Химические методы обнаружения никеля

Метод предварительного испарения использован для определения микропримесей металлов в оргапохлорсиланах (ОХС) [271]. Для очистки графитовых электродов их обычно обжигают в дуге и пропитывают раствором полистирола. Но при анализе ОХС полистирольное покрытие разрушается в процессе концентрирования из-за высокой химической активности ОХС. Авторы применили полиорганосилоксановый лак (ПЛ), обладающий более высокими химической и термической стабильностью. При использовании электродов без покрытия, покрытых полистиролом и ПЛ, соотношение сигналов равно примерно 1 2 3. Электроды с шейкой (диаметр канала 5 мм, глубина 4 мм) обжигают 10 с в дуге переменного тока силой 10 А, заполняют 1%-ным толуольным раствором ПЛ и сушат под ИК-лампой. Затем в канал электрода вводят 0,05 мл 2%-ного водного раствора хлорида натрия (буфер) и сушат под ИК-лампой. Подготовленные электроды на подставке помещают в бокс из органического стекла. Бокс продувают азотом 20—30 мии, затем электроды устанавливают в нагревателе и греют до заданной температуры (на 20—30 °С ниже, чем температура кипения основы, но не выше 150 °С). Для нагрева электродов использована нихромовая спираль в защитном (от коррозии) кожухе. В каждый электрод пипеткой постепенно вводят 1 мл образца. Эталоны готовят растворением хлоридов определяемых элементов в смеси (9 1) деионизированной воды и хлороводородной кислоты. В электроды вводят по 0,1 мл приготовленных эталонов и испаряют их при 70—80 °С. Для возбуждения спектров используют дугу переменного тока силой 10 А, экспозиция 40 с. Достигнуты следующие пределы обнаружения (в мкг/мл) медь и магний — 0,09, алюминий — 0,12, марганец— 0,41, железо и никель—1,5, кальций — 5,0. Эти же авторы при анализе полиорганосилоксановых лаков пробу смешивают с эталоном и толуолом в соотношении 7 1 2, вводят в канал электрода и испаряют под ИК-лампой [198]. [c.163]

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОБНАРУЖЕНИЯ НИКЕЛЯ [c.46]

Для качественного обнаружения никеля применяют химические методы, полярографический метод, метод пламенной фотометрии и радиоактивационные методы. [c.46]

Существует также метод, родственный рентгеновской эмиссионной спектроскопии, в котором энергетический порог исследуется путем измерения энергии, достаточной для возбуждения определенных эмиссионных линий. Метод получил название спектроскопии порогового потенциала [37—42]. Химический сдвиг порогового значения обнаружен при окислении хрома [39] и никель-титановых сплавов [40], и в этом отношении метод весьма перспективен, особенно для Зй -металлов. Чувствительность [c.413]

Из элементов УИ группы методом ААА практически определяют только марганец, так как достичь удовлетворительных пределов обнаружения для рения не удается. Рекомендации по определению элементов семейства железа и марганца довольно близки, и поэтому целесообразно рассматривать их вместе. Близость химических свойств этих элементов обусловлена тем, что все они имеют достраивающуюся вторую электронную оболочку (от 13 электронов у марганца и до 16 —у никеля), а на внешней оболочке имеет по два электрона. [c.197]

Экстракционно-каталитический метод определения ниобия с применением БО и индикаторной реакции окисления о-аминофенола пероксидом водорода более избирателен, чем метод, основанный на проведении той же реакции в водной среде по отношению к ионам меди, никеля, титана, железа, хрома, кобальта и марганца. Определению ниобия не мешает 10 —10 -кратный избыток указанных ионов мешают 10—50-кратные количества ионов ванадия, вольфрама, циркония и молибдена. Ионы тантала проявляют несколько меньшую каталитическую активность, чем ионы ниобия. Описанный экстракционно-каталитический метод применяют для определения примеси ниобия в солях щелочных металлов и в оксиде свинца с пределом обнаружения 10 % и относительным стандартным отклонением менее 0,20. Продолжительность определения (без химической подготовки проб) составляет 20—30 мин. [c.159]

Была облучена металлическая медь. После прекращения ее радиоактивности образец растворили-в азотной кислоте. Затем добавили известные количества N10 и 2пО, обогащенных электромагнитным методом. После этого из раствора выделили никель и цинк и провели их масс-спектрометрический анализ. Такое прямое измерение количеств дочерних никеля-64 и цинка-64 дает для фактора разветвления величину 1,62 0,11. Главным достоинством метода является его чувствительность при обнаружении распада вследствие ЛГ-захвата однако метод не позволяет различить такой распад и распад с испусканием позитрона. При распаде европия-152 образуются гадолиний и самарий. В этом случае Хейден, Рейнольдс и Инграм [35] избежали необходимости химического разделения, использовав различие летучестей этих элементов. Когда образец нагревали в источнике с поверхностной ионизацией, то относительные интенсивности пиков положительных ионов этих трех элементов изменялись со временем были измерены величины всех пиков в различные моменты времени, которые затем были использованы для составления системы линейных уравнений, решение которой дает элементарный состав смеси. [c.118]

Распознование типа сплава. Обнаружение в сплавах тех или иных химических элементов проводят преимущественно дробным методом при помощи микрокристаллоскопических и капельных реакций. Однако прежде всего желательно установить тип сплава. Распознавание типа сплава, как правило, не требует предварительного его измельчения и ведется на деталях бесстружковый методом анализа. Принадлежность данного сплава к определенному типу дает возможность с большой степенью достоверности предвидеть примерный его состав. Так, алюминиевые сплавы содержат магний, железо, кремний, титан, медь, цинк, марганец, никель и др., медные сплавы — олово, цинк, свинец, сурьму, висмут, железо, никель, кремний, фосфор и др. [c.384]

Атомно-абсорбционное определение меди в ряде химических реактивов с использованием воздушно-пропанового пламени рассмотрено в [7]. Показано, что чувствительность обнаружения меди при распылении в пламя ее водных растворов— 0,3 мкг1мл, а растворов в пропиловом спирте — 0,15 мкг/мл (1% поглощения). Метод применения к определению меди в солях, растворимых в пропиловом спирте, таких, как азотнокислые никель, кобальт, кадмий и хлористые кобальт, магний и марганец с чувствительностью 2.10 % [c.117]