Сурьма металлическая, анализ

Восстановление иона сурьмы металлическим железом используется в ходе анализа для отделения сурьмы от [c.152]

Восстановление иона сурьмы металлическим железом используется в ходе анализа для отделения сурьмы от олова. Образующуюся металлическую сурьму растворяют в смеси Комаровского или в царской водке [c.126]

В 128 рассматривается в качестве наиболее простого примера анализа металлического сплава определение сурьмы, олова и свинца в типографском сплаве, а в следующих параграфах — анализ силиката. [c.454]

Нейтронный активационный анализ применяют обычно для определения микроколичеств элементов в каких-либо чистых веществах. Примером может служить определение примесей в металлическом германии, применяющемся в полупроводниковой промышленности. Такими примесями могут быть мышьяк, сурьма, медь, молибден, цинк, галлий, натрий, редкоземельные и другие элементы, причем суммарное их содержание не превышает 10- —10 %. [c.790]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Определение хрома с применением дифенилкарбазида проводят при анализе алюминия (предел обнаружения Сг 1-10 %, относительная ошибка 20%) [151, 828], бериллия высокой чистоты [965], никеля [251, германия и его соединений (предел обнаружения Сг 3-10 % при навеске 2 г) [298], титана особой чистоты [301], иодидов и хлоридов щелочных металлов [281], соединений молибдена [1120], тантала (предел обнаружения Сг 1 -10 %) [299], олова [347], сурьмы (предел обнаружения Сг 1-10 %) [300], редкоземельных элементов повышенной чистоты [108], рения и его соединений [384], металлической ртути (предел обнаружения 5- [c.45]

Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа и никеля Баббиты кальциевые. Метод спектрального анализа по литым стандартным металлическим образцам Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути Порошок цинковый. Метод спектрального анализа Сплавы цинковые. Метод спектрального анализа Индий. Спектральный метод определения галлия, железа, меди, никеля, олова, свинца, таллия и цинка Индий. Спектральный метод определения ртути и кадмия Индий. Спектральный метод определения кадмия [c.822]

Полярограмма переменного тока для одной из проб металлической сурьмы представлена на рисунке, а результаты анализа в табл. 2. Данные этой таблицы свидетельствуют об удовлетворительной воспроизводимости результатов полярографического, хи-мико-спектрального и колориметрического методов. [c.198]

Результаты анализа образца металлической сурьмы высокой чистоты с предварительным отделением основы экстракцией бутилацетатом [c.198]

Химико-спектральное определение элементов-примесей в металлической сурьме высокой чистоты включает такую же химическую подготовку пробы до выпаривания водного слоя, как и при полярографическом анализе. [c.198]

Определение мышьяка. Для быстрого и полного восстановления пятивалентного и трехвалентного мышьяка до арсина в качестве восстановителя используют совместно иодид калия, хлорид олова и металлический цинк. При этом реакция восстановления длится при комнатной температуре всего 90 с. Кроме того, снил ается оптимальная кислотность раствора. Для определения мышьяка в стоках речной и морской воды при концентрации на уровне нг/мл вводят в реакционный сосуд гидридного генератора примерно 20 мл раствора, содерл ащего не более 1 мг мышьяка, 2 мл 12 н. хлороводородной кислоты, 1 мл 40%-ного раствора иодида калия и 2 мл 10%-ного раствора хлорида олова. После перемешивания к раствору добавляют два кусочка по 0,5 г таблетированного порошка цинка, реакционный сосуд быстро присоединяют к баллону-сборнику и включают магнитную мешалку. После 90 с накопившийся в сборнике ар-син вытесняют током аргона в аргон-водородное пламя и измеряют атомное поглощение линии Аз 193,7 нм. Характеристическая концентрация составляет 0,7 нг/мл, воспроизводимость результатов анализа 2,6% нри концентрации 5 нг/мл. Градуировочные графики линейны до концентрации 5 нг/мл. Допустимое содержание сопутствующих злементов 7 >мкг селена 150 мкг свинца 220 мкг сурьмы 200 мкг серы. Другие компоненты не мешают при содержании не более 5 мг каждого [336]. [c.241]

Разработанная методика может быть применена для анализа микрограммовых количеств сурьмы в сплавах In —Zn, In —Ga, а также для определения сурьмы в металлических индии, галлии и цинке. [c.177]

Ход анализа. Определение 16 примесей в металлической сурьме производится по одной спектрограмме. [c.241]

Основным недостатком метода [3] является сравнительно малая чувствительность определения сурьмы и цинка, а также невозможность определения железа. Анализ ведется из королька металлического кадмия, переплавленного из опилков металла в дуге переменного тока. Метод, очевидно, можно усовершенствовать, если королек кадмия получать не из порошка, а отливкой в форму из расплавленного металла. [c.383]

Первым источником являются радиоактивные примеси, получающиеся за счет активации посторонних элементов, обычно присутствующих даже в чистых мишенях. Особенно опасны примеси элементов с большими сечениями захвата, находящиеся в слабо активируемом элементе мишени. Примерами таких загрязнений могут служить примеси кобальта в образцах окиси железа (содержание кобальта не должно превышать 10 %), кобальта и железа в металлической сурьме, гольмия и самария в европии, лютеция в окиси тулия. При определении чистоты материалов методом активационного анализа вредные примеси выявляются сравнительно легко. [c.672]

Форма записи и отчета. В отчете описывают 1) условия фотографирования спектров 2) результаты расшифровки спектрограммы по приведенной выше форме (табл. 7) 3) результаты анализа контрольных образцов (например, в металлическом стержне обнаружены основа — свинец примеси — сурьма, железо и т. д.). [c.62]

Для улучшения степени разделения можно использовать водо-родные соединения некоторых элементов. Применение газообразного водорода, получаемого в растворе хлористоводородной кислоты с помощью металлического цинка, дает возможность, например, количественно отгонять из раствора сурьму и германий в виде гидридов и хлоридов [48]. Для спектрального определения можно воспользоваться хорошо известной реакцией образования газообразного гидрида мышьяка. Способы обогащения с помощью дистилляции и превращения в газ имеют особое значение для спектрального анализа в случае, когда из раствора можно выделить основной компонент и тем самым увеличить относительную концентрацию следов примесей в пробе. [c.72]

Соловьева И. А. Определение вольфрама с применением раствора никотина, полученного из махорки. Бюлл. Всес. н-и. ин-та минерального сырья. (М-лы научно-методические и производ. лабор. геол. управлений М-ва геологии СССР), 1946, № 10-11 (46-47), с. 1—17. Библ. 6 назв. Машинопись. 5384 Солодовник с. М. и Русанов А. К. Спектральный анализ металлической сурьмы с применением прессованных электродов. [Определение В1, РЬ, Си, Ag]. Изв. АН СССР. Серия физ., 1945, 9, № 6. с. 635—638. Резюме на англ. яз. 6383 [c.214]

Для анализа баббита навеску его 1,0000 г растворили в серной кислоте и в полученном растворе оттитровали 0,1100 н. раствором бромата калия, которого затрачено 21,40 мл. Затем в этом же растворе металлическим свинцом было восстановлено олово, на титрование которого израсходовано 17,10 мл раствора иода. Рассчитать процентное содержание в баббите а) сурьмы б) оло-ва =0,00600 г мл). [c.427]

Примером более слол<ного анализа является определение примесей в металлическом германии свойства этого материала, применяющегося, например, в качестве полупроводника для детекторов, чрезвычайно сильно зависят от присутствия очень малых количеств примесей других элементов. Для определения микропримесей редкоземельных элементов, сурьмы, молибдена, меди и др. поступают следующим образом . В ядерный реактор вводят испытуемый образец германия и чистый образец с известным количеством введенных примесей. После облучения образцы растворяют, вводят в качестве носителей-коллекторов нерадиоактивные изотопы определяемых элементов. Германий отгоняют в виде легколетучего тетрахлорида, а остаток подвергают разделению химическими методами, осаждая отдельно группу редкоземельных элементов, отдельно сурьму, медь и другие определяемые элементы. Активность выделенных фракций сравнивают с активностью фракций эталона и на этом основании вычисляют содержание микропримесей в испытуемом образце. Таким методом удается определить миллионные доли процента примесей редкоземельных элементов— до З-Ю / о сурьмы, молибдена и др. [c.21]

В XVIII в. в Трансильвании и Тироле нашли золотосодержащую руду, прозванную парадоксальным золотом . В 1782 г. горный инженер Ференц Мюллер выделил из руды хрупкое, серебристо-белое вещество с металлическим блеском, похожее на сурьму, которое, как он полагал, было новым неизвестным металлом. Чтобы удостовериться в своем открытии, Мюллер послал пробу металла шведскому химику-аналитику Торнберну Улафу Бергману, который в это время был тяжело болен. Бергман все-таки успел провести анализ присланного образца и установить, что он не отличается по химическим свойствам от сурьмы. Однако [c.197]

Большинство методов, предложенных для анализа высокочистой сурьмы, предусматривают экстракционное отделение основы и концентрирование примесей. Сурьму экстрагируют из кислого раствора бутилацетатом в присутствии брома или перекиси водорода, чтобы предотвратить ее восстановление до Sb (III) [355]. Сурьма также хорошо экстрагируется , -дихлорэтиловым эфиром из концентрированных растворов НС1. При этом 99% Са остается в водной фазе [622). Описан метод, предусматривающий отгонку сурьмы в виде ЗЬВгз, который получается при действии на металлическую сурьму элементного брома в среде G I4 [358]. Во всех описанных приемах для отделения сурьмы выпаривают концентрат пробы с угольным порошком, содержащим 4% Na l. Кальций определяют по аналитической линии 3179,3 A. Чувствительность методов находится меноду 10 — 10 %. [c.129]

Хотя сурьма и отделяется в ходе анализа (при сплавлении с содой и селитрой, стр. 124), все-таки необходимо убедиться, что не осталось следов сурьмы и исключена возможность образования SbHg и налета металлической сурьмы [c.130]

Для определения сурьмы существует два способа, основанные иа восстановлении определяемого компонента на ртутном электроде. Согласно первому варианту предварительно восстанавливают с помощью гидразина до ЗЬ , последнюю затем восстанавливают кулонометрически до металлической сурьмы при потенциале —0,28 в относительно насыщ. к. э. в электролите, 1 Л/ по соляной и 0,4 М по винной кислоте. Индиферентный электролит предварительно восстанавливают при потенциале —0,08 в. Выполняя анализ по второму способу, в качестве электролита применяют раствор, 0,4 М по винной и 6 М по соляной кислоте, предварительно восстановленный при потенциале —0,35 в. Восстановление ЗЬ и ЗЬ проводят при потенциалах соответственно [c.25]

Аналитические сведения. При систематическом ходе анализа сурьма осаждается сероводородом в виде нерастворимых в разбавленных кислотах оранжевых сульфидов (ЗЬаЗд и ЗЬаЗа), которые растворимы, подобно сульфидам мышьяка и олова, в сернистом аммонии с образованием тиосолей. От сульфидов мышьяка они отличаются, кроме своего цвета, нерастворимостью в растворе карбоната аммония и растворимостью в концентрированной соляной кНслоте. Из солянокислого раствора сурьма осаждается металлическим цинком в виде черного порошка. [c.726]

Ход анализа. 5 г металлической сурьмы, измельченной в порошок с размерами частиц до 1,5 мм, помещают в кварцевую колбу на 250 мл. прибавляют 35 мл 0N H l, 20 мл HNO3, накрывают кварцевой чашкой и нагревают при 115 —120° С до полного растворения металла чашку убирают и раствор выпаривают до сиропообразной массы. [c.243]

Определенный интерес представляет, например, ДХДЭЭ (хлорекс), недавно использованный для концентрирования. Этот растворитель применяли для сброса сурьмы из концентрированной НС1 при химико-спектральном [505, 657, 1808] и активационном [1485] определении в ней микроэлементов. Железо(1И) удаляли из концентрированных растворов НС1 при анализе железа высокой чистоты химико-спектральным [1809] и активационным [757] методами, при выделении Со из облученной дейтронами железной мишени [1810]. Индий экстрагировали из 7—8 М НБг при химико-спектральном анализе этого металла на примеси Ag, С(1, Ве, Мп, Со, Сн и других элементов [911], при анализе арсенида индия после отгонки мышьяка в виде ЛзВгд [912]. Удаление галлия из хлоридных растворов иснользовали при радиоактивационном анализе арсенида галлия [880, 1811], при химико-спектраль ном [655] и активационном [656] анализе металлического галлия. В другой работе, анализируя антимонид галлия, авторы экстрагировали галлий из бромидного раствора [689]. Дихлордиэтиловый эфир использовали и при определении примесей в таллии. В случае химико-спектрального анализа таллия высокой чистоты [1812] макроэлемент извлекали из бромидного раствора в водной фазе определяли Ag, А1, Ва, В1, Со, С<1, Сг, Сн, Ре, Оа, 1п, Mg и другие элементы с чувствительностью 1-10 — 2-10 %. Удаляли таллий хлорексом и при активационном определении примесей [1813]. [c.309]

Результаты электрохимических исследований, проведенных различными авторами, показывают, что при осаждении сурьмяных сплавов не проявляется значительного деполяризующего эффекта, могущего возникать вследствие изменения свободной энергии при образовании твердого раствора или ин-тер-металлического соединения [ 106], хотя, по данным фазового анализа, они и возникают при электролизе. Больше того, иногда наблюдается поляризующий эффект в результате совместного осаждения сурьмы с другим металлом при образовании оплава. Раса.мотрим некоторые примеры. [c.260]

Пруст был типичным представителем аналитического периода . Его исследования были посвящены количественному анализу солей олова, меди, железа, никеля, сурьмы, кобальта, серебра и золота (1799 —1806). Результаты, полученные Прустом, значительно расширили сведения об этих металлах и их солях. Он изучил также металлические соли органических кислот (например, ацетат меди) и посвятил несколько исследований вопросам органической химии. Он исследова. , в частности, медовый сахар и установил его отличие от тростникового сахара изучал соединения синильной кислоты, сыр, а также различные продукты животных opia-низмов. Так, известны его работы о мочевине и моче, ферментах, клейковине и др. [c.434]

РЬ , В — хотя и не дают растворимых комплексов, но могут быть легко переведены в осадок (в виде металлических серебра, сурьмы и т. д.) действием металлического цинка. При этом в раствор переходит ион 2п +, который не мешает анализу, так как с избытком оксалат-иона дает хорошо растворимое комплексное соединение. На практике в растворах, содержащих ионы Са , редко встречаются ионы 8г2+ или Ва . Если же они присутствуют, их можно осадить в виде сульфатов. Так как растворимость Са304 2,5 г л, го его всегда можно открыть, действуя растворимым оксалатом на фильтрат после осаждения всех мешающих катионов металлов. При этом выпадает заметный осадок оксалата кальция СаСг04, растворимый в сильных кислотах и не растворимый в уксусной кислоте. [c.145]

Например, при анализе металлической меди приходится определять очень малые KOJ1I,честна мышьяка, фосфора, висмута, сурьмы и других металлов. Их прежде всего концентрируют и отделяют от главной массы основного компонента—дтеди—осаждением с коллектором Для этого навеску меди растворяют в азотной кислоте, раствор нейтрализуют и, прибавив к нему раствор Fe ig, осаждают ионы Fe+- - - раствором Na- Og. Образуется очень объемистый аморфный осадок гидроокиси и основных солей железа (HI), играющий роль коллектора. Вместе с ним практически нацело осаждаются и все микрокомпоненты Далее полученный концентрат отделяют от раствора (в котором остается большая часть основного компонента—меди) и растворяют в какой-либо кислоте. При этом получается раствор, в котором концентрация микрокомпонентов уже достаточна для их количественного определения. [c.473]

Описанные авторами старинные методы анализа металлического свинца, по F г е S е п U s у и Н а ш р е, теперь применяются сравнительно редко. Методы эти, при которых все примеси в свинце определяются из одной навески в 200 г почти исключительно весовым путем, очень длительны, кропотливы и, отнимая на анализ много дней, не дают в конце концов достаточной точности, особенно в мало опытных руках. Взвешиваемые осадки далеко не являются чистыми химическими соединениями постоянного состава, а большие осадки, отбрасываемые в ходе анализа, содержат примеси адсорбированных ими веществ. Так второй осадок PbSO , полученный после выпаривания до паров SOg, содержит не только сурьму (которая в предлагаемом ходе анализа извлекается из этого осадка), но также и висмут, а иногда и железо, теряющиеся таким образом безвозвратно. [c.312]

Полное изложение современных быстрых методов анализа металлического свинца отняло бы слишком много места. Я приведу быстрые методы определения в чистом раффинированном свинце сурьмы, мышьяка и висмута, в отношении же остальных примесей и анализа более низких сортов свинца и свинцовых сплавов ограничусь лишь ссылкой на некоторые литературные источники. [c.312]

Описанный авторами старинный метод анализа металлического цинка и очень продолжителен и в то же время весьма неточен (чего стоит, например, разделение олова и сурьмы фракционированным осаждением сероводородом ). Современные методы анализа, дающие возможность быстро и очень точно находить содержание примесей в металлическом цинке, сильно отличаются от метода, приведенного Вег1-Ьипде. Например, в последнем проекте стандарта на методику анализа металлического цинка мышьяк определяется гипофосфитным методом, сурьма — колориметрическим методом, медь и кадмий—методом внутреннего электролиза, олово — объемным методом, свинец — электролизом, висмут— колориметрическим методом и т. д. Не имея возможности привести здесь эти методы подробно, рекомендую обратиться к литературе, указанной в сносках. Ю. Л.]. [c.587]