Хроматограмма запись

В качестве второго примера можно привести хроматограмму (запись на диаграммной ленте электронного интегратора) и соответствующие линии регрессии, построенные с учетом и без учета разброса значений сигнала, используемого нри статистической обработке результатов (рис. 9.7). Сканирование зон гидрокортизона с содержанием вещества 20 и 50 нг проводили на ТСХ-пластинках при длине волны 242 нм, размерах апертуры 2,0 X 0,7 мм со скоростью 30 мм/мин. В качестве интегратора исполь- [c.225]

На этой хроматограмме запись метана и водорода проведена с автоматическим загрублением в 25 раз, что позволило записать на одной диаграмме выход всех компонентов. [c.217]

На рис. 4 показана осциллографическая запись хроматограммы быстрою разделения смеси, содержащей углеводороды и ацетон, на капиллярной стеклянной колонке со стенками, модифицированными триметилсилильными группами для снижения адсорбции (см. стр. 503) и покрытыми равномерной пленкой силиконового масла. [c.551]

Рис. 4. Осциллографическая запись хроматограммы смеси некоторых углеводородов и ацетона на стеклянной капиллярной колонке.

Так как выделяющаяся при адсорбции теплота пропорциональна концентрации адсорбирующегося вещества, наблюдается линейная связь между сигналом детектора и концентрацией вещества. Однако в реальных условиях теплота не только выделяется вследствие адсорбции, но и поглощается при десорбции, поэтому форма, сигнала и запись на хроматограмме имеют обычно довольно сложный характер. [c.93]

Непосредственно измеряемой на хроматограмме величиной является длина линии 0G — 1 (см. рис. 2) —расстояние на хроматограмме от момента впуска пробы вещества в колонку до достижения вымываемым веществом на выходе из колонки максимальной концентрации Смакс- Это расстояние, выражающееся в миллиметрах, следует перевести в единицы времени. Для этого необходимо знать скорость движения ленты самописца л, мм/с, на которой была произведена запись хроматограммы. Тогда время удерживания Тл равно [c.38]

Если на выходе газа из хроматографической колонки установить анализирующий прибор, то по ходу разделения смеси можно идентифицировать (качественно оценивать) ее компоненты. Современные приборы позволяют вести непрерывную запись их показаний в течение всего процесса разделения на специальной диаграммной ленте. Диаграмма, полученная таким способом, называется хроматограммой. [c.128]

Другой метод обнаружения в газовом потоке отдельных зон связан с применением пламенно-ионизационного детектора. Здесь имеются два электрода, между которыми горит водородное пламя, В случае чистого газа-носителя электрическая проводимость пламени очень мала. Если в газовом потоке появляются органические соединения, они сгорают, при этом электрическая проводимость пространства между электродами возрастает, ток между электродами увеличивается и регистрируется усилителем 10. Усиленный сигнал регистрируется самописцем 14. Полученная запись в координатах концентрация-время представляет собой хроматограмму исследуемой смеси. Число пиков на хроматограмме при полном раз- [c.50]

Хроматограммы регистрируют самопишущие потенциометры, которые дают запись отклика детектора как функции времени. В газовой хроматографии можно применять только те самописцы, которые отвечают определенным требованиям высокая скорость регистрации ( 1 с на всю шкалу отклонения), воспроизводимое отклонение пера при подаче одного и того же напряжения, линейная зависимость по всей шкале, высокая чувствительность (отклонение пера при незначительном изменении потенциала). [c.233]

Группа параметров анализа используется для настройки на конкретный анализ. Значения этих параметров являются общими для всех пиков на хроматограмме детектор, масштаб, деление, режим, количество пиков, ширина и порог. Изменение масштаба влияет только на запись аналогового сигнала и не изменяет результатов обработки (высот, площадей), при этом диапазон обрабатываемых входных сигналов изменяется в 10, 100 или 1000 раз. [c.145]

В смесях компоненты могут находиться как а сопоставимых количествах, так и в резко различных. В последнем случае запись хроматограммы следует проводить при соответствующем переключении чувствительности регистрации сигнала детектора на отдельные компоненты (подбирается опытным путем), о чем студенты могут быть предупреждены заранее. [c.310]

Газ-носитель из баллона через редуктор, регулятор скорости и устройство для ввода пробы — дозатор 2 поступает с постоянной скоростью в хроматографическую колонку, заполненную сорбентом. На выходе из колонки помещается детектор — устройство, способное непрерывно определять концентрацию вещества, присутствующего в газе-носителе. При прохождении через детектор чистого газа-носителя импульс детектора отсутствует. При появлении на выходе колонки анализируемого вещества детектор дает сигнал, пропорциональный концентрации этого вещества. Сигнал усиливается специальным устройством и с помощью самописца регистрируется. Эта запись носит название хроматограммы. [c.125]

Программаторы градиента создаются, как правило, на базе персональных микро-ЭВМ с объемом памяти от 48 до 64 К. Запись программ градиента ведется на гибких дисках или же с использованием кассет и магнитофонов. При работе с более старыми моделями требуется ежедневный набор программ оператором. Если для создания градиента и управления им используют микро-ЭВМ с достаточно большим объемом памяти и возможностью гибкого программирования с использованием языка БЭЙСИК, часто эту же ЭВМ используют и для обработки полученных хроматограмм. [c.145]

Запись распределения активности на хроматограмме используют для качественных и количественных расчетов. Число максимумов соответствует числу компонентов хроматографируемой смеси, содержащих радиоизотоп. [c.674]

И некоторые ароматические нитросоединения, й отдельные стероиды. С другой стороны — незначительные изменения строения молекул очень сильно сказываются на интенсивности и характере запаха (запах стереоизомеров, например, совершенно различен). При столь сложной и неоднозначной связи между структурой и запахом установление строения компонентов и идентификация пиков на хроматограмме, необходимые для опознания известных носителей запаха, оказываются недостаточными при исследовании малоизученных объектов и выявлении неизвестных ранее пахучих веществ. [c.239]

Существуют причины, по которым даже линейный делитель дает искаженные результаты. Так, селективное испарение молекул различного размера из иглы микрошприца может привести к дискриминации компонентов. Если в процессе испарения образуется аэрозоль или проба испаряется неполностью, фракционирование. происходит также до делителя. К аналогичному эффекту приводит селективная адсорбция отдельных компонентов смеси на активных участках поверхности системы ввода или адсорбция тяжелых веществ на холодных частях газовых коммуникаций. С другой стороны, если температура испарителя слишком высока, некоторые компоненты могут разлагаться. Наконец, если пары образца не будут полностью смешаны с газом-носителем, негомогенная смесь подойдет к точке деления. Во всех этих случаях хроматограмма не будет соответствовать исходному составу образца, хотя деление само по себе может быть и линейно. Кроме того, в некоторых случаях первые пики выходят из капиллярной колонки настолько острыми, что скорость пробега каретки регистрирующего устройства не обеспечивает их верную запись. Поэтому относительные площади первых пиков могут быть занижены не за счет делителя, а из-за инерционности регистрирующей системы. Аналогичная ошибка может возникнуть при обсчете площадей пиков несовершенным интегратором. [c.143]

Запись результатов разделения в тонком слое и хранение хроматограмм [c.80]

Если на выходе из колонки регистрировать изменение во времени какого-либо физического свойства газового потока, то вы ходная хроматографическая кри вая — хроматограмма — запи шется в виде пиков (см. рис. 107) Составные части хромато граммы показаны на рис. 108 Ну.11евую линию 1 получают при регистрации сигнала детектора во время выхода из колонки чистого газа-носителя пик 3 образуется при регистрации сигнала детектора во время выхода из колонки одного из определяемых компонентов. Пик ограничивается фронтом, соответствующим возрастанию концентрации компонента до максимума, и тылом, отвечающим убыванию концентрации компонента в газе-носителе. [c.300]

При анализе продуктов метиленирования необходимо также учитывать фон , т. е. пики, элюирующиеся после выхода исходного углеводорода. Определение фона диктуется тем, что анализ продуктов метиленирования проводится при относительно больших введенных пробах, так как концентрации соединений, образовавшихся при метиленировании, в 50—100 раз меньшие, чем концентрации основного (исходного) вещества. Поэтому до проведения метиленирования необходима запись хроматограммы исходного, очищенного, углеводорода, проводимая в тех же условиях (и с тем же размером пробы), в которых будет проводиться затем газохроматографический анализ продуктов метиленирования. [c.305]

Приставка для автоматической свертки хроматограмм ПАСХ-1 (рис. 1) встраивается в регистратор лабораторного хроматографа и обеспечивает автоматическую запись хроматографических пиков, амплитуда которых превышает шкалу самописца. При этом отпадает необходимость в понижении чувствительности хроматографа и экоцомится время, необходимое для опытной подборки шкалы. [c.286]

При наличии фотометрических приборов с автоматической записью — денситометров — окрашенную хроматограмму вклады ваот в прибор и получают запись в виде серия пиков, отвечаю щик участкам хроматограммы с высокой оптической плотностью По положению пика идентифицируют компонент смеси, а по пло щади под пиком определяют его содержание, предварительно по строив калибровочный график по чистому веществу. [c.239]

Напряжение на мост измерительной схемы (6 в) поступает от аккумуляторной батареи и контролируется вольтметром с точностью до 0,1 в. Режим обогрева колонок контролируется по напряжению на обмотках колонок, регулируемому автотрансс юрматором ЛАТР-1. Результаты анализа (т. е. запись хроматограммы) регистрируются либо электронным потенциометром ЭПП-09, включенным параллельно с микроамперметром, либо от руки на миллиметровой бумаге по показаниям микроамперметра. [c.147]

Хроматограф состоит из термостата с элементами системы термостатнрова-ния, двух детекторов, катарометра и пламенно-ионизационного (ДИП), испарителя, газового крана-дозатора, блока управления, панели подготовки газов, блока питания пламенио-иопнзационного детектора и контроля температуры, высокоомного преобразователя (ПВ-5), блока питания катарометра, терморегулятора. Запись хроматограмм осуществляется автоматическим электронным потенциометром ЭПП-09МЗ. [c.245]

Хроматограммой (от греч. ир(й 1,ат<й — цвет, окраска и ура(х(х.а — запись) М. С. Цвет назвал полученную им адсорбционную колоцку, в которой пигменты, извлеченные из листьев растений,. образовали различно окрашенные зоны. Позже хроматограммой стали называть графическое изображение результатов хроматографического разделения компонентов смесей. Различают первичную хроматограмму (до промывания) и промытую хроматограмму, полученную с целью достижения большей полноты разделения. [c.24]

Хотя во всех моделях хроматографов Цвет-БООМ предусмотрена запись аналогового сигнала (хроматограммы), однако основным вариантом количественного анализа является получение информации в цифровой форме на выходе вычислительного устройства. Все характеристики выходных сигналов, сообщаемые заво-дом-изготовителем в инструкциях, относятся только к цифровому каналу информации (кроме флуктуаций и дрейфа нулевого сигнала, которые контролируются по аналоговой записи). Тем не менее традиционная хроматограмма необходима во-первых, как наглядная иллюстрация при отработке методики хроматографического разделения и, во-вторых, для получения первичной информации, на основе которой выбираются по определенным правилам так называемые параметры обработки, вводимые в си- стемы обработки для выполнения градуировки и собственно анализа. Применяемые в хроматографах Цвет-500М системы обработки САА-05 и САА-06 близки по своим возможностям и алгоритмическому обеспечению, но отличаются по приемам общения оператора с ними. Представляется целесообразным изложить общие для обеих систем принципы обработки и затем охарактеризовать некоторые особенности каждой системы. [c.139]

Рис. 111.14 иллюстрирует запись хроматограммы сложного образца по полному ионному току с параллельной регистрацией двух масс-фрагментограмм, необходимых для селективного выявления неуглеводородных компонентов диметилсульфида (по максимальному сигналу спектра, принадлежащему молекулярным ионам с т1г 94) и трихлорбромметана, в спектре которого максимальны сигналы полиизотопных ионов [СОз] с miz 117 и 119. Масс-фрагментограммы по этим значениям miz позволяют [c.201]

Поток газа из хроматографической колонки проходит через специальное устройство — сепаратор, удаляющий за пределы прибора больп1ую часть газа-носителя при одновременном эффективном обогащении остающейся части газа молекулами хроматографируемых соединений. Из сепаратора поток газа направляется в ионный источник масс-спектрометра, где осуществляется иопизация компонентов исследуемой смеси. Возникающие при этом положительные ионы с различными массами (зарядами и энергиями) выталкиваются нз ионного источника в зону переменного магитного поля, причем примерно 10% от общего количества отводится в /1,егектор полного ионного тока, по показателям которого на потенциометре запИ сывается хроматограмма анализируемой смеси. В любой [c.366]

На рис. 39 представлены две хроматограммы метана, содержащего следы других насыщенных углеводородов. В обоих случаях дозировалось одинаковое количество одной и той же пробы. Первая хроматограмма снята при использовании в качестве детектора катарометра, вторая — аргонового ионизационного детектора. Основной компонент — метан — дает на первой хроматограмме (рис. 39, а) пик, выходящий далеко за пределы шкалы, а на второй (рис. 39, б) — лишь небольшой отрицательный пик. Если бы запись второй хроматограммы производилась при использовании наибольшей чувствительности аргонового детектора, то пики компонентов-примесей вышли бы далеко за пределы шкалы самописца. Часто представляется целесообразным включать аргоновый детектор последовательно с катарометром. При этом катарометр служит для регистрации основных компонентов, а аргоновый детектор для регистрации микропримесей. [c.149]

Этим требованиям лучше всего удовлетворяет пламенно-ионизационный детектор. Эффективный измерительный объем равен объему микропламени. Чувствительность детектора составляет 10" г1сек. Мертвый объем практически уменьшен до такого состояния, что компоненты, пройдя капиллярную трубку, поступают непосредственно в дюзу. При попадании органических веществ в пламя мгновенно изменяется диэлектрическая проницаемость поля, расположенного у дюзы. Если постоянная времени подключеннога усилителя и время пробега каретки самописца достаточно малы (т. е. 0,1 — 1,0 сек), то за исключением экспресс-анализа неискаженная запись хроматограммы гарантирована. Наряду с этим уже сегодня существуют приборы, которые удовлетворяют и высоким требованиям экспресс-анализа на коротких капиллярных колонках. [c.338]

Повсеместное распространение в хроматографии получили электронные компенсационные ленточные самописцы из-за малой ошибки показаний и регистрации ( 0,5% шкалы). Даже в трудных производственных условиях они обеспечивают высокую точность и надежность показаний в течение длительного времени. Сильные сотрясения не влияют на результаты измерений. Для регистрации хроматограмм чаще всего применяются перьевые самописцы. В последнее время используются также точечные самописцы, которые производят запись, аналогичную записи других промышленных измерительных приборов (например, самописцев для регистрации температуры) (Нёбельс, 1960 Енцш и Рёдель, 1961). [c.381]

В блоке управления промышленного хроматографа GB 1 фирмы W. Giede (рис. 30) управление операциями (например, дозированием, переключением потоков и корректировкой пуля) также осуществляется с помощью переключателя, имеющего несколько кулачковых дисков, и трех реле. Можно регистрировать с различной чувствительностью до шести компонентов. Переключение соответствующих потенциометров производится кулачковыми дисками переключателя. Запись полосной диаграммы осуществляется специальным механизмом, вмонтированным в электронный самопишущий потенциометр. Он продвигает ленту самописца примерно на 2 мм после регистрации какого-либо комионента на хроматограмме (см. проспект промышленного хроматографа GB 1 фирмы W. Giede ). [c.388]

После сепаратора в-во поступает в ионный источник масс-спектрометра. Ионизация осуществляется ускоренными электронами, неоднородным электрич. полем, ионами газа-реагента и др. Число образующихся при этом ионов пропорционально кол-ву поступаюп(его в-ва. С помощью установленного в масс-спектрометре датчика, реагирующего на изменение полного ионного тока, происходит запись хроматограммы. Т. о., масс-спектрометр служит детектором хроматографа. Одновременно с записью хроматограммы в любой точке хроматографич. пика м. б. зарегистрирован масс-спектр, к-рый позволяет устанавливать строение соответствующего компонента. [c.669]

В масс-фрагментографии — разновидности Х.-м.-с. — запись хроматограммы осуществляется не по полному ионному току, а по нескольким наиболее характерным для конкретного соединения ионам. Этот метод использ. для поиска в сложной смеси соединения, масс-спектр к рого известен. При этом чем больше ионов искомого в-ва детектируют, тем надежнее результат. Предел обнаружения 10 — 10 г. Масс-фрагментография незаменима при идентификации микроколичеств соединений в сложных смесях. [c.670]

На рис. 8 представлена запись на хроматограмме пиков ацетатов альдитолов моносахаридов, полученных при условиях хроматографирования, изложенных выше. [c.85]

Относительное содержание метилированных моносахаридов может быть определено непосредственно на проявленных анилинфталатом хроматограммах при помощи денситометра с записывающим устройством. Для повышения прозрачности хроматограмм их пропитывают вазелиновым маслом, а затем производят запись. По величине площадей пик вычисляют относительные количества компонентов метилированного углевода. [c.100]

В колоночной хроматографии запись сигнала детектора как функции времени элюирования или объема элюента называется хроматограммой. Если на> блкщать за перемещением зон веществ вдоль колонки, можно отметить два эффекта (см. рис. 5.1-1). Расстояние иеж у зонами возрастает. Однако, в то же время, зоны становятся шире, вызывая некоторое ухудшениб разделения. Следовательно, разделение компонентов на хроматограмме может быть улучшено, если [c.233]

Разработана [37] база данных по ионной хроматографии для системы Wiпdows. Каждая запись в базе даннык содержит графические и численные образы хроматограммы, времена удерживания, линейный диапазон концентраций для каждого иона, условия анализа (метод пробоотбора, вариант ионохроматографического определения, информация о колонке, детекторах, сорбентах и послеколоночных реакциях), литературные ссылки. [c.97]

Типичным примером исследований такого рода может служить газохроматографический анализ паров кофейной заварки с одновременной сенсорной оценкой аромата летучих компонентов [28]. Профиль парофазной хроматограммы запаха кофе, заваренного на дистиллированной воде, показан на рис. 5.10. Оказывается, наиболее летучие компоненты обладают лишь оттенками кофейного аромата, охарактеризованными экспертами как кислые , сладкие и горелые запахи. Собственно кофейный запах был отмечен лишь в по- [c.240]

Примером получения производных с целью повышения летучести анализируемых соединений может служить метод газохроматографического анализа биологических проб на содержание летучих производных высших жирных кислот и оксикислот, содержащих от 10 до 26 углеродных атомов в молекуле при пределе детектирования по метилпальмитату 10 г/мл пробы и воспроизводимости а+1ализа 2—3% при доверительной вероятности 0,95. Метод основан на переводе жирных кислот в метиловые эфиры и переводе метиловых эфиров оксикислот в их ацетильные производные. Анализ состоит из этапов щелочного гидролиза природных эфиров, экстракции и метилирования жирных кислот в растворе с метанолом при 85 С в течение 5—10 мин, ацетилкро-вания метиловых эфиров оксикислот, газохроматографического анализа летучих производных жирных кислот и оксикислот с использованием ДИП, программирования температуры и кварцевой капиллярной колонки с метилсилоксановой НФ. На рис. 11.37 приведена хроматограмма метиловых эфиров жирных кислот С12 —С18, полученная на хроматографе Кристалл-2000 . Запись и обработка результатов проводилась с использованием мини-ЭВМ типа ДВК-ЗМ. [c.193]

Японская фирма Shimadzu специально для хроматографии выпускает два типа самопишущих микропроцессорных устройств обработки данных достаточно простое для рутинных анализов модели Хроматопак -RIB и более сложное с дисплеем модели Хроматопак -R2A . В модели -RIB предусмотрена печать на термочувствительной бумаге и запись хроматограмм на графопостроителе печать наименований пиков обработка до 339 пиков на хроматограмме линеаризация сигнала для нелинейных детекторов полностью автоматизированный анализ по временной программе и изменение параметров в ходе анализа измерение высоты, площади и времени удерживания пиков точная калибровка на основе получения коэффициентов чувствительности собственная диагностика неисправностей воспроизводимая обработка различных по форме пиков, в том числе узких (шириной до 0,2 с), плечевых , не полностью разделившихся, при сильном шуме и дрейфе нулевой линии воспроизводимая идентификация пиков по абсолютным или относительным временам удерживания вычисление количественного состава смесей методами нормализации, внутреннего стандарта, абсолютной и экспоненциальной калибровки исключение не представляющих интерес и отрицательных пиков повторение вычислений в любой момент времени и некоторые другие операции. [c.387]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология