Очистка треххлористой сурьмы

Экспериментальные данные по равновесию жидкость — пар в системе треххлористая сурьма — примес.ь менее полны, чем для других хлоридов. Коэффициент разделения определен лишь для разбавленного раствора треххлористого мышьяка в трихлориде сурьмы, так как их свойства наиболее близки и следует ожидать, что очистка наиболее трудна. Коэффициент разделения при атмосферном давлении равен 11 [105], что позволяет успешно отделять треххлористый мышьяк ректификацией. [c.193]

Трехфтористая сурьма получается обработкой трехокиси сурьмы фтористоводородной кислотой и упариванием раствора досуха Вместо трехокиси можно применять треххлористую сурьму <529-633 Очистку производят перегонкой или возгонкой. Трехфтористая сурьма является продажным продуктом. [c.94]

Неорганические Р. Наибольшее значение из Р. этого класса имеет вода — широко распространенный Р. для большого числа неорганич. и органич. соединений. В лабораторной практике часто применяют также жидкий аммиак — хороший Р. для щелочных металлов, фосфора, серы, солей, аминов и др. сернистый ангидрид (см. Серы окислы) — Р. для многих органич. и неорганич. соединений, растворяет кислоты, спирты, эфиры, хлористый алюминий, треххлористую сурьму, хлористый тионил и др., применяется в пром-сти для очистки нефтепродуктов фтористый водород — хороший Р. для органич. и неорганич. соединений (растворяет, напр., фтористое серебро, ацетаты, нитраты и др.). К реже применяемым Р. относятся жидкая двуокись углерода, хлорокись фосфора, азотная кислота II др. [c.254]

В ряде работ произведена успешная очистка треххлористой сурьмы ректификацией [95, 102, ИЗ, 114]. В работе [95] при исноль-зованип для очистки стеклянной тарельчатой колонны эффективностью И теоретических ступеней разделения, при флегмовом числе около 12, концентрация примесей была снижена Аз с 1.5-10 % до <3-10-3%, 8 с 5-10-3% до <10-3%, 8е-НТе с 10- % до <10-3%, Ре с 1,5-2% до 4-10- %, Си с 2-10-з% до <10 %, РЬ с 2-10-3 до <10- %. [c.193]

Двухкратная ректификация на кварцевых колоннах невысокой эффективности при работе с малым флегмовым числом [113] позволила получить из технического продукта высокочистую треххлористую сурьму с содержанием примесей на уровне 10 —10 %. Таким образом, ректификация является эффективным процессом очистки треххлористой сурьмы. [c.194]

Описаны в литературе экстракционные методы очистки четыреххлористого кремния [91—94]. Предложено [91] зкстрагировать примеси концентрированными серной и фосфорной кислотами при 20 °0. После очистки содержание соединений железа, меди, бора и титана снижается примерно в 5 раз. В качестве высокополярного неорганического экстрагента может применяться треххлористая сурьма [92]. Большая область расслаивания и высокая относительная летучесть в системе 81014—8ЬС1з, а также значительная растворимость некоторых хлоридов в 8ЬС1д позволяют очищать тетрахлорид кремния методом экстрактивной ректификации или путем последовательной экстракции и ректификации. При этом достигается удовлетворительная очистка от железа, алюминия, титана, кальция и меди. К органическим экстрагентам относятся уксусная кислота и ее ангидрид [93]. Для удаления примеси бора предложено [94] использовать фенол. [c.541]

Никлес [2] смягчил реакцию, применив раствор иода в сероуглероде. Опыт показал, что в этих условиях реакция не идет до конца и продукт всегда требует очистки. Другие методы основаны на замещении серы в трехсер-иистой сурьме иодом [3] и взаимодействии раствора иодистого калия в ацетоне с треххлористой сурьмой [4]. Ни один из этих методов не дает чистого продукта. Описываемый ниже способ прост и дает чистый кристаллический продукт. [c.103]

Физико-химические свойства треххлористой сурьмы позволяют проводить ее ректификационную очистку при нормальном давлении. Технологическая схема производства треххлористой сурьмы включает стадию ее получения и ректификационную очистку [113].. В технической треххлористой сурьме обнаружено присутствие примесей хлоридов различных элементов, в том числе А1, Ге, Аз, Си, РЬ, Те, Сс1, Со, В1, N1, Аз, Зп, 8Ь, 8, 8е и др. [c.193]

Метод зонной очистки используется для получения сверхчистых металлов, полупроводниковых материалов, а также особо чистых веществ бора, белого фосфора, треххлористой сурьмы, нафталина, некоторых солей натрия, кальция, вольфрама и др. Этот же метод положен в основу технологии получения большого класса чистых веществ — монокристаллов. [c.147]

Получение трибензилстибина [26]. Синтез и очистку вещества проводят в атмосфере сухого азота. К раствору хлористого бензилмагния [из 8,1 г (0,33 моля) магния, 42,4 г (0,33 моля) хлористого бензила в 300 мл эфира] прибавляют, не прекращая охлаждения, в течение 10—15 мин. при хорошем перемешивании раствор 22,8 г (0,1 моля) треххлористой сурьмы в 100 мл эфира. По окончании прибавления содержимое колбы представляет собой довольно густую светло-серую массу. Реакционную смесь выливают в закрытую воронку для фильтрования под азотом емкостью 0,75 л, снабженную пористым стеклянным фильтром (воронка и приемник для фильтрата предварительно тщательно высушены н заполнены азотом) (рис. 1). Воронку закрывают и фильтруют под давлением азота. Оставшийся на стенках колбы осадок смывают небольшим количеством абс. эфира и также быстро переносят на фильтр. Осадок на фильтре промывают 4 раза абс. эфиром (порциями по 50 мл). Слегка мутный фильтрат оставляют до следующего дня. Далее его фильтруют через сухой складчатый фильтр. Из фильтрата эфир отгоняют до объема 40 мл (рис. 2) К остатку приливают 30 мл пентана, а затем охлаждают льдом. Выпавшие мелкие белоснежные кристаллы отфильтровывают под давлением азота, промывают 3 раза нентаном, сушат в токе азота и запаивают в ампулы. Выход 50—55%. Т. пл. 87° С (в капилляре, запаянном под азотом). [c.51]

Получение три-а-тиенилетибина [91]. Синтез и очистку вещества проводят в атмосфере сухого азота. К реактиву Гриньяра (из 10 г а-бромтиофена в 70 мл абс. эфира) прибавляют по каплям раствор 4 г (86% от рассчитанного количества) треххлористой сурьмы. Реакционную смесь кипятят полтора часа, затем прибавляют несколько большее количество (чем это необходимо по расчету) воды, не содержащей растворенного воздуха. Эфирный слой сушат хлористым кальцием, эфир испаряют в вакууме, остаток перегоняют также в вакууме. Собирают фракцию с т. кип. 197—198° С/2,5 мм. Для дальнейшей очистки окрашенный в желтый цвет дистиллят растворяют в петролейном эфире и кипятят 20 мин. с добавкой очищенного и не содержащего воздуха угля. Из фильтрата выпадает три-а-тиенилстибин в виде бесцветного масла, которое вскоре закристаллизовывается. Выход 5,4 г (83%), т. пл. 49—49,5 С. [c.61]

Получение иодистого тетраметилстибония [5]. Триметилстибин получают прибавлением при охлаждении льдом раствора 60 г треххлористой сурьмы в 100 мл эфира к 1 молю иодистого метилмагния [6]. Реакционную смесь обрабатывают затем 100 мл 5 N раствора едкого кали и перегоняют до начала отгонки воды. К отгону прибавляют 20 г иодистого метила, затем оставляют смесь стоять семь дней. Получают около 20 г иодистого тетраметилстибония. Для очистки соль растворяют в 500 мл воды, кипятят раствор [c.184]

Выполнение работы. 1. Очистка трех хлористой сурьмы перегонкой и приготовление эфирного раствора меченой треххлористой сурь-м ы. Металлическую сурьму, содержащую радиоактивную переносят из ампулы в стакан, обрабатывают небольшим объемом царской водки (10—15 мл) и осторожно нагревают на песчаной бане до полного растворения осадка. Под тягой собирают прибор для перегонки (см. рис. 131), проверяют его герметичность. В колбу 278 [c.278]