Комплексометрическое тод При анализе силикатов

В книге изложены теоретические основы комплексометрического, фотоколориметрического, полярографического, амперометрического и люминесцентного анализов. Описаны методики анализа различных нерудных материалов (искусственных силикатов, кремнеземистых добавок, шлаков, карбонатных пород и др.), воды, бетонов, находившихся в агрессивных средах, а также методики ряда специальных определений, необходимых при исследовании свойств строительных материалов и процесса гидратации. [c.2]

Значительно более трудной задачей является применение комплексометрического титрования к растворам, содержащим несколько катионов, с которыми аналитик встречается при анализе руд, сплавов, силикатов, минералов и различных технических продуктов. Универсальность комплексона в этих случаях является наибольшим препятствием. Тем не менее в этом направлении отмечены за последние пять лет успехи в комплексометрическом титровании появились принципиально новые методы и расширилась область практического их использования. Развитие комплексометрии за последние пять лет настолько велико, что изложение его нуждается в самостоятельной главе. По этой причине в предыдущих главах умышленно не было приведено описания сложных определений [c.407]

Комплексометрическим определением железа и кальция в плавиковом шпате в последнее время занимался Нильш [26]. Основное внимание он уделил разложению пробы серной кислотой. Он также очень подробно исследовал предложение Пршибила применить триэтаноламин для маскирования железа (стр. 422) при определении кальция. Как отмечает автор, введение триэтаноламина вместе с цианидом калия вполне себя оправдало, вследствие чего он рекомендует этот метод не только для анализа, плавикового шпата и флотационных материалов, но также и при анализе силикатов и т. п. [c.451]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Свойства полученных образцов изучены различными методами химическим, термографическим, рентгеноструктурным, адсорбционным. Химический состав определяли методами, применяемыми в аналитической химии силикатов содержание щелочных металлов— на пламенном фотометре, двуокись кремния — весовым методом, окись алюминия — комплексометрически. В вакуумной установке с пружинными весами определяли адсорбцию газов и паров индивидуальных веществ. Термографические испытания проводили на пирометре Курнакова. Скорость нагрева составляла 25° С1мин., печь нагревалась до 950° С. Для идентификации структурного типа продукта перекристаллизации каолинита использовали рентгеноструктурный метод анализа (дифрактометр УРС-70 в Си Ка Излу . чении). [c.206]

Анализ материалов, содержащих хром, нельзя проводить пользуясь обычной методикой для силикатов. Наличие хрома мешает определению других компонентов, поэтому его необходимо удалить. Пробу разлагают смесью кислот и после удаления хрома и выделения кремневой кислоты анализируют обычным способом [железо и алюминий определяют комплексометрически кальций — перманганатометрически или комплексометрически магний — комплексометрически (см. стр. 35) [c.90]

Милнер И Вудхед [72] очень подробно исследовали возможность использования комплексометрического определения алюминия как для анализа природных силикатов, так и различных керамических и огнеупорных материалов. Алюминий в этом случае также предварительно выделяют в виде бензоата алюминия. Следует, однако, учитывать возможность присутствия титана, циркония и тория, также образующих нерастворимые бензоаты. Поэтому авторы метода сначала выделяют эти элементы экстракцией их раствором купферрона в хлороформе. Далее в зависимости от содержания алюминия было разработано два метода, которые и приводятся ниже. [c.489]