Время сканирования

Следует иметь в виду, что в отличие от других разновидностей масс-спектрометрии, где скорость сканирования спектров не имеет принципиального значения, в хромато-масс-спектрометрии она лимитируется временем выхода компонента из колонки (для капиллярных колонок от 2 до 10 с). Этим обусловлен один из двух дополнительных источников искажений масс-спектров при хромато-масс-снектрометрическом анализе 1) за счет изменения количества вещества, поступающего в источник ионов во время выхода хроматографического пика, и 2) за счет наложения на спектр исследуемого соединения сигналов фона неподвижной фазы, особенно ири высоких рабочих температурах. Для борьбы с этими источниками погрешностей спектров уменьшают время сканирования, используют статистическую обработку нескольких спектров, записанных в разных точках хроматографического пика, и работают, по возможности, с максимально термостабильными неподвижными фазами, из которых наиболее перспективны силиконовые эластомеры, либо, при анализе низкокипящих веществ, неорганические или полимерные сорбенты. Статистическая обработка нескольких спектров одного и того же соединения представляет собой несложный, но крайне эффективный прием, с помощью которого легко выявляются сигналы фона и примесей других веществ. Критерием их обнаружения служит плохая воспроизводимость относительных интенсивностей соответствующих им пиков масс-спектра. [c.205]

Весьма высокие быстродействие и чувствительность интерферометров обусловливаются тем, что за время сканирования полу- [c.207]

Улучшение чувствительности метода ЯМР является основной задачей, которую нужно решить для успешного наблюдения спектров ядер, дающих слабые сигналы (например, ядра С). В принципе отношение сигнал/шум в спектре можно повысить, увеличив время наблюдения спектров, но этот метод не достаточно надежен, так как требует чрезвычайно высокой стабильности воспроизведения спектров за все время сканирования спектра. [c.88]

Я 10 " ), время сканирования спектра может достигать 1 с, отношение сигнал шум превышает 10 . Эти приборы позволяют изучать образцы массой менее 1 нг. К ним также имеются разл. приставки для получения спектров отражения, исследования газов при малых или высоких давлениях, разных т-рах и т. п. Встроенная в прибор мини-ЭВМ управ- [c.397]

Ряд современных приборов включает газовый хроматограф, совмещенный с масс-спектрометром через промежуточную зону, в которой повышается концентрация образца в газе-носителе (рис. 22.9). Времена сканирования вполне обеспечивают получение нескольких масс-спектров при выходе одного пика в газовом хроматографе. [c.373]

Входная и выходная щели монохроматора расположены вертикально. Для компенсации значительного изменения энергии с изменением длины волны их ширина меняется во время сканирования, но между собой они остаются равными. [c.26]

Шум можно также уменьшить, увеличив время сканирования. Запишем уравнение (2.7) другим способом [c.52]

Таким образом, чтобы удвоить разрешение, уменьшая ширину щели в 2 раза, необходимо увеличить время сканирования в 16 раз. Очевидно, если спектр сканируется настолько медленно, что сервосистема может следовать за сигналами, то значительное увеличение разрешения может быть достигнуто только при практически неприемлемом увеличении времени сканирования. [c.52]

Поскольку удвоение разрешения удваивает число спектральных (разрешаемых) элементов, то было высказано также соображение о том, что время сканирования должно быть увеличено в 32, а не в 16 раз [74]. Однако в зависимости от определения элемента разрешения , способа измерения и ширины измеряемого спектра поглощения любой из двух коэффициентов может считаться правильным. [c.52]

Сначала произвольно выбирается щелевая программа. Она может быть установлена согласно инструкции или лучше в 1,2—1,5 раза шире. Если в приборе имеется замедлитель скорости, то можно выбрать время сканирования 1 ч (60 см /мин) (позже это время можно сократить), если нет, то подходящим временем является 0,5—0,6 ч. Для [c.53]

Дрейф пера или баланс устанавливается так, чтобы перо не двигалось при полностью перекрытых пучках (образца и сравнения). Затем включается автоматическое замедление скорости и сканирование проводится с обоими закрытыми каналами. При этом замедление увеличивается до тех пор, пока сканирование не прекратится (работа прибора замедляется уже на шумах), после чего замедление несколько уменьшают. Теперь время сканирования можно уменьшить в 2-3 раза, и в процессе записи полосы поглощения спектрофотометр автоматически будет понижать скорость по отношению к первоначально выбранной (до 1 см /с в предыдущем примере). В дальнейшем для достижения подходящей скорости записи спектра может оказаться необходимой некоторая регулировка замедления. [c.54]

Условие Шум Щель Время сканирования [c.55]

Раскрыть щели в (коэффициент) раз или увеличить усиление в (коэффициент) раз и увеличить время отклика и время сканирования в (коэффициент) раз Записать контрольный спектр Высокое разрешение [c.56]

Установить универсальные условия Определить коэффициент сужения щелей Восстановить энергию в сервосистеме, увеличив усиление Увеличить время отклика и время сканирования до получения приемлемого уровня шума Записать контрольный спектр [c.56]

Поглощение воды в таблетках менее 0,1 единицы оптической плотности, поглощение паров воды менее 2 % Г Нормальная инертность и повышенная чувствительность неприемлемы Указать тип и модель спектрофотометра призма или решетка дать время сканирования и другие относящиеся к делу данные наряду с физическим состоянием образца (суспензия, растворитель, жидкая пленка) [c.74]

В последние годы все фирмы предлагают различные типы хроматографов (газовые, газожидкостные и даже жидкостные), соединенные с масс-спектрометром через промежуточный блок (сепаратор), повышающий концентрацию образца в газе-носителе (рис. 5) [Юг, Юе]. Времена сканирования достаточно малы и позволяют получать несколько масс-спектров за время прохождения отдельного пика вещества из ячейки хроматографа. [c.30]

Относительная величина пиков в масс-спектре определяется вероятностью соответствующих направлении распада и измене нием концентрации образца в ионном источнике в процессе съемки масс спектра Однако если время сканирования значи тельно меньше ширины хроматографического пика, это измене ние не очень велико кроме того, математическое обеспечение системы обработки данных позволяет корректировать относи тельные интенсивности масс спектральных пиков в соответствии с изменением ПИТ [c.125]

Размер пятна считывающего лазерного пучка составляет 100 мкм это значение и определяет нерезкость изображения. На пластине размером 30 х 40 см размерность матрицы изображения 2000 х 2000 х 8, что соответствует линейной плотности 8/10 пиксел/мм. Время сканирования пластины указанного размера составляет 1,5 мин. Зависимость световыхода от дозы рентгеновского излучения является линейной в диапазоне 1. .. 10 . Изображение может быть записано лазерным принтером на диске или пленке. Остаточное скрытое изображение на пластине может быть стерто путем засветки мощным пучком видимого света, а пластина с фосфором использована для повторного радиационного контроля. [c.99]

Скорость движения преобразователя по поверхности плиты принимаем 100 мм/с. За 1 с будет проверен участок поверхности 100X5=500 мм =5-10 м . Время сканирования двух плит 2/5-10- = 4000 ся 1,1 ч. [c.217]

Для измерения спектров используют спектральные приборы-спектрофотометры, осн. части к-рого источник излучения, диспергирующий элемент, кювета с исследуемым в-вом, регистрирующее устройство. В качестве источников излучения применяют дейтериевую (или водородную) лампу (в УФ области) и вольфрамовую лампу накаливания или галогенную лампу (в видимой и ближней ИК областях). Приемниками Излучения служат фотоэлектронные умножители (ФЭУ) и фотоэлементы (фоторезисторы на основе PbS). Диспергирующими элементами прибора являются призменный монохроматор или монохроматор с дифракц. решетками. Спектр получают в графич. форме, а в приборах со встроенной мини-ЭВМ-в графической и цифровой формах. Графически спектр регистрируют в координатах длина волны (нм) и(или) волновое число (см )-пропускание (%) и(или) оптич. плотность. Осн. характеристики спектрофотометров точность определения длины волны излучения и величины пропускания, разрешающая способность и светосила, время сканирования спектра. Мини-ЭВМ (или микро-процеесоры) осуществляют автоматизир. управление прибором и разл. мат. обработку получаемых эксперим. данных статистич. обработку результатов измерений логарифмирование величины пропускания, многократное дифференцирование спектра, интегрирование спектра по разл. программам, разделение перекрывающихся полос, расчет концентраций отдельных компонентов и т. п. Спектрофотометры обычно снабжаются набором приставок для получения спектров отражения, работы с образцами при низких и высоких т-рах, для измерения характеристик источников и приемников излучения и т.п. [c.397]

Качественный анализ проводится значительно более медленно, чем с помощью 51 (Ы)-детектора. Обычно требуются времена сканирования от 10 мин до 1 ч на мристалл. Для полного качественного анализа требуются четыре кристалла. Если имеется несколько спектрометров, их иристаллы можно сканировать одновременно. Мультиплетность линий требует от исследователя значительно больших затрат времени на полную рас-щифровку спектра. Более того, расщифровка должна выпол- [c.291]

Даже простой прибор, подобный описанному выше, обычно управляется ЭВМ. Во время набора данных происходит развертка постоягшого и переменного потенциалов с постоянным соотношением для пропускания ионов с тп/z в определенной области (например, от 50 до 500) к детектору. Такое сканирование повторяется каждую секунду или несколько секунд. Данные каждого сканирования, т. е. интенсивности ионов как функция от m/z, сохраняются в компьютере для последующей обработки. В результате проведения ГХ-МС-эксперимента создается трехмерный массив данных, в котором тремя измеренными величинами являются интенсивность ионных сигналов, величины m/z и время сканирования или число сканов. [c.264]

Используя уравнение (2.7), можно вычислить значения переменных параметров, которые встречаются при специальных режимах записи спектров. Некоторые эквивалентные соотношения между переменными параметрами приведены в табл. 2.2. В качестве примера представим, что желательно просканировать часть спектра со шкалой ординат, растянутой в 10 раз. Если это достигнуто только за счет усиления и не проведены некоторые компенсирующие регулировки, то шум также возрастет в 10 раз и никакого теимущества достигнуто не будет. Однако можно увеличить шель в /10 раз и отрегулировать усиление, чтобы сохранился первоначальный уровень шума, а сканирование вести с обычной скоростью. В то же время можно повысить время отклика и время сканирования в (10) = 100 раз или использовать комбинацию регулировок. Можно, например, увеличив щель в 2 раза, увеличить время сканирования в 4 раза и согласиться на несколько более высокий по сравнению с нормальным уровень шума. Порядок установки рабочих параметров для специальных условий обобщен в табл. 2.3. [c.55]

Ионы различной массы, ускоренные до одинаковой кинетической энергии и движущиеся с различными скоростями, пролетают от ионного источника до детектора за различное время. Этот принцип используется во времяпролетных (time-of-flight -TOF) масс-спектрометрах. В большинстве последних применяют пульсирующие ионные источники. Все ионы, генерируемые во время одного импульса ионообразования, выталкиваются, ускоряются и попадают в бесполевое пространство вакуумированной трубы. Ионы в зависимости от их массы за различное время достигают детектора, что и обеспечивает их раздельное фиксирование. Для раздельной регистрации ионов двух последовательных масс необходимо 10" с и меньше. Промежуток между двумя импульсами также должен быть четко фиксирован, чтобы ионы последующего импульса не налагались на ионы предыдущего импульса. Время сканирования полных масс-спектров составляет миллисекунды. [c.53]

Вместо непрерывного сканирования масс спектрометр может ступенчато переключаться под управлением ЭВМ непосредст венно с одной номинальной массы на другую [77] Преиму ществом этого метода является то что система обработки дан ных может быть установлена на интегрирование сигнала в течение времени, необходимого для получения достаточно хоро шего отношения сигнал/шум для каждого пика Кроме того, время сканирования не тратится на интервалы между пиками Наиболее плодотворным применением таких ступенчатых систем в ХМС является количественное определение анализи руемых соединений с высокой чувствительностью путем цикли ческого ступенчатого перехода между ограниченным числом выбранных ионов (селективное многоионное детектирование) [78] Весь цикл занимает О 5—1 с В приборах с магнитным секторным анализатором многоионное детектирование обычно осуществляется переключением ускоряющего напряжения, хотя в современных приборах оно может осуществляться и переклю чением магнитного поля [79] Квадрупольные масс фильтры более удобны для многоионного детектирования благодаря легкости переключения небольших напряжений на стержнях для пропускания ионов с разными массами [c.49]

Так как время сканирования масс спектра в случае ГХ— МСВР составляет примерно половину ширины хроматографи- [c.61]

Количественный анализ остаточных количеств октахлорсти-рола и других хлорсодержащих соединений — изомерных гептахлор, гексахлор и пентахлорстиролов, гексахлор, пентахлор, тетрахлор и трихлорбензолов и гексахлорбутадиена, со держащихся в рыбе, выловленной в Великих Озерах (Канада), осуществлен методом ГХ—МС с селективным ионным детектированием на хромато масс спектрометре фирмы Fmmgan (модель 4000) Использовалась капиллярная колонка 15 м X X 0,25 мм с SE 30 с температурой изменяющейся от 60 до 120 °С (3°С/мин) и от 120 до 250 °С (10°С/мин), скорость потока гелия 30 мл/мип, энергия ионизующих электронов 70 эВ, время сканирования полного масс спектра 1 с Содержа ние октахлорстирола в рыбе из Верхних Озер было менее [c.134]

Равномерное движение луча по горизонтали на экране индикатора ОИ осуществляется с помощью генератора развертки ГР, подающего на пластины горизонтального отклонения осциллографического индикатора ОИ напряжение, линейно изменяющееся от времени. Генератор развертки ГР после подачи импульса от синхронизатора СХ за один оборот зеркала 3 формирует пилообразное напряжение развертки дважды первый раз — во время сканирования КО И второй раз — в остающееся время для обозначения на экране индикатора ОИ линии уровня отсчета температуры. Этот уровень задается оператором от калибратора уровня КУ и отсчитывается на шкалах по положению ручек его установки. При более подробном изучении распределения температуры в узком секторе (40, 20, 10°) разв тка основного цикла, когда изображается распределение температуры по КО, начинается с задержкой и идет с большей скоростью, что также задает оператор, регулируя ручками блоков указания центра УЦ и сектора сканирования СС. Блок указания центра УЦ создает импульс напряжения, соответствующий положению центра, выбранному оператором на контролируемом объекте и высвечиваемый иа экране индикатора ОИ. Блок указания центра УЦ взаимодействует также с импульсным блоком сектора сканирования СС так, чтобы развертка осуществлялась симметрично относительно выбранного сектора сканирования. [c.197]

Поскольку реконструкция по ОПФС осуществляется независимо для отдельных проекций (г, (р = onst), а время сканирования и трудоемкость вычислений линейно возрастают с числом проекций М, то вопрос об обоснованности и необходимости выполнения условия (15) является первостепенным. [c.135]

Таким образом, в процессе одного линейного сканирования с выхода каждого конкретного детектора снимается сигнал, соответствующий одной проекции для конкретной ориентации луча ф/, а совокупность этих сигналов содержит информацию о целом наборе (2. .. 40) независимых проекций, измеренных одновременно. Величина дискретного угла поворота при следующем сканировании может быть увеличена, а общее число дискретных поворотов системы и время сканирования уменьшены по сравнению с однодетекторной схемой первого поколения. [c.158]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология