Детектор линейный диапазон

ДИП обладает наибольшим по сравнению с другими детекторами линейным диапазоном, характеризующимся величиной 106—10 . [c.62]

ДИП об,ладает наибольшим по сравнению с другими детекторами линейным диапазоном (10 —10 ,1. [c.57]

Интегральные сигналы на хроматограммах по полному ионному току допускают их обычную обработку (измерение площадей) так же, как и сигналы любого другого хроматографического детектора. Линейный диапазон масс-спектрометров сопоставим с линейным диапазоном пламенно-ионизационных детекторов ( 10 ), следовательно, они могут применяться для количественного анализа методами абсолютной градуировки и стандартной добавки. Особую осторожность необходимо соблюдать при использовании метода внутреннего стандарта, так как относительные коэффициенты чувствительности даже к соединениям близкой структуры в масс-спектрометрии могут варьировать в очень широких пределах (в зависимости от различной эффективности ионизации). По этим же причинам такой способ количественного анализа, как внутренняя нормализация, в хромато-масс-спектрометрии неприменим. [c.313]

Линейный диапазон. Для количественных измерений по хроматограммам важно, чтобы возникающий в детекторе сигнал был пропорционален измеряемой величине (концентрации, потоку, количеству вещества). Детекторов, в которых это условие выполняется в любом диапазоне измеряемой величины, практически не существует. Однако для каждого типа детектора можно установить диапазон, в котором выполняется линейная зависимость сигнала. Естественно, что работа детектора должна осуществляться в этом диапазоне. [c.41]

Линейный диапазон детектора определяется отношением наибольшей концентрации, при которой сохраняется линейность, к наименьшей. На рис. 1.11 приведен график логарифмической зависимости сигнала пламенноионизационного детектора от концентрации. Измеренный тангенс угла наклона прямой между точками а и Ь равен 0,97. Точка Ь соответствует тому наибольшему значению скорости, при котором сохраняется линейный диапазон. Линейный диапазон по определению равен Ь1а= 10 . Это означает, что диапазон концентрации газа, поступающего в камеру детектора, может изменяться в 10 раз без нарушения линейной связи между сигналом и концентрацией. [c.41]

Рис. 1.11. График, показывающий линейный диапазон детектора

Тип детектора Предел детектировании Минимально определяемая концентрация, г/мл Минимально определяемое количество, г/с Линейный диапазон [c.96]

В этом детекторе компонент, выходящий из колонки, после смешения с кислородом или воздухом сгорает в пламени, обогащенном водородом. Для регистрации продуктов применяется фотометрия пламенной эмиссии фосфор- и серосодержащих соединений при длине волны соответственно 526 и 394 нм. Специфичность достигается за счет применения оптических фильтров и такого расположения горелки, которое позволяет экранировать фотоумножитель от пламени горелки. Его чувствительность составляет 10- мг для серосодержащих соединений и 10- —10- мг для фосфорсодержащих веществ. Линейный диапазон 5-10 . [c.190]

Итак, успех применения детектора того или иного типа для решения поставленной задачи определяется правильным выбором детектора, чувствительности, инерционности, линейного диапазона, селективности действия, а также его конструкции. [c.113]

Классические методы определения молекулярной массы — криоскопия и эбулиоскопия — основаны в конечном счете на законе Рауля, устанавливающем пропорциональную зависимость между понижением давления паров растворителя и мольной долей растворенного вещества. Определение молекулярной массы путем непосредственного измерения давления паров растворов не практиковалось из-за сравнительной сложности и трудоемкости таких измерений. Однако современная техника газохроматографического анализа равновесной паровой фазы позволяет очень просто и достаточно точно определить отношение давления паров раствора и чистого растворителя в пределах линейного диапазона детектора это отношение равно отношению площадей (или высот) пиков на хроматограммах равных [c.263]

Задание, Прокалибровать пламенно-ионизационный детектор по парам бензола методом диффузионного разбавления и определить линейный диапазон показаний детектора. [c.273]

Задание. Прокалибровать пламенно-ионизационный детектор по пропану методом экспоненциально убывающей концентрации и измерить линейный диапазон показаний детектора. [c.276]

К преимуществам ионизационно-пламенного детектора (ДИП), по сравнению с другими ионизационными детекторами, относятся высокая чувствительность к органическим соединениям, широкий линейный диапазон, сравнительно малая зависимость рабочих параметров от конструкции и внешних условий, безынерционность и отсутствие жестких требований к стабильности электрического питания. [c.52]

Абсолютную величину введенной пробы знать необязательно, но важно, чтобы регистрируемые сигналы не выходили за пределы линейного диапазона каждого детектора. Прн использовании первого варианта газовой схемы необходимо вводить коэффициенты, учитывающие неравенство количеств веществ, попадающих в детекторы. Эти коэффициенты определяются отношением расходов газа-носителя через детекторы. [c.197]

Предел обнаружения масс-спектрометра имеет такой же порядок, как и других применяемых в газовой хроматографии детекторов (до г/с), но в специальных режимах работы он может быть значительно понижен (до г/с) . Линейный диапазон масс-спектрометра как детектора зависит от способа ионизации и может достигать 2—4 порядков, что меньше, чем у ионизационно-пламенного детектора, но значительно больше, чем, например, у детектора электронного захвата. В некоторых случаях хромато-масс-спектрометры после предварительной градуировки одним из известных способов используют для количественных определений, но основное их назначение — качественный анализ неизвестных компонентов анализируемых образцов, Главная сложность количественного анализа на таких приборах — необходимость контроля и обеспечения постоянства гораздо большего числа рабочих параметров, чем на обычных хроматографах. На практике для получения количественных данных значительно проще провести параллельный анализ однотипного образца на хроматографе с ионизационно-пламенным детектором. [c.199]

Детекторы. Одним из основных узлов газового хроматографа является детектор. Детектор служит для непрерывной фиксации зависимости концентрации или другого параметра на выходе из колонки от времени. Если фиксируется концентрация вещества, детектор называют концентрационным, если произведение концентрации на скорость потока — потоковым. Любой детектор характеризуется чувствительностью и линейной связью измеряемой величины с возникающим сигналом. Условия анализа должны обеспечивать работу детектора в диапазоне с линейной зависимостью сигнала от измеряемого параметра. [c.618]

Идеальный детектор должен иметь постоянную времени, равную нулю. Только тогда он давал бы в области своего линейного диапазона сигнал, в любой точке пропорциональный концентрации газа. В идеальном случае (когда отдельные пики являются кривыми Гаусса) каждый сигнал имел бы [c.115]

Характер питания интегрирующей части влияет на количественный расчет в том случае, когда в процессе снятия хроматограммы производится переключение диапазонов измерения. Если производится анализ смеси, содержащей кроме основных компонентов микропримеси какого-либо вещества, то между выходом отдельных компонентов производится переключение чувствительности, так чтобы все компоненты давали на хроматограмме достаточно высокие пики, не выходящие за пределы шкалы самописца. Если применяется интегрирующее устройство, управляемое непосредственно сигналом детектора и имеющее достаточно широкий линейный диапазон определения даже нри наибольших концентрациях компонентов, то можно непосредственно пользоваться показаниями интегратора. Если же интегратор управляется самописцем, скажем, через следящий потенциометр, то при переключении чувствительности самописца необходимо соответственно переключать и чувствительность интегратора. Когда сделать это невозможно, полученные показания интегратора следует корректировать. Если, например, пик снят при чувствительности интегратора ПК, то соответствующий интеграл следует увеличить в К раз. [c.163]

В пределах линейного диапазона хроматографического детектора [c.50]

Температура ДПФ влияет на фоновый ток и уровень, шумов, поэтому важно поддерживать ее постоянной. Так как линейный диапазон детектирования для ДПФ мал, необходимо экспериментально определять экспоненту п в уравнении зависимости показаний ДПФ от массы, которая для различных конструкций детектора может быть различна. С целью повышения чувствительности детектора к серосодержащим соединениям иногда в водородное пламя добавляют ЗОг или другие содержащие серу газы. Возможности снижения уровня шумов сильно ограничены значительно большим влиянием пламени на шум по сравнению с электрическими источниками помех. Доля уровня шумов от пламени эквивалентна сигналу, полученному от концентрации 502, равной 5 млрд. [c.161]

ДПИ является одним из наиболее линейных детекторов в газовой хроматографии. По различным оценкам его линейный диапазон детектирования составляет 10 —10. Проведено исследование линейности ДПИ для летучих углеводородов i—Сб с использованием в качестве газа-носителя Не, N2, Аг и их смесей. Показано, что для улучшения линейности ДПИ в области больших концентраций могут быть использованы полученные экспериментально методом экспоненциального разбавления поправочные коэффициенты. [c.165]

Линейный диапазон детектирования различных типов ДЭЗ находится в пределах 10 —Ю". Линейность ДЭЗ с Ы1-источником, работающим в режиме импульсного питания с интервалами между импульсами от 100 до 200 мкс, может быть значительно увеличена путем аналогового преобразования сигнала в линейную функцию концентрации пробы. При различных температурах и интервалах между импульсами преобразованные таким образом показания ДЭЗ линейны до 98% насыщения детектора. При этом линейный диапазон составляет 1-10 , т. е. на два порядка выше обычного. В общем случае считается, что если проба дает сигнал, равный 30% от фонового тока, то работа детектора происходит в линейной области. [c.175]

Линейный диапазон спектрофотометрического и рефрактометрического детекторов составляет 3-10 , в то время как микроадсорб-ционного — лишь 2 10 . [c.97]

Линейный диапазон. Для количественных измерений по хроматограммам важно, чтобы возникающий в детекторе сигнал был пропорционален измеряемой величине (концентрации, потоку, количеству вещества). Детекторов, в которых это условие выполня- [c.103]

Линейный диапазон детектора определяется отношением наибольшей концентрации, при которой сохраняется линейность, к наименьшей. Для иллюстрации на рис. 39 приведен график логарифмической зависимости сигнала пламенно-Рис. 39. График, показыва- ионизационного детектора от кон-ющий линейный диапазон центрации (53]. Измеренный тангенс [c.104]

Свойство детектора сохранять чувствительность с изменением концентрации называется линейностью детектора. На рис. 11.19 показан график зависимости сигнала детектора от концентрации. На графике три участка I — соблюдается линейность, 1 — нет линейности, /// — сигнал не зависит от концентрации. На рисунке Стш — порог детектора, т. е. та минимальная концентрация, которую без большой погрешности улавливает детектор Ста — та максимальная концентрация, где кончается линейность, т. е. кончается линейная зависимость сигнала от концентрации. Стах/стш называется линейным динамическим диапазоном (ЛДД). В интервале от Сп11п до Стах детвктор рзботает линейно. Принято условно считать верхней границей линейного диапазона детектора та- [c.51]

Необходимая степень разбавления зависит от чувствительности используемого детектора к определяемым компонентам. Известно, например, что для большинства современных моделей иони-зационно-пламенного детектора верхний предел линейного отклика ограничивается концентрацией анализируемогс вещества в потоке газа-носителя не более 5 % (по объему) . Если принять, что размывание пробы при дозировании и разделении в колонке в принятых условиях анализа уменьшит ее первоначальную концентрацию в 0 раз, то углеводородные компоненты, содержание которых в исходно,м образце более 50 %, будут регистрироваться уже за пределами линейного диапазона ДИП. [c.222]

Пламенно-ионизационный детектор (ПИД) — высокочувствительный к органическим соединениям (5-10 % (об)), имеет широкий линейный диапазон (10 — 10 ), практически безииерционен. [c.354]

Линейный динамический диапазон по Лавлоку (1961) определяется как отношение максимального сигнала детектора (с отклонением от линейности <3%) к пределу детектирования. Для определения линейного динамического диапазона может быть применен метод калибровки с временным экспоненциальным разбавлением концентрации. На графике зависимости логарифма сигнала детектора от времени в области линейного диапазона получается прямая . Поэтому всякое отклонение от линейности легко обнаруживается (Лавлок, 1961). [c.114]

При низких напряжениях скорость дрейфа катионов столь незначительна, что только часть их достигает катода, а остальные рекомбинируют. Таким образом, в создании тока при низких напряжениях участвуют не все термически ионизированные атомы углерода, полученные при имеющейся степени ионизации. С увеличением напряжения доля рекомбинирующих ионов уменьшается до тех пор, пока все создаваемые носители заряда не будут достигать электродов. Эта зависимость ионизационного тока от напряжения на электродах может быть объяснена также образованием объемного заряда. При низких напряжениях происходит лишь сдвиг плотности заряда, так как создаваемые положительные ионы вследствие их существенно большей массы в сравнении с электронами медленно движутся к катоду и это приводит к образованию объемного положительного заряда. Благодаря противоположно направленному действию поля этого объемного заряда, возникающего у катода, ионизационный ток ослабляется. С ростом напряжения плотность объемного заряда уменьшается и ионизационный ток возрастает. В режиме насыщения ионизированные атомы углерода, число которых отвечает данной степени ионизации, так быстро достигают электродов, что объемный заряд не может образоваться. Напряжение насыщения зависит как от формы и положения электродов, так и от количества вещества, поступающего в пламя за 1 сек. Обстоятельные исследования этого явления провели Дести, Геч и Голдан (1960). На рис. 22 показаны изменения ионизационного тока при различных количествах вещества и ири применении сеточного электрода с собирающей поверхностью 0,8 см , отстоящего на расстояние 10 мм по вертикали от отрицательно заряженного сопла детектора (рис. 23). При положительно заряженном сопле напряжение насыщения примерно на 20 в выше, так как в этом случае путь положительных ионов к электроду длиннее. Линейный диапазон детектора при объемной скорости водорода 2 л-час ограничен потоком 2,5 10 г-сек . [c.131]

Какими же свойствами должен обладать идеальный детектор для ВЭЖХ Он не должен вызывать размывания зоны пика, выходящего из колонки, и ее уширения. Должен иметь высокую чувствительность и отклик на прохождение вещества, который можно предсказать. Образец не должен разлагаться, проходя через детектор. Изменения температуры, скорости потока и состава растворителя не должны влиять на работоспособность детектора. Отклик детектора на количество вещества должен быть линейным, и линейный диапазон должен быть широким. Детектор должен быть простым и удобным в работе и обслуживании. Детектор при прохождении вещества должен давать не только количественную информацию, но и качественную, подтверждающую состав или строение вещества. Отклик детектора должен появляться при прохождении через кювету любого вещества, этот отклик не должен зависеть от растворителя, он должен быть быстрым. [c.149]

Ценной характеристикой вещества, применяемой лри идентификации, является отношение сигналов, полученных для данного вещества на двух разных детекторах. Анализируемое вещество после выхода из колонки проходит сначала через первый детектор, затем через второй, а сигналы, поступающие с детекторов, регистрируются одновременно при помощи многоперьевого самописца или на двух самописцах. Обычно применяют последовательное соединение ультрафиолетового детектора (более чувствительного, но селективного) с рефрактометром, или ультрафиолетового с детектором по флуоресценции, или двух ультрафиолетовых детекторов, работающих на разных длинах волн. Относительный отклик, т. е. отношение сигнала рефрактометра к сигналу фотометра, является характеристикой вещества при условии, что оба детектора работают в своем линейном диапазоне это проверяется введением различных количеств одного и того же вещества. Качественную информацию можно получить, работая на фотометрических детекторах, снабженных устройством для остановки потока (Stop flow) и позволяющих регистрировать спектр выходящего из колонки пика, пока он находится в проточной кювете, сравнивая его со спектром известного соединения. [c.171]

Преимуществами радиоактивного детектора являкугся хорошая воспроизводимость показаний, большой линейный диапазон детектирования, нечувствительность к колебаниям расхода элюента, возможность его применения в 1 радиентном элюировании, низкий предел детектирования (около 100 счетных единиц в 1 мшг для С), применимость в препаративной хромят рж зии и для большого числа а-, Р-, у-радиоактивных элементов. [c.223]

Чтобы реализовать всю эффективность, присущую данной колонке, объем пробы не должен превышать 1/10 часть объема, соответствующего ширине хроматографического пика па половине его высоты. Чем больше диаметр колонки, тем больше предельный объем пробы. Для колонок диаметром 4,6 мм и N=10000t.t. Упред- 25 мкл. Количество пробы пе должно превышать линейного диапазона детектора. Для е=10 и диаметра =4,6 мм предел 10-50 мкг массы комиоиеита. Перегрузка слоя адсорбента приводит к асимметрии пика, особеиио для больших К . Это вероятно, если С>2 мг/мл. [c.39]

Разработана [37] база данных по ионной хроматографии для системы Wiпdows. Каждая запись в базе даннык содержит графические и численные образы хроматограммы, времена удерживания, линейный диапазон концентраций для каждого иона, условия анализа (метод пробоотбора, вариант ионохроматографического определения, информация о колонке, детекторах, сорбентах и послеколоночных реакциях), литературные ссылки. [c.97]

В пределах линейного диапазона хроматографического детектора и неизменных условий газохроматогра-фнческого анализа значения концентраций Сд и мо-гут быть заменены пропорциональными им площадями (или высотами) пиков вещества на хроматограмме Аа Щ Лд, т. е. [c.33]

Другая возможность использования парофазного анализа для метрологических целей заключена в закономерностях непрерывной газовой экстракции, которые могут служить основой динамического метода приготовления газовых смесей со строго определенной концентрацией. Продувание пузырьков газа через растворы летучих веществ как точный способ разбавления парогазовой смеси по определенному закону рекомендовали еще Фоулис и Скотт [34]. Описанное ими устройство, схема которого изображена на рис. 5.12, применялось для определения линейного диапазона и калибровки хроматографических детекторов по хлороформу, диизо-пропиловому эфиру, толуолу, хлорбензолу и гептану, которые растворялись в сквалане [35]. [c.245]