Номенклатура ЮПАК. [c.247]

В задачу качественного органического анализа входит определение класса органического соединения, установление присутствия тех или иных функциональных групп, проверка присутствия тех или иных химических элементов, а также идентификация индивидуального соединения. [c.280]

Предлагаемая читателю книга Р. Шрайнера, Р. Фьюзона, Д. Кёртина и Т. Моррилла Идентификация органических соединений издается на русском языке во второй раз. Первое издание книги, написанной Шрайнером и Фьюзоном, было переведено на русский язык и выпущено Издательством иностранной литературы в 1950 г. под названием Систематический качественный анализ органических соединений и долгое время пользовалось признанием химиков-органиков, встречающихся в своей практике с проблемой идентификации неизвестных органических веществ. Однако за тридцать лет со времени выхода в свет этой книги произошли весьма значительные изменения в методическом оснащении органической химии. Помимо классических методов исследования состава смесей и строения индивидуальных веществ, сохраняющих и поныне свое значение, появились такие мощные методы, как масс-спектрометрия органических соединений, методы спектроскопии ядерного магнитного резонанса на протонах, ядрах углерода-13, фтора, фосфора, бора и других. Обычными даже для рядовой органической лаборатории стали приборы для спектрометрии в ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра. [c.5]

Данная книга написана таким образом, что по качественному анализу органических соединений, она может быть как учебным пособием, так и промежуточным звеном для перехода к научно-исследовательской работе. Это означает, что читателями этой книги среди прочих будут студенты старших курсов и аспиранты, а поэтому в ней должны быть рассмотрены наиболее сложные методы, которые могут применяться для идентификации неизвестных веществ. С этой целью в книге сохранено рациональное зерно опыта преподавания материалов, связанных с проблемой идентифика-Ц.ИИ неизвестных соединений, которое дополнено более подробным [c.8]

В главах III—VII обобщен материал по масс-спектрам основных типов органических соединений. Изучение путей распада молекул при электронном ударе, выяснение процесса перегруппировок, образования метастабильных ионов является основой для качественного анализа органических соединений, принципы которого изложены в гл. VIII. В этом разделе приведены также примеры идентификации углеводородных и гетероатомных молекул по масс-спектрам низкого и высокого разрешения. Завершается раздел сводной таблицей ионов, характерных для молекул различных типов, которая может быть полезна читателю в практической работе. Изучение количественных характеристик процесса взаимодействия молекул с ионизирующими электронами — сечения и вероятности ионизации— является необходимым элементом создания схем количественного анализа индивидуального и группового состава смесей органических соединений — гл. IX. [c.4]

Свойства и идентификация простых фенольных веществ изложены во многих учебниках по качественному анализу органических соединений (например, Черонис и Иптрикин [2]). В книге Методы биохимического анализа [3] имеется глава, специально посвященная фенолам, участвующим в метаболизме. По химии фенолов см. Химия соединений углерода , тома П1А, П1В, IVA [За]. [c.34]

Обнаружение функциональных групп, которое рассматривалось в предыдущей главе, известно под названием анализа органических соединений по функциональным группировкам—название исключительно меткое . Наряду с этим методом давно известен элементарный органический анализ, т. е. качественное и количественное определение элементов, из которых состоит исследуемое вещество. Кроме того, существуют еще и методы идентификации индивидуальных органических соединений, в которых используются свойства всей молекулы. Эти методы основаны на определении физических свойств, связанных со структурой и размерами молекулы органических соединений. К таким свойствам относятся температуры плавления, температуры кипения, удельный вес, а также оптические свойства различных соединений. Определяют температуру плавления или кипения исследуемого вещества или готовят его смеси с заранее известными веществами и наблюдают за температурами, присущими, например, эвтектическим смесям. В последнее время этот метод стал применяться для исследования микроколичеств органических веществ и их смесей, что является определенным шагом вперед. Полезность такого метода со временем, несомненно, станет еще более очевидной. Для эбулиоскопи-ческого или криосконического методов определения молекулярного веса используют расплавы или растворы исследуемых веществ в различных растворителях. Для подобных определений можно использовать производные исследуемых веществ, которые в некоторых случаях обладают более характерными свойствами. Оптическими методами определяют коэффициенты преломления, оптическую активность, спектры поглощения в ультрафиолетовой и инфракрасной области спектра, спектры комбинационного рассеяния, форму и оптические свойства кристаллов и др. [c.426]

Зависимость между каким-либо аддитивным свойством органических соединений и их молекулярной рефракцией ( .25) графически выражается семейством параллельных (или почти параллельных) линий, каждая из которых соответствует определенному гомологическому ряду. Если же строить графики зависимости удельных свойств х от величины, обратной молекулярной массе, то для семейств гомологических рядов будут получаться семейства прямых линий, сходящихся в одной точке с координатами 1/М=0 и х=Хсщ1Мсв - На координатных осях можно откладывать не только молекулярные аддитивные константы, но любые другие физические свойства, например, п я й, п и / кип. В таком случае гомологическим рядам будут соответствовать уже не параллельные прямые, а более или менее широкие и искривленные полосы. Подобные диаграммы свойство — свойство могут быть весьма полезны при качественном анализе органических веществ для установления принадлежности исследуемого соединения к тому или иному гомологическому ряду, для определения места этого соединения в данном гомологическом ряду и его идентификации. В принципе для этого достаточно измерить показатель преломления и какое-либо другое физическое свойство и с помощью соответствующей диаграммы с нанесенными на нее линиями гомологических рядов определить, какой линии или полосе отвечают константы анализируемого соединения. [c.103]

Экстракты торфов. Выделены и идентифицированы высшие члены парафиновых углеводородов, эфиры высокомолекулярных спиртов и кислот жирного ряда, свободные кислоты предельные и непредельные. Кроме того, установлены хлорофил, ксантофил и кератин. По классификационным признакам, применяемым при качественном анализе органических веществ, установлено присутствие спиртов, кислот, альдегидов, кетонов, хинонов, сложных эфиров, ацетатов, в том числе лактонов и фенолов. В Се это относится к части, растворимой в бензоле или спирто-бензольной смеси, т. е. представляет относительно небольшую часть торфа. Приведенные данные свидетельствуют об очень сложном составе экстракта. Все перечисленные вещества состоят из С, Н, О практически совсем не затронута идентификация азотистых соединений, количество которых в торфах, особенно в низинных, достигает значительной величины. [c.12]

В зависи.мости от того какие лучи электромагнитного спектра пропускать через вещество, могут возбуждаться либо вращательные, либо колебательные движения, либо электронные переходы, либо все виды движений одновременно. Возбуждение того или иного движения в молекуле происходит тогда, когда его частота совладает с частотой электромагнитного колебания (резонанс). Наибольшей энергией обладают рентгеновские лучи (Я = 0,01 — 10А), еатем ультрафиолетовые лучи (10ч-4000.4), затем видимый свет (4000.А.8000А), затем инфракрасные лучи (0,8—300 р), затем микроволны 0,03—100 см и далее радиоволны. Энергия радиоволн слишком мала, чтобы возбуждать колебания молекул органических веществ. Микроволны и длинные инфракрасные волны могут возбуждать только вращательные движения в молекулах. Если частоты колебания этих волн совпадают с собственной частотой вращения отдельных частей молекулы, то происходит резонансное поглощение энергии инфракрасного облучения этой частоты, что отразится в спектре поглощения. Такого рода спектры применяются для тонкого структурного анализа органических веществ. Инфракрасные спектры органических соединений обычно изучают в пределах длтш волн 1 25 х, при этом линии поглощения Б спектре появляются за счет вращательного п колебательного движения в молекулах исследуемого вещества. Каждой функциональной группе и группе атомов в молекуле исследуемого соединения в спектре соответствует одна или несколько линий с опре-денной длиной волны. С помощью инфракрасных спектров можнс проводить идентификацию чистых углеводородов, анализировать качественно и количественно смеси нескольких компонентов вплотг-до обнаружения таких близких структур как цис- и транс-изомеры. На рис. 16 приведен г /с-спектр толуола. [c.32]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология