Обогащение пробы метод хроматографии

Анализ с предварительным обогащением пробы. При анализе особо чистых веществ, где содержание примесей очень мало (10 — 10 %) и они не могут быть определены методами эмиссионного-спектрального анализа, прибегают к обогащению пробы. Существует множество химических, физических и физико-химических методов обогащения селективное испарение компонентов пробы, хроматография, электролиз и др. В основе их лежит либо отгонка примесей, либо обогащение примесями пробы (отгонка основы). Ниже-рассмотрены примеры обогащения пробы методом испарения. [c.221]

Широкие перспективы для увеличения аналитической чувствительности газо-хроматографического определения примесей открываются при применении методов, основанных на использовании термического фактора (программирование температуры, хроматермография и т. п.), приводящего к значительному обогащению пробы примесными компонентами, методов с предварительным концентрированием определяемых примесей, а также методов аналитической реакционной газовой хроматографии. [c.50]

Стационарная хроматермография — один из немногих методов хроматографии, в котором возможно абсолютное обогащение пробы (т. е. концентрация компонента на выходе из колонки выше, чем в начале). На этом принципе основан реверсивный хроматограф фирмы Сименс , серийно выпускаемый для анализа примесей в воздухе. [c.82]

Устройство для стриппинга (рис. V.13) функционирует аналогично системе продувки (см. рис. V.12). Растворенные в воде вредные примеси выдуваются насосом 1 из сосуда 5 и концентрируются в адсорбционной ловушке 2 с активным углем 3. Эта методика наиболее приемлема для анализа на уровне ppb низкомолекулярных, малорастворимых в воде и относительно малолетучих соединений с температурой кипения ниже 200°С. Особенно эффективен вариант стриппинга, основанный на циркуляции газа — метод замкнутой петли (см. рис. V.13). Если через нагретую до 60°С воду (термостат 6) пропускать газ в течение 90 мин и поглощать выделяющиеся при этом примеси ЛОС в ловушке 2 с небольшим количеством активного угля, то можно достичь очень высокой степени обогащения пробы анализируемыми соединениями. После концентрирования на угле примеси экстрагируют 50— 100 мкл сероуглерода или метиленхлорида и анализируют несколько мкл экстракта на хроматографе или хромато-масс-спектрометре. Этот метод позволяет определить в питьевой воде очень низкие содержания загрязнителей — на уровне нг/л [4]. [c.396]

В количественном анализе, по сравнению с полуколичественным, подготовка пробы усложняется, и иногда очень сильно. Источником света для количественного анализа может быть пламя, дуговой и искровой разряд, разряд в полом катоде, а в последнее время все шире применяют плазмотрон и СВЧ-разряд. Подготовка пробы определяется, разумеется, свойствами самой пробы, но в значительной степени и применяемым источником света. Для возбуждения в менее стабильных источниках света и источниках, в которых сильнее проявляется взаимное влияние элементов на интенсивность аналитических линий, требуется более сложная подготовка пробы. Например, необходимо добавление веществ, способствующих подавлению влияния третьих элементов. При определении самых малых концентраций примесей нередко требуется предварительное обогащение пробы, для чего применяют различные методы выпаривание растворов, осаждение элементов из раствора химическими способами, отделение примесей осаждением, экстракцией, адсорбцией, электрохимическим выделением, методами хроматографии и т. п. [c.195]

Хроматография. Перспективным представляется также применение методов хроматографии, существенно развитых за последние годы, хотя имеется еще мало спектрально-аналитических работ, в которых эти методы используются для обогащения проб. [c.442]

Переделка хроматографа Цвет-4 для анализа окиси углерода методом конвертирования описана в работе [42], а методика обогащения при методе больших проб — в работе [43]. [c.65]

Контроль содержания малых и следовых количеств углеводородов в настоящее время почти всегда выполняют по методу газовой хроматографии. Тир [314] описал способ определения углеводородов в воздухе и в жидком кислороде, который пригоден для решения и других сходных проблем. Пробу газа объемом 50—1000 мл пропускают через адсорбционную колонку длиной 10 мм и диаметром 1 мм, выдерживаемую при температуре —78°. Колонка наполнена мелкопористым силикагелем (величина его зерен составляет 0,12—0,2 мм). Адсорбер Тира, одновременно играющий роль дозатора, показан на рис. 52. В газовом хроматографе его размещают непосредственно перед колонкой по ходу потока газа-носителя. В процессе обогащения газ-носитель попадает из трубки 1 через клапан 2 в трубку 3, а проба анализируемого газа через подводящую трубку 4 поступает в адсорбер 7 и далее направляется в трубку 6. После окончания обогащения адсорбер закрывают и нагревают до -1-40°. Затем током газа-носителя, проходящего из трубки / через клапан 5 в трубку 3, вымывают обогащенную пробу в хроматографическую колонку. Колонка, на которой происходит разделение, заполнена силикагелем. Длина колонки 2 м, диаметр 2 мм. В последнее время для разделения углеводородов все большее значение приобретают колонки, наполненные [c.120]

Наряду с этим для достижения необходимой чувствительности производят криогенное обогащение пробы газа, подаваемой в хроматограф. С этой целью анализируемый газ подают в специальный концентратор, погруженный в жидкий кислород, где накапливаются углеводороды, содержащиеся в этом газе. Затем концентратор подсоединяют к хроматографической колонке и нагревают, погружая в воду, благодаря чему накопленные ранее углеводороды переносятся в хроматографическую колонку и разделяются. Описанный метод позволяет осуществить раздельное определение в криогенных продуктах предельных и непредельных углеводородов (от Сг до С7) при чувствительности до 2-10 мольных долей при объеме пробы газа 10 дм . [c.49]

Простая конденсация в охлажденном капилляре. Этот метод используется редко, поскольку он недостаточно селективен и не позволяет достигнуть большого обогащения. Кроме того, вследствие замедленного испарения конденсата при вводе пробы в хроматограф может происходить образование хвостов у пиков. [c.47]

Основное достоинство метода колоночной хроматографии, не предусматривающего непосредственного обнаружения с применением проточного детектора (в автономном режиме), — это возможность обогащения проб и предварительного их разделения, которое обычно проводится при количественном анализе следов элементов. Для решения этих задач кроме ионообменной хроматографии применяли различные методы распределительной или обращенно-фазовой хроматографии. Обнаружение анализируемых соединений или элементов после такой хроматографической подготовки пробы проводят методами атомно-абсорбционного анализа, вольтамперометрии, нейтронно-активационного анализа, фотометрии [c.134]

До разделения методом БХ очень часто проводят разделение и обогащение проб путем экстракции хелатов металлов при использовании распределительной хроматографии комплексные соединения металлов затем разлагают до ионов. [c.148]

В целях обогащения проб используются также такие специальные методы ионообменной хроматографии, как реакционная адсорбция кислородсодержащих анионов [260] и современная ионная хроматография (ИХ) со специальными концентрационными колонками [438]. [c.177]

Для разделения и обогащения проб элементов широко применяются также методы обращенно-фазовой хроматографии. В табл. 60 приведены три примера разделения методом обращенно-фазовой хроматографии неподвижной фазой во всех трех случаях служил трибутилфосфат. [c.177]

Обогащение проб неорганических соединений ведется методами не только колоночной (в периодическом варианте), но и плоскостной хроматографии, например бумажной [286] и специальной тонкослойной [9]. [c.177]

Адсорбционное концентрирование можно применять и при анализе жидкостей, например природных или сточных вод. Пробу воды пропускают через колонку с сорбентом, при этом примеси адсорбируются, а вода выходит из колонки. Для проведения десорбции в этом случае применяют не тепловое воздействие, а смывают примеси небольшим количеством (обычно 0,5—2,0 мл) подходящего растворителя. Последующий анализ осуществляют методами газовой или жидкостной хроматографии. В качестве концентратора можно использовать бюретку. Подбор адсорбента при концентрировании из жидких систем — более трудная задача, чем при концентрировании из газов, так как степень обогащения в этом случае сильно зависит от растворителей в исходной пробе и получающемся концентрате. Редко удается добиться 100%-го извлечения примеси и целесообразно оценить прежде всего коэффициент извлечения, равный отношению массы примеси в )астворителе, пропущенном через концентратор на стадии десорбции к массе этой примеси в исходной пробе т [c.203]

Выбор группы методов концентрирования для конкретного анализируемого чистого вещества, с одной стороны, зависит от свойств элементов основы и примесей. Например, концентрирование при анализе щелочных и щелочноземельных металлов проводится, в основном, путем группового выделения примесей (экстракцией, ионным обменом, соосаждением с коллектором и пр.). Для элементов, расположенных в середине Периодической системы, и переходных металлов в высших степенях валентности характерно образование летучих соединений с ковалентным Типом связи и для целей концентрирования при анализе названных элементов и их соединений часто могут быть использованы методы испарения (сублимации) основы. Переходные металлы (с достраивающимися электронными -оболочками) склонны к комплексообразованию в растворах и для их отделения перспективны экстракционные и ионообменные методы. Разделения в группах редкоземельных и актинидных элементов (с достраивающимися /-оболочками) требуют использования высокоэффективных хроматографических методов, в частности, метода ионообменной хроматографии. С другой стороны, важное значение для выбора метода концентрирования имеют физико-химические свойства анализируемого соединения (летучесть, плавкость, растворимость). Так, соединения, которые с трудом переводятся в раствор, следует подвергать обогащению методами испарения или направленной кристаллизации. Те же методы, не связанные с химической обработкой пробы, если они могут обеспечить концентрирование нужных примесей, следует применять и при анализе прочих чистых соединений. [c.319]

Методы концентрирования. В зависимости от содержания дио" лов и используемого детектора определение проводят с концентрИ" рованием или без него. Пламенно-ионизационный детектор позволяет определять концентрации не ниже 10 мг/л. Определение меньших концентраций требует предварительного упаривания прО бы на водяной бане. При работе с катарометром можно без концентрирования определять диолы в концентрациях, превышающих 200 мг/л. Если концентрация ниже 20 мг/л, пробу предварительно упаривают. Если же концентрация диолов в сточной воде от 20 до 200 мг/л, то концентрирование проводят в самом хроматографе методом больших проб. Для этого в нагретую хроматографическую колонку вводят относительно большой объем пробы, дают вода элюировать (примеси остаются в колонке) и затем повышают температуру колонки и регистрируют выходящие из колонки обогащенные таким способом примеси. [c.281]

Примеси, содержащиеся в исследуемой смеси в количестве десятых и даже сотых долей процента, можно определять на обычных серийных газовых хроматографах без использования специальных приемов. Поэтому в дальнейшем под микропримесями будем подразумевать в основном примеси, содержащиеся в количестве тысячных долей процента или еще меньшем. Такие количества в смеси можно определять методом газовой хроматографии или на приборах с обычными детекторами, но используя большие пробы (причем можно применять предварительное обогащение), или на приборах с высокочувствительными детекторами. Иногда применяют оба способа одновременно. [c.283]

НОСТЬЮ, имеют средний диаметр пор, равный 0,1 мкм [46]. Через такие малые поры эффузия происходит и при относительно высоком давлении, когда скорость потока гелия в сепаратор достигает 30 мл/мпн. (При этих условиях в сепараторе получали коэффициент обогащения 100 и эффективность 40% [46].) Эффективность определяли экспериментально, вводя одинаковые пробы через одну и ту же систему напуска с той лишь разницей, что в одном случае сепаратор работал, а в другом — он был выключен. Такое выключение сепаратора (без его отсоединения от ионного источника) возможно в рассматриваемой системе благодаря тому, что сепаратор встроен в зонд (см. рис. 5-18), который подогнан к вакуумному затвору на масс-спектрометре (разд. V, Г). В нормальных условиях работы смесь из хроматографа поступает в сепаратор, где происходит обогащение, и затем попадает в ионизационную камеру. При определении эффективности первую стандартную пробу вводят в масс-спектрометр именно таким образом. Для того чтобы ввести вторую стандартную пробу (ионный ток для которой при вычислении эффективности принимают за 100%) по тому же пути, зонд убирают в вакуумный затвор и изолируют от масс-спектрометра. Электрический нагреватель зонда выключают. Сепаратор отключают от насоса, но поддерживают его рабочую температуру он бездействует, а вся смесь пз хроматографа через выходной капилляр проходит в вакуумный затвор и отсасывается вспомогательным насосом. После ввода второй стандартной пробы она проходит сквозь горячий сепаратор и конденсируется в холодном выходном капилляре, который тянется от сепаратора вдоль оси зонда по всей его длине. Сепаратор затем откачивают, а зонд сквозь вакуумный затвор вновь вдвигают в ионный источник. После нагревания выходного капилляра и испарения пробы измеряют ионный ток. Получаемое значение эффективности близко к действительному значению, так как в методе учитывается абсорбция пробы в колонке, сепараторе и капиллярах. Кроме того, в обоих случаях пробу вводят в ионный источник по одному и тому же пути. [c.191]

Методы газовой и жидкостной хроматографии позволяют обогащать пробы, содержащие следы элементов, до их обнаружения и идентификации. Обогащение всегда обязательно, если объем пробы больше, чем объем удерживания (см. гл. П1, разд. 3). [c.127]

Популярность газовой хроматографии объясняется такими ее достоинствами, как простота и малое время выполнения основных операций подготовки и напуска пробы, записи хроматограммы, калибровки прибора и количественных расчетов, а также наличие ряда независимых от процесса разделения способов детектирования и возможность обогащения пробы. К достоинствам масс-спек-трометрического метода анализа относятся его чувствительность и надежность, а также возможность определения в процессе одного анализа практически всех летучих примесей в образце. [c.75]

Обогащение. В тех случаях, когда относительная чувствительность-недостаточна для ре1нения поставленной задачи, анализируемые пробы газов можно подвергнуть обогащению. Кроме различного рода химических методов, например поглощения кислорода медной стружкой или связывания углекислоты раствором КОН, мож1 о указать па некоторые приемы, особенно удобные при газовом анализе сюда можно отнести, например, диффузию водорода через нагреты г палладий или кислорода через серебро это явление применялось для обогащения проб. Применялось также электрофоретическое разделение в т.яеющем разряде и диффузионное разделение. Последнее, а также газовая хроматография, но-види-мому, могут более широко использоваться для спектрального анализа чистых газов, чем это имело место до сих пор. [c.255]

Ионообменная хроматография широко применяется в качестве метода обогащения проб катионов и анионов кроме катионо- и анионообменных смол в последнее время в этих целях все чаще используются хелатные ионообменники, позволяющие проводить селективное и интенсивное обогащение следов элементов. Хелатообразую-щие группы связаны с сорбентом химически, и, как правило, целесообразность использования таких групп при хроматографическом разделении хелатов металлов [c.173]

В большинстве проанализированных проб структурно-хроматографи-ческие исследования ограничивались изучением нефракционированных нефтей методом ИКС, в качестве дополнительных сведений испо.иэова> лись данные о количестве парамагнитных центров (метод ЭПР), которое обусловлено степенью обогащенности нефтей смолисто-асфальтеновыми компонентами (рис.1, 2, б,-10-20). Результаты сравнительного анализа ИК-спектров нефракционкрованных нефт-бй и данные, спидзтельствусщио об однотипности их физико-химических свойств, дают основание использовать характеристики, полеченные при детальных исследованиях фракционированных проб, применительно ко всей Приуральской нефтегазоносной области. [c.6]

НЫХ методов анализа (например, применение фотоэлектрических фотометров, рН-метров). В ходе управления процессами обогащения угля и переработки нефти использовали в основном данные анализа, характеризующие анализируемую пробу в целом, например температуру затвердевания или температуру вспышки, предел воспламеняемости или данные об отношении анализируемой пробы к действию раствора перманганата калия. Определение ряда таких характеристик, например определение плотности и давления паров, определение вязкости или снятие кривых разгонки, можно осуществлять при помощи приборов. Указанные методы анализа важны для контроля качества веществ, но они не соответствуют современному уровню исследований и контроля производства, а также не способствуют прогрессу в этих областях. Развитие аналитической химии происходит в направлении внедрения физико-химических методов анализа или методов, использующих специфичные свойства веществ, при этом на первый план выдвигаются методы газовой хроматографии. В связи с этим на примере развития газовой хроматографии можно проследить тенденции развития аналитической химии в целом. Метод газовой хроматографии известен с 1952 г., в 1954 г. появились первые производственные образцы газовых хроматографов, а уже в 1967 г. четвертая часть всех анализов, проводимых на нефтеперерабатывающих заводах США, осуществлялась методом газовой хроматографии (А.1.13]. К 1968 г, было выпущено свыше 100 ООО газовых хроматографов [А.1.14], и лишь небольшую часть из них применяли для промышленного контроля. Газовые хроматографы были снабжены детекторами разных типов в зависимости от специфических свойств анализируемого вещества, его количества и молекулярного веса, позволяющими провести определение вещества при его содержании от 10 до 100% (в случае определения летучих неразлагающихся веществ в газах — при содержании 10- %). К подбору наполнителя для колонок при разделении различных веществ подходили эмпирически. В 1969 г. появились газовые хроматографы, которые наряду с различными механическими приспособлениями содержали элементы автоматики. Для расчета результатов анализа по данным хроматографии и в лаборатории и в ходе контроля и управления процессом применяли цифровые вычислительные машины в разомкнутом контуре. В настоящее время эти машины вытесняются цифровыми вычислительными машинами в замкнутом контуре. При этом большие вычислительные машины со сложным оборудованием можно заменить небольшими. В будущем результаты анализа можно будет получать гораздо быстрее. Методы газовой хроматографии в дальнейшем вытеснят и другие методы анализа мокрым путем и внесут значительный вклад в автоматизацию процессов аналитического контроля. Внедрение техники и автоматизации в методы аналитической химии будет способствовать увеличению числа специалистов с высшим и средним специальным образованием, работающих в области аналитической химии. В настоящее время деятельность химиков-аналитиков выглядит совершенно иначе. Химик-аналитик должен обладать специальными знаниями в области химии, физики, математики и техники, а также желательно и в области биологии и медицины. Все это необходимо учесть при подготовке и повышении квалификации химиков-аналитиков, лаборантов и обслуживающего пс[)сонала. [c.438]

Многие природные поверхностные воды, как теперь установлено, загрязнены стойкими пестицидами или продуктами их разложения. Уровень загрязнений низок, почти всегда ниже одной части на 10 (сокращенно млрд- ). Однако поскольку все эти примеси где-то накапливаются, их необходимо изучать и контролировать в надежде, что может быть найден метод понижения их концентрации. Поскольку растворы, в которых присутствуют эти соединения, являются очень разбавленными, то ясно, что для дальнейшего анализа необходимо их предварительное концентрирование. Из-за их летучести, химической нестойкости и возможности уноса с водяными парами эти соединения при очень низких концентрациях практически невозможно выделить, удаляя воду дистилляцией. Было найдено, что экстракция н-гексаном дает наилучший результат. Обычно 1 л пробы воды экстрагируют порциями экстрахента по 25 мл. Экстракты обезвоживают с помощью безводного сульфата натрия, и 75 мл экстракта испаряют в токе азота до нужного объема. Объем экстракта можно уменьшить до нескольких микролитров, достигая таким образом обогащения приблизительно в 10 раз. Обогащенный экстракт далее исследуют методом высокочувствительной газо-жидкостной хроматографии. [c.515]

Иногда для концентрирования примесей основной компонент полностью или частично удаляют путем конденсации. При этом концентрация примеси увеличивается в 1/(1—аС) раз (где С — начальная концентрация основного компонента в долях единицы, а — удаляемая часть его). Путем удаления основного компонента не только повышают концентрацию примеси, но и увеличивают четкость разделения, так как уменьшается величина т. Основной компонент можно удалять химическим путем до подачи смеси в колонку, непосредственно в колонке или после нее можно использовать этот компонент в качестве газа-носителя или применять детектор, нечувствительный к основному компоненту. Указанные методы поэзоляют однократно обогащать пробы примесью. Методом многократного обогащения является хроматермография [270], Так, применяя теплодинамический метод, который к тому же позволяет вести практически непрерывный анализ, можно осуществить процесс таким образом, что на хроматограмме будут отсутствовать пики основных легких компонентов. Весьма эффективны и изотермические фронтально-вытесните.льные методы многократного обогащения, основанные на использовании хроматографии без газа-носителя. [c.240]

Сочетание высокочувствительного детектора с описанными выше способами обогащения позволяет значительно повысить чувствительность метода33. Показа-но, что при объеме пробы воздуха, равном 1 мл, на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором можно определять содержание примесей углеводородов в количестве до 5-10 е%, а при использовании пробы объемом 50—100 мл и предварительном обогащении ее при —78 °С на колонке с силикагелем чувствительность метода достигает 10 8l 6. [c.291]

Бор можно определять методом газовой хроматографии в виде производных триметилсилана [76]. Масс-спектрометрический метод изотопного разбавления применен для определения бората в минеральных водах [77]. Для этого в пробу вводили сильно обогащенный изотоп °В в виде Н3ВО3. После ионообменного отделения бората его переводили в НаВр4 и анализировали на спектрометре. [c.41]

Все чаще приходится проводить предварительную подготовку пробы после ее отбора перед вводом в хроматограф. Это связано с тем, что часто пробы и другие материалы, подлежащие хроматографическому определению, не могут быть непосредственно проанализированы в качественном и количественном отношении, поскольку они могут содержать сильно полярные соединения, вещества, разлагающиеся при повышенной температуре, следовые количества анализируемых компонентов или мешающих примесей. Наиболее приемлемые методы предварительной подготовки проб и типичные методики рассмотрены в монографии Дженнингса и Раппа [23]. Широкое развитие получили методы обогащения и выделения веществ, такие, как адсорбция, абсорбция, дистилляция, экстракция, капельная противоточная жидкостная хроматография [24, 25], фильтрование частиц в газовом потоке (ср., например, [26]). Особенно они важны для анализа биологических объектов, биохимических проб, а также при экологических исследованиях. [c.168]

Более широко применяется метод извлечения микропримесей. Здесь используется осаждение органическими реактивами, осаждение с коллектором, экстрагирование, хроматография, электролиз и другие методы. Предварительное обогащение применяется при анализе различных биологических объектов, почвы, воды, веществ высокой степени чистоты и т. д. Нельзя не отметить, однако, что обработка проб с целью обогащения предъявляет повышенные требования к чистоте используемых реактивов, воды, растворителей и посуды. [c.42]

Капельная противоточная хроматография (КПХ) была разработана Танимурой и др. [96] и использована для разделения ДНП-аминокислот. Позднее КПХ получила широкое распространение преимущественно как метод выделения, обогащения и препаративного разделения природных объектов, позволяющий выделять пробы из растительных объектов в более мягких условиях и с меньшим расходом растворителя, чем в традиционных хроматографических методах. Некоторое время выпускался прибор, состоящий из 300—500 стеклянных колонок длиной 30—120 см и диаметром 0,4—2 мм, связанных между собой тефлоновыми капиллярными трубками (аппарат Буши). Метод КПХ по существу представляет собой жидко-жидкостную хроматографию, в которой компоненты разделяются в потоке капель, выполняющих роль подвижной жидкой фазы. Капли проходят через колонку, заполненную неподвижной жидкой фазой, не смешивающейся с подвижной фазой разделение компонентов пробы обусловлено различием в их коэффициентах распределения. Сначала систему заполняют неподвижной фазой. Если ее удельная масса больше, чем у подвижной фазы, растворенную пробу вводят на дно колонки в противоположном случае растворенную пробу вводят в верхнюю часть колонки (рис. 37). Подвижная фаза поступает в систему через круглое капиллярное отверстие в виде маленьких капелек, которые перемещаются через неподвижную фазу (из-за различия удельных масс подвижной и неподвижной фаз), что и приводит к разделению компонентов пробы между двумя фазами. Хостетман и др. [97] предложили метод выбора растворителя (основанный на поведении разделяемой пробы в [c.78]

Метод фракционной дистилляции с регистрацией спектров в установленные промежутки времени позволяет увеличить чувствительность определений. Дальнейшим усовершенствованием этого метода можно считать метод испарения, при котором достигается полное разделение процесса испарения примесей из объема пробы с разделением процессов возбуждения их спектров. Наиболее же эффективным средством повышения чувствительности оказывается отделение спектров определяемых примесей от спектров основы пробы и ее основных компонентов. Это достигается благодаря предварительному обогащению анализируемой пробы определяемым элементом вследствие ее разделения на составляющие, обогащенные тем или другим компонентом. Такое разделение выполняют одним из наиболее подходящих для каждого конкретного случая способом упариванием раствора, озолеиием органических соединений, испарением (возгонкой) основы пробы, осаждением соединений определяемого элемента, экстракцией (разделением материала пробы на составляющие между двумя несмешиваю-щимися растворителями) или флотацией, электролизом или хроматографией. [c.196]

Для обогащения таких низкотоксичных проб предложен метод восходящей бумажной хроматографии (Bannard, assel-mann, 1961), с помощью которого можно, например, увеличить активность токсина от 1400 М. Е./мг до 5800 М. Е./мг при выходе 67%. [c.41]

Из обогащенных фракций выделяли чистые компоненты методом препаративной газовой хроматографии. Выделение проводили на хроматографе Газофракт 300 В фирмы Вирус с детектором по теплопроводности на колонках длиной 4 м, внутренним диаметром 18 мм, заполненных 20% ВКЖ-94 на ИНЗ-600 при температуре 70 °С и расходе азота 125— 150 мл1мин. Объем пробы 0,125—0,150 мл. Выделенные компоненты собирали в стеклянные змеевиковые ловушки, охлаждаемые смесью ацетона с твердой углекислотой. Фракцию, содержащую неразделенные компоненты Хд и Хб, вторично разделяли на полярной жидкости ФС-16. Для выделения примеси Ху из фракций гидролизного масла был использован метод обратной продувки. Чистота выделенных веществ проверялась на аналитическом хроматографе ХЛ-4, чувствительностью 0,02%, на двух неподвижных фазах ВКЖ-94 и ФС-16. Для каждого из выделенных соединений определяли элементный состав, тем-лературу кипения по Сиволобову, присутствие функциональных групп методом инфракрасной спектроскопии, содержание двойных связей методом кулонометрии и наличие 51Н-связи методом реакционной газовой хроматографии. Результаты исследований представлены в таблице. [c.88]

Определение состава и содержания микропримесей углеводородов в газах предусматривает использование метода газожидкостной хроматографии в сочетании с высокочувствительным пламенно-ионизационным детектором. Действие пламенно-ионизацн-онного детектора основано на измерении электропроводности пламени водорода, в котором сжигается анализируемая газовая смесь. При сгорании углеводородов происходит ионизация пламени и соответственно возрастает его электропроводность, что фиксируется электронным устройством. Однако чувствительность пламенно-ионизационного детектора недостаточна для непосредственного определения микропримесей углеводородов в воздухе и кислороде. Поэтому разработанная Е. В. Вагиным методика, приведенная в [34], предусматривает предварительное обогащение микропримесей углеводородов в специальном концентраторе при низкой температуре и последующее хроматографическое определение содержания углеводородов. Чувствительность метода по пропану составляет 2-10 мол. долей при объеме пробы газа 0 дм . Метод позволяет осуществить раздельное определение предельных и непредельных углеводородов (от Сг до С ) в газах. [c.366]

Рассмотрена теория хроматограф, анализа микропримесей 0,01%) различными методами увеличением объема пробы, удалением основного компонента посредством хим. реакции, адсорбции или вымораживанием термическим обогащением использованием высокочувствительных детекторов. Приведены результаты применения указанных методов. [c.86]

Хорошими примерами концентрирования методом статической сорбции могут служить описанные в работах [205, 206] определения микропримесей в гелии [205] и органических соединений в воздухе [206]. При определении содержания токсичных соединений в воздухе, концентрация которых составляла примерно 10 %, применяли предварительное доколоночное обогащение и вводили пробу в газовый хроматограф, быстро нагревая ловушку [207—209]. Ввиду того что эта методика часто применяется при исследованиях загрязнений воздуха, авторы работы [210] сравнили эффективность различных насадок. Проведенные исследования показали, что лучшим сорбентом для улавливания органических загрязнений в газах являются пористые полимеры, и поэтому их хроматографические свойства были достаточно основательно исследованы [206, 211—213]. При определении концентрации СО в воздухе проба обогащалась примерно в 2000 раз [214]. Пробы серусодержащих газов очень часто предварительно концентрируют, после чего разделяют при помощи метода ГХ и идентифицируют [100, 215]. Таким же образом определяют примеси благородных газов [216] и N2 в Не [217]. Авторы работы [209] изучали проблему отбора представительных проб в закрытых жилых поме- [c.362]

В классической колоночной хроматографии содержание элементов во фракциях элюата устанавливают различными методами неорганического анализа. Поскольку разделение ионов, а также соединений требует сравнительно больших объемов растворителя, то при разделении методом колоночной хро.матографни часто наблюдаются значительные эффекты разбавления, и в результате для количественного анализа следов в элюатах (без дополнительного обогащения) пригодны лишь высокочувствительные способы обнаружения. В табл. 37 приведена сводка таких методов, в которых колоночная хроматография сочетается с различными способами обнаружения и служит для удаления соединений, мешающих определению (или даже основного компонента), для разделения фракций, содержащих отдельные элементы, или для обогащения сильно разбавленных проб. [c.101]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология