Развертка магнитного поля

Как по виду спектра ЯМР установить направление развертки магнитного поля и скорость вращения трубки с образцом [c.58]

Рис. 21.1. Зеемановское расщепление (а) спиновых уровнен электрона в скрещенных магнитом (Но) и микроволновом полях. ЭПР (или ЭСР).спектр поглощения, полученный при развертке магнитного поля (б). Первая производная сигнала ЭПР (в). Палочный спектр (г) — спектр первой производной

Максимальная амплитуда развертки магнитного поля [c.274]

Двойная амплитуда поля. А/м Максимальная амплитуда развертки магнитного поля 0,16-1 600 0,16-1 600 0,16—1 600 [c.276]

Развертка магнитного поля [c.206]

При развертке магнитного поля все перечисленные трудности устраняются 1) выходная мощность СВЧ-генератора не зависит от напряженности магнитного поля 2) настройка СВЧ-тракта не зависит от напряженности магнитного поля 3) нет необходимости подстраивать СВЧ-генератор 4) магнитное ноле можно изменять от нуля до величины, в несколько раз превышающей резонансное значение. [c.207]

Поэтому в ЭПР-исследованиях обычно применяется развертка магнитного поля. В [1] описан, однако, ЭПР-спектрометр с частотной разверткой посредством перемещения верхней крышки объемного резонатора. Вообще в СВЧ-снектроскопии обычно развертывается частота, но трудности согласования частотных настроек часто вызывают дрейф нулевой линии. [c.207]

Простейшая развертка магнитного поля может осуществляться переменным сопротивлением, включенным последовательно с намагничивающими катушками (фиг. 5.1, а). Если сопротивление К равномерно изменяется с помощью мотора, то ток через катушки магнита также будет изменяться равномерно во времени. Если параллельно с К будет включено второе сопротивление К, тогда скорость развертки станет неравномерной. Развертки с помощью последовательно включенного сопротивления редко используются для высоковольтных магнитов. [c.207]

Абсолютный метод позволяет оператору с помощью развертки магнитного поля регистрировать спектр масс в единицах интенсивности пик за пиком в пределах разрешающей способности прибора. Образец записи на ленте самопишущего регистратора изображен на рис. 10. [c.37]

Другой, самой общей характеристикой любого ЭПР-спектрометра является время регистрации спектра (время сканирования магнитного ноля Н) и постоянная времени, характеризующая инерционность регистрации спектра. Эти временные характеристики и диапазон развертки магнитного поля так должны согласовываться между собой, чтобы постоянная времени регистрации была меньше времени, за которое прописываются интересующие детали спектра. [c.124]

Удобным тестом на подобное искажение спектра может служить сравнение формы спектров, зарегистрированных при разных направлениях развертки магнитного поля. [c.179]

Выбор скорости развертки магнитного поля и постоянной времени приемника [c.451]

Для калибровки развертки магнитного поля используют также вещества, дающие ряд линий СТС с известными расстояниями. Так, водный раствор К2 [N0(803)2] дает триплет с расщеплением 13 + 0,07 гс. [c.454]

Сканирование (развертка) магнитного поля (или ускоряющего напряжения) позволяет фокусировать на выходную щель пучки ионов с последовательно изменяющимися со- [c.7]

Выше уже упоминалось, что регистрация масс-спектра может осуществляться либо на фотопластинке, либо электрическим способом. В последнем случае на диаграммной ленте с помощью самопишущих потенциометров (ЭПП-09, КСП-4 и др.) или на фотобумаге с помощью многоканальных (многошлейфовых) осциллографов записывается изменение ионного тока в процессе развертки магнитного поля. [c.25]

Сказанное выше по существу предопределяет принципы устройства спектрометров ядерного магнитного резонанса. Прибор состоит из трех основных частей магнита, создающего однородное поле высокой напряженности Яо, стабильного генератора для создания высокочастотного переменного магнитного поля с частотой Уо (см. уравнение 1-4) и радиотехнического устройства, позволяющего детектировать поглощение образцом энергии высокочастотного излучения (рис. 1-2). Для получения спектра ядерного магнитного резонанса производится развертка магнитного поля прибора или частоты генератора. Практически случаи развертки по полю осуществляются таким образом, что при постоянной частоте генератора устанавливается магнитное поле, напряженностью несколько меньшей, чем требуется для резонанса, [c.9]

В отдельных случаях оказывается полезным осуществить другое крайнее условие съемки спектра — адиабатическое быстрое прохождение через резонанс. При очень большой скорости развертки магнитного поля (или частоты) образец находится в условиях резонанса непродолжительное время, много меньшее, чем время релаксации. В результате спиновая система не успевает прийти в равновесие. Это допускает использование высокочастотного поля Нх большой напряженности, причем в этих условиях насыщения не происходит. Таким образом, быстрое прохождение позволяет значительно повысить интенсивность сигнала. Адиабатическое быстрое прохождение было использовано для наблюдения сигнала при естественном содержании этих ядер в образце. Аппаратура настраивалась таким образом, чтобы наблюдался не обычный сигнал поглощения, а так [c.14]

В спектрометре с двойной модуляцией ширина полосы усилителя сигнала А/ не зависит от частоты модуляции так как время регистрации спектральной линии определяется только скоростью изменения медленной развертки магнитного поля. Поэтому увеличение частоты колебаний ВЧ модуляции уменьшает шум-фактор радиоспектрометра. Однако увеличение частоты модуляции ограничивается искажением формы спектральной линии. Известно, что установление стационарного уровня поглощения СВЧ энергии происходит за время, определяемое временем релаксации в образце (см. гл. III). Поэтому для неискаженного воспроизведения спектральной линии необходимо, чтобы скорость изменения основного магнитного поля не превышала величины, определяемой выражением [12] [c.28]

Например, если медленная развертка магнитного поля происходит с частотой сети 50 гц, т. е. спектральная линия регистрируется за время порядка т 10" сек, то для воспроизведения одиночной линии потребуется ширина полосы усилителя (и всего тракта) около А/ гк (1 ч- 4) -10 гц. [c.30]

Подготовленный образец кокса помещают в резонатор прибора типа РЭ—1301 и производят съемку спектра при следующих параметрах ток СВЧ-детектора ---200 М, амплитуда ВЧ-мо-дуляции —40 тА, диапазон развертки магнитного поля 200Э, постоянная времени 0,05 мин, время записи 3 мин. По интенсивности устанавливают усиление, при котором кривая поглощения имеет достаточно большую величину, и записывают спектр. Сразу после записи спектра образца снимают спектр эталона при тех же параметрах прибора. [c.105]

Можно также откалибровать блок развертки магнитного поля с помощью резонатора с двумя образцами. В этом случае в качестве стандарта удобно использовать вещество, которое дает спектр со многими линиями сверхтонкой структуры и для которого точно известны константы сверхтонкого расщепления. Один из полезных стандартов такого типа представляет собой перхлорат вюрстера голубого [472]. В табл. Г-3 приведены положения линий и относительные интенсивности для некоторых сильных линий в спектре ЭПР этого соединения (включены также некоторые слабые линии по краям спектра). [c.506]

В литературе [14—17] описан ряд калибраторов развертки магнитного поля, позволяюпщй подучать метки автоматически. В процессе развертки магнитного поля на диаграммной ленте проставляется ряд меток, которые должны находиться друг от друга на одинаковом расстоянии. По расстоянию между ними можно судить о линейности развертки на различных участках спектра Используемый для этой цели протонный датчик позволяет измерять положение линий с точностью до 0,1 гс. [c.454]

Методы обострения линий СТС. В большинстве случаев для идентификации радикалов по спектру ЭПР необходимо определить положение и интенсивности линий СТС. Форма линий менее важна. Для получения более четкого спектра применяются методы, позволя-юпще обострить компоненты СТС [42—44]. Существуют цифровые и аналоговые методы обострения линий. Разработан также метод обострения линий, основанный на модуляции по.чя по сложному закону, что эквивалентно сложению производных нечетного порядка [43, 44]. Этот способ позволяет уменьшить ширины линий на 50—70% непосредственно во время развертки магнитного поля. [c.456]

При записи спектра ЯМР обычно встает задача сопоставления скорости движения ленты самописца и скорости развертки магнитного поля, т. е. калибровки спектра. Обычным методом калибровки служит модуляция высокочастотного поля путем наложения звуковой частоты. С этой целью на катушки, расположенные на датчике ядерного резонанса, подается переменное напряжение с частотой, варьируемой от нескольких десятков до сотен герц, что вызывает появление наряду с основным сигналом боковых полос меньшей интенсивности, отстояш их от основного сигнала на величину, соответствующую приложенной частоте модуляции. На рис. 1-18 приведен спектр пинаколина при частоте 40 Мгц, снятый при модуляции высокочастотного поля с частотой 320 гц. Наряду с тремя центральными пиками (сигналы эталона, трт-бутильной и метильной групп) появляются боковые сигналы, удаленные от основных на 320 гц. Калибровка осуществлена путем линейной интерполяции между основным и боковыми сигналами эталона. Такой способ калибровки называется методом боковых сигналов. [c.44]

МОЖНО кроме развертки магнитного поля осуществлять частотную развертку, если иметь возможность плавно изменять одну из частот, например, используя низкочастотный генератор с моторным приводом. Обе методики позволяют осуществлять коллапс и селективный -лсоллапс, то есть проводить опыты с упрощением спектров, определять, какие из мультиплетов связаны между собой, что особенно существенно при анализе природных соединений, дающих обычно плохо [c.204]

Для регистрации спектров ЭПР использовался стандартный радиоспектрометр трехсантиметрового диапазона РЭ-1301. С целью получения данных о положении центра линии Мп , а также для проведения исследований при разных температурах спектры ЭПР марганецсодержащих цеолитов записывали вместе с эталонным сигналом ДФПГ. Так как линия кристаллического ДФПГ сильно сужена из-за обменных взаимодействий [56], для четкой регистрации эталонного сигнала использовали узкий диапазон развертки магнитного поля (12,5 Э). [c.136]

Оператор, наблюдающий запись хроматограммы, имеет возможность в любой момент времени (например, в момент регистрации максимума хроматографического пика) включить развертку магнитного поля с тем, чтобы рассортировать движущиеся в трубке анализатора ионы по величине отношения массы к заряду (т/е). Результаты измерения относительного числа ионов, различающихся по значениям т/е, в графической форме регистрируются быстродействующим щлейфовым осциллографом на фото-чувствительной бумаге и представляют, собственно, масс-спектр вещества. [c.176]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология