Точность прецизионность анализ

Воспроизводимость зависит от случайной ошибки метода анализа. Чем больше случайная ошибка, тем сильнее рассеиваются значения при повторении анализа и тем меньше точность (прецизионность) метода. [c.24]

Повышение точности рефрактометрического анализа требует, естественно, повышения точности измерений показателя преломления. Прецизионные рефрактометры позволяют производить определения с ошибкой менее единицы в четвертом знаке после запятой. [c.119]

Ввод пробы. В случае применения абсолютных методов количественного анализа требуется прецизионная инъекция пробы, так как точность результатов анализа непосредственно зависит от точности ввода пробы. [c.283]

Кроме определения сахара и сухих веществ в разнообразных пищевых продуктах (для которого предназначаются описанные выше рефрактометры РПЛ), весьма большое практическое значение имеют рефрактометрические методы анализа полупродуктов и продуктов бродильной и масло-жировой промышленности. Специально для анализа таких объектов предназначаются выпущенные Киевским заводом контрольно-измери-тельных приборов рефрактометры повышенной точности прецизионный пивной рефрактометр РПП и масличный рефрактометр РМ (рис. 89). Основные данные этих приборов приводятся в табл. 15. [c.213]

Четвертый этап рассматриваемой ППР преследует несколько целей 1) оценку с заданной точностью одного параметра или подвектора параметров 2) минимизацию коэффициентов корреляции между двумя параметрами или группой параметров 3) уточненную оценку вектора параметров в конкурирующих кинетических моделях. Оценки констант, полученные на втором этапе, обычно не удовлетворяют необходимым требованиям точности, поэтому на третьем этапе они уточняются при проведении последовательно планируемых прецизионных экспериментов выбором критерия оптимальности планов, анализом функционалов от информационной матрицы, а также отдельных ее элементов и подматриц. [c.171]

Этот метод калибровки является очень простым, однако точность получаемых результатов, как это видно из формулы (7-5), в основном зависит от той точности, с которой измерены объемы вводимых микродоз и рабочей зоны. Не располагая специальным прецизионным оборудованием, обеспечить точное измерение объемов микродоз не представляется возможным. В самом деле, для того чтобы обеспечить проведение калибровки предназначенного для анализа продуктов горения хроматографа по горючим компонентам в пределах от 0,001 до 0,1% об. при объеме рабочей дозы 5 см , следует иметь возможность вводить в прибор дозы чистых газов объемом от 5 10 5 до 5 10 см . При этом погрешность, допущенная при измерении столь малых объемов, целиком отразится на результатах анализа и не обеспечит требуемой точности в определении химической неполноты горения. [c.207]

Прецизионные измерения масс изотопов со времен Астона проводят на основании данных масс-спектроскопического анализа, однако точные сведения о массах атомов могут, конечно, быть получены и другими методами. Как указывалось выше, во многих случаях химический метод дает большую точность, а недавно были разработаны два физических метода, обладающие очень малой [c.43]

Установка и контроль титрованных растворов по показателю преломления при наличии прецизионного рефрактометра или интерферометра весьма целесообразны [196—200]. При пользовании погружным рефрактометром (см. гл. X) концентрация рабочих растворов для нейтрализации легко и быстро устанавливается с точностью до 0,001—0,002 н. [197]. Задача здесь сводится к простейшему случаю анализа двойных смесей с помощью табличных данных или эталонных растворов. [c.57]

Рассмотрение прецизионного метода целесообразно начать с анализа схемы компенсации [46]. Для этого необходимо остановиться на следующих вопросах вывод общей расчетной формулы метода, точность метода, влияние фона на точность измерений, стабильность электронной аппаратуры, возможные изменения Б компенсационной схеме, степень уравнивания интенсивностей, соответствующих более распространенному изотопу. [c.42]

Одним из наиболее прецизионных отечественных приборов является оригинальный дилатометр Стрелкова [47, 50, 51], который тоже сконструирован на принципе рычажно-оптического увеличения (рис. 6). Измеритель удлинения, в котором трение скольжения заменено трением качения со значительно меньшим коэффициентом трения, позволяет измерять линейное расширение малых образцов с очень большой точностью (до 2-10" мм). Давление, испытываемое образцом, составляет 10—15 г. Такое малое нагрузочное давление открывает широкую возможность использования прибора для фазового анализа органических веществ. Одной из наиболее существенных особенностей установки Стрелкова является то, что образец, расположенный выше измерительной системы, помещен в нагревательную печь,закрытую сверху. Это значительно снижает температурный градиент окружающей среды и почти полностью исключает конвекционный нагрев измерительной системы. На дилатометре Стрелкова были измерены тепловые расширения и объемные эффекты при фазовых переходах нитрата калия, и других соединений. Широко [c.272]

Точность и прецизионность инструментальных методов анализа. III. Электро-весовое определение меди с контролем потенциала. [c.195]

Если этот метод необходимо применять для определения общего содержания ароматических соединений при числе их в смеси более одного, то используют усредненное значение S , вследствие чего точность анализа соответственно снижается. Наиболее точные результаты получаются, если выделять последовательные фракции дистиллята, каждая из которых содержит лишь одно ароматическое соединение (за исключением ксилолов и этилбензола, значения S которых почти одинаковы), и подвергать их анализу. В этом методе с прецизионным рефрактометром Аббе достигается точность порядка 0,2%. [c.322]

В работе [713] рассмотрен принцип действия твердоэлектролитного ПИП для измерения микроконцентраций кислорода. Выведены зависимости для времени реагирования ПИП и проведена их экспериментальная проверка. Предложен метод для прецизионных измерений микроконцентраций кислорода в газовых смесях, не содержащих водород, углеводороды и другие примеси, реагирующие с кислородом при 700—900 °С. При обратной полярности приложенного напряжения метод применим для дозирования кислорода в потоке газа. В результате анализа физико-химических процессов, протекающих в ячейке, установлено, что погрешность измерения, обусловленная проскоком кислорода с потоком газа при измерениях микроконцентраций, зависит от конструкционных параметров и уменьшается с увеличением напряжения питания, температуры и длины элемента и может быть сведена до минимума. Составляющая погрешность, обусловленная неполной проводимостью, не влияет существенно на основную погрешность, которая зависит главным образом от точности измерения тока и расхода анализируемого газа. Пределы измерений 0,2—1000 ppm кислорода перекрываются 8-ю диапазонами измерения анализатора. Основная погрешность лабораторной модели —+2%, промышленной — 4% время полного установления показаний — 2 мин контролируемые газы должны находиться под избыточным давлением 0,2 ч-400 МПа [714]. [c.105]

Для воспроизведения постоянных условий анализа, без которых невозможны количественные определения, основные элементы датчика — дозатор, колонки с переключающими кранами и детекторы— должны работать при строго определенной температуре, для чего их располагают в специальных прецизионных термостатах, постоянство температуры в которых поддерживается с точностью (0,1—0,3)°С. [c.24]

Следующие десять лет характеризуются улучшением техники интерпретации микроволновых спектров и открывшимися в связи с этим возможностями изучения более сложных молекул и постепенным превращением микроволновой спектроскопии в метод структурного анализа химических соединений. Поскольку микроволновые спектры это вращательные спектры, они представляют собою очень чувствительную функцию молекулярной геометрии и атомных масс, а потому наилучшим образом могут быть использованы для определения химического и пространственного строения молекул. Микроволновая спектроскопия способна давать сведения о геометрических параметрах молекул изотоп оме ров с точностью, не доступной никакому другому методу. Поэтому центр тяжести в микроволновой спектроскопии переместился с изучения веществ неизвестного ЕЛИ спорного строения на изучение соединений известного строения для установления тонких деталей этого строения. Попутно оказалось возможным также прецизионное определение дипольных моментов. Так, впервые был определен дипольный момент изобутана (Лайд, 1958) и тем самым опровергнуто долго державшееся мнение, что предельные углеводороды не обладают дипольными моментами. Кроме того, молекулярная спектроскопия нашла применение в определении силовых констант, что позволило дополнить данные о силовом поле молекул, получаемые средствами ИК- и Раман-спектро-скопии. [c.276]

Поправка на поглощение (см. гл. П1) имеет достаточную точность для фазового анализа, а при прецизионном определении параметров непосредственно не вводится. [c.136]

В прецизионных анализах и при расчете по высоте пикатермо-статирование колонки (а также дозатора и коммуникаций) должно осуществляться2 с точностью до 4.0,1%. [c.239]

Применение двигателя-интегратора с низкой инерционностью позволяет обойтись без схемы стабилизации генерирующего тока (1 -100 мЛ) высокой точности (обычно 0,01%), необходимой для прецизионного анализа. В двигателе-интеграторе скорость вращения явля-зтся линейной функцией напряжения на калиброванном сопротивлении, по которому протекает генерирующий ток. Таким образом, показания счетчика оборотов двигателя пропорциональны общему количеству электричества, прошедшего через ячейку. Чтобы двигатель безынерционно следил за изменениями напряжения, следу ет применять низкоомное (около 1 Ом) стандартное сопротивление. [c.88]

Эти методы применяют, как правило, при определении макроколичеств измеряемого иона, поскольку в этом случае особенно важна прецизионность анализа. Точность определения в титри-метрических методах определяется тем, что в конечной точке титрования (КТТ) изменение потенциала электрода значительно превосходит градиент электродной функции, и поэтому погрешности определения величин Ед, Е и 5, от которых зависят погрешности прямых потенциометрических измерений, вносят меньший вклад в погрешность анализа с помощью титриметри-ческих методов. [c.8]

В потенциометрическом анализе вполне достаточны индикаторы тока с ценой деления шкалы около 10 а/деление, если измеряются э. д. с. с точностью 1 мв. При более прецизионных работах с весьма слабыми токами (например, при очень большом сопротивлении цепи вследствие использования стеклянного электрода в кислотно-основном потенциометрическрм титровании) или когда требуется проследить за изменением очень слабых токов (в полярографии, амперометрии и пр.) успешно применяются гальванометры (зеркальные) с чувствительностью 10 а деление и меньше. Применение электронных усилителей тока дает возможность использовать гальванометры с меньшей чувствительностью. [c.55]

Другое обстоятельство, еще более фундаментального характера, позволяет поставить под сомнение целесообразность особо точного определения полисахаридных структур. Вспомним то, что говорилось о микрогетерогенности полисахаридных цепей. Благодаря этому явлению в образце полисахарида, подвергающемуся структурному анализу, обычно содержится множество близко родственных структур. Поэтому локализация отдельных моносахаридных звеньев в цепях может быть достигнута с точностью, по крайней мере не большей, чем вариации структур молеку.11 внутри образца, связанные с микрогетерогенностью. Принципиально можно, конечно, свести к минимуму структурные вариации такого типа, например, при помощи тех или иных химических или ферментативных обработок (вспомним, как был превращен нерегулярный полисахарид порфиран в производное регулярного полисахарида агарозы) и путем особо прецизионного фракционирования. Для таких полисахаридов со сведенным к минимуму разбросом структурных параметров можно, по крайней мере в принципе, установить строение гораздо более точно. [c.109]

Ф.-х. м. а. часто используют при определении низких содержаний (порядка 10" % и менее), где классич. хим. методы анализа обычно неприменимы. В области средних и высоких концентраций хим. и Ф.-х. м. а. успешно конкурируют между собой, взаимно дополняя друг друга. Ф.-х. м. а. развиваются в направлении поиска новых хим.-аналит. св-в в-ва, увеличения точности анализа, конструирования новых прецизионных аналит. приборов, совершенствования, существующих методик и автоматизации анализа. Интенсивно развивается в последнее время проточно-инжекционный анализ - один из наиб, универсальных вариантов авгоматизир. анализа, основанный на дискретном введении микрообъемов анализируемого р-ра в поток жидкого носителя с реагентом и последующего детектирования смеси тем или иным физ.-хим. методом. [c.91]

Наст пающий XXI век - век новых материалов и технологий, век создания композиций с прогнозируемыми свойствами, что в значительной степени связано с использованием новых физико-химических приемов формирования поверхности заданного химического состава и строения с атомно-молекулярной точностью ( атомарная сборка ). Необходимость дальнейшего гфогресса в этой области заставляет исследователей погружаться в самые глубокие проблемы квантовой механики и физики твердого тела. Надежность производства микро- и нанокомпозитов должна быть очень высокой на всех стадиях технологического процесса. Поэтому получение принципиально новых характеристик искусственных композиционных структур, основанных на квантовых эффектах, явлении самоорганизации, невозможны без создания новых прецизионных синтетических процессов и разработки новых подходов к их анализу. [c.166]

С проблемой оптимизации тесно связана и проблема выбора критерия оптимизации или показателя качества. Не вдаваясь сейчас в подробности, заметим только, что наиболее часто рассматриваются такие критерии, как точность, правильность и воспроимодимость анализа. Самому термину точность , правда, не очень везет некоторые предлагают вместо него пользоваться термином прецизионность , что, на наш взгляд, вполне допустимо, хотя и напоминает известную дискуссию между остроконечниками и тупоконечниками . [c.7]

При определении суммарного содержания всех ароматических углеводородов в растворе используется среднее значение величины 5д. Однако точность метода нри этом соответственно уменьшается. Наиболее точные результаты можно получить, если выделять последовательные функции дистиллята, каждая из которых содержит лишь одно ароматическое соединение (кроме ксилолов и этилбензола, для которых. величины 5 почти равны), и подвергать их анализу. Здесь точность метода будет порядка 0,2% при апользовании прецизионного рефрактометра Аббе. [c.135]

Вещество, определяемое кулонометрическим методом при постоян-но 4 потенциале, взаимодействует на электроде, потенциал которого поддерживается при таком значении, когда исключены нежелательные электродные реакции (см. раздел IVB, посвященный электролизу при регулируемом катодном потенциале). В процессе электролиза сила тока уменьшается по экспоненциальной зависимости следовательно, значение Q можно определить при помощи интегрирования. Самый простой метод определения Q основан на использовании кулонометра, который включается в цепь с реакционной ячейкой. Сам кулонометр представляет собой электролизер, позволяющий получать продукт (со 100%-ным выходом по току), количество которого можно точно измерить. Обычно используют три типа кулонометров — серебряные, медные и газовые. Прохождение одного кулона электричества вызывает осаждение 1,118 мг серебра в серебряном кулонометре, 0,659 мг меди в медном кулонометре и выделение 0,1739 мл газа в водородно-кислородном кулонометре. Значение можно определить с точностью до долей кулона, так как точность взвешивания составляет доли миллиграмма. Следовательно, рассматриваемый метод обладает высокой чувствительностью и точностью. Однако в течение ряда лет его практическое применение было ограниченным из-за трудностей, связанных с поддержанием постоянного катодного потенциала. В настоящее время прецизионные потенциостаты легкодоступны. Успехи аналитического приборостроения привели к тому, что кулонометрия с использованием потен-циостатов превратилась в простой и быстрый метод, пригодный для проведения массового анализа. Наличие приборов, позволяющих регулировать катодный потенциал, дает возможность проводить последовательное определение нескольких веществ. Современные электронные [c.430]

При соблюдении всех этих условий методом ИТЭК на прецизионной аппаратуре можно определить молекулярные массы полимеров до 1-10 при точности + 10%. Имеющиеся литературные данные свидетельствуют, что измеренные методом ИТЭК значения Мп хорошо совпадают с результатами определений молекулярных масс другими методами. Все это в сочетании с быстротой анализа, малыми навесками вещества и возможностью использования широкого круга растворителей делает метод ИТЭК одним из перспективных методов оценки среднечисловых молекулярных масс олигомеров. [c.108]

Опыт применения счетчика Гайгера Иелинеком, Соломоном и Фан-кухеном следует признать весьма успешным. Фотографический метод в техническом отношении вряд ли более прост, поскольку связан с применением монохроматора, специальной эвакуированной камеры и кропотливой операции микрофотометрирования. В то же время лучшие данные фотографического метода не в состоянии конкурировать с данными ионизационного метода в подобных прецизионных измерениях интенсивности. Далее, графический метод анализа экспериментальных данных, разработанный авторами, весьма важен ввиду сравнительной простоты его осуществления и неплохой точности даваемых результатов. [c.53]

Из спектроскопических методов особое место призваны занять методы атомной абсорбции, рентгеновской флуоресценции, масс-спектрометрии на вооружении сохранятся эмиссионный спектральный анализ и спектрофотометрия. Атомно-абсорбционный метод станет одним из наиболее распространенных и важных. Будут созданы атомно-абсорбционные квантометры, прецизионные спектрофотометры, разработаны методы анализа твердых проб. Лазеры, в частности с плавно изменяющейся длиной волны, будут применяться в инфракрасной и электронной спектроскопии, для спектрофотометрического и люминесцентного анализа. Можно предполагать разработку высокочувствительных и точных методов молекулярного анализа с использованием микроволновой и ра-диоволновой спектроскопии. В люминесцентном анализе расширится использование низких и сверхнизких температур для повышения чувствительности и точности анализа. [c.238]

Экспери.ментальные данные Жигера и Жоффриона для линии О натрия, приведенные в табл. 43, получены с прецизионным рефрактометром Аббе, т. е. с прибором, который, по общему мнению [142], обеспечивает точность до 5-10 (или еще лучшую). При проведении этих измерений открытые места замазки призмы покрывали церезином, температуру регулировали с точностью в пределах 0,02°, а для проверки отсутствия разложения в пробах приме1 яли вспомогательную линзу. Пробы приготовляли путем разбавления в достаточной мере устойчивого концентрированного раствора, полученного путем перегонки из 90%-ного продукта они были нестабильными при низких концентрациях перекиси водорода и поэтому к ним добавляли следы станната. Проведено подробное изучение перманганатного метода анализа, использованного для определения концентрации проб. [c.228]

Компенсаторы различных систем м. б. использованы для исследования объектов, характеризующихся Г<1600 нм. Для прецизионных измерений Г (с точностью до 3 нм) при фиксированной длине волны используется метод Сенармона, основанный на анализе ориентации электрич. векторов световой волны, прошедшей через двулучепреломляющий объект (сферолит, фибриллу, единичный кристалл и т. п.). [c.239]

В заключение необходимо отметить, что в 1957 г. появилась в печати работа Бутусова [48], в которой оспариваются доводы работ Махлиса, Макушенко и Губанова. По мнению Бутусова, данные указанных авторов неверны и точность результатов завышена на порядок. Очевидно, что дискуссия по этому вопросу окажется полезной для уточнения возможностей использования отечественных автоматических потенциометров для целей прецизионного термического анализа. [c.247]

П и самых благоприятных условиях (кристаллик размерами 0,2—0,3 мм, незначительное поглощение, точная юстировка, острофокусная трубка, совершенная камера) точность определения периодов по расстояниям между слоевыми линиями не превышает 0,05 А. Обычно же ошибка в определении периода по расстоянию между слоевыми линиями — порядка 1 % величины периода. На предварительной стадии исследования — для оценки числа молекул в ячейке, определения типа решетки и для последующего индицирования — этого вполне достаточно. На заключительной стадии анализа структуры — при определении координат атомов — размеры ячейки желательно знать с большей точностью (0,005—0,01 А). После индицирования рентгенограмм любого типа, которые могут потребоваться при дальнейшем исследовании, такое более точное определение легко может быть проделано (см. стр. 363, 371). Для этой цели удобен также дифрактометрический метод (см. стр. 379). Прецизионного определения периодов идентичности (точность 0,001—0,0001 А) мы касаться не будем. [c.235]

В работе [140] изучали кулонометрическую генерацию мак роколичеств Ag+ и нашли, что метод позволяет с высокой точ ностью определять хлориды, бромиды и иодиды. Основным ис точником ошибок при условии тщательного проведения экспери мента является разложение осадка Ag l под действием света Рекомендуется проводить экстремально прецизионное определе ние (ошибка анализа 0,0012%) вообще в отсутствие света [141] Экстремально высокая точность была реализована [142] в мето дах определения поверхностной влаги и чистоты монокристаллов В этой работе использовали кулонометрию при постоянном токе время электролиза измеряли с использованием осциллятора ча стотой 50 Гц на кристалле кварца. О высокой прецизионности метода позволяют судить полученные результаты содержания Na l в монокристаллах 99,988%, 99,993%, 99,995%, стандартное отклонение составляло 0,0143%, 0,0138% и 0,124% соответственно. [c.317]

Более 40 лет назад Шебеледи и Сомоги впервые опубликовали серию статей под заглавием Кулоиометрич еский анализ как прецизионный метод , вызвавшую большой интерес у химршов. Этот интерес был обусловлен возможностью измерения количества электричества в кулонах (Кл, А-с) с высокой точностью для стандартизации кислот, оснований и оценки полноты протекания окислительно-восстановительных реакций. Кроме того, возможность генерации кулонометрических титрантов при прохождении электрического тока непосредственно в ходе определения заметно уменьшала погрешности и трудности, связанные с приготовлением и устойчивостью во времени стандартных растворов. [c.6]

Для кулонометрического анализа веществ с контролируемым потенциалом рабочего электрода разработана прецизионная установка ПКУ-Ю1. Она отличается наименьшей инструментальной погрешностью, равной 0,01 %. Установка включает в себя электрохимическую ячейку, цифровой интегратор тока и потенциостат. Потенциостат установки создан на основе серийного нотенциостата П-5827М, состоящего из дифференциального усилителя постоянного тока, на входы которого подаются напряжения от электрода сравнения, электрохимической ячейки, эталонного источника и конечного каскада. Схема каскада переработана таким образом, что в цепь заземленного рабочего электрода можно включать резистор, напряжение с которого подается на вход интегратора. К потенциостату можно подключить электрохимическую ячейку по соответствующей схеме, что увеличивает точность поддержания потенциала рабочего электрода до 1 мВ, [c.30]

Интерес представляет прецизионный метод определения натрия, заключающийся в использовании атомно-абсорбционного фильтрофотометра в качестве нуль-индикатора [7,8] особенностью этой работы является высокая точность анализа, составляющая, по данным авторов, 0,2—0,4% относительных. [c.137]

Однако в практике качественного газохроматографического анализа Ууд используются редко, поскольку их расчет возможен лишь при использовании прецизионной аппаратуры, позволяющей точно измерять абсолютные значения температуры колонки и скорость газа-носителя. Кроме того, для их определения необходимо знать количество неподвижной фазы в колонке, экспериментальное определение которого с высокой точностью при работе в газожидкостном варианте, особенно при использовании капиллярных колонок, встречает практические трудности. Поэтому в повседневной практике гор.аздо большее распространение получили относительные параметры удерживания относительный объем удерживания и относительное время удерживания. [c.153]