Амино- и нитросоединения Определение алифатических аминов

С целью обеспечения одновременного определения ароматических и алифатических нитросоединений пробу сточной воды подвергают восстановлению. После этого отгоняют алифатический амин и диазотируют раздельно ароматический амин в кубовом остатке, а алифатический - в дистилляте. Неустойчивый продукт диазотирования алифатического амина ацили-руют, избыток ацилирующего агента оттитровывают щелочью. По расходу ацилирующего агента определяют количество алифатических нитросоединений. [c.46]

Яри восстановлении нитропроизводных углеводородов образуются алифатические амниы, а в определенных условиях — оксимы. Амины применяются для получения моющих средств, фармацевтических препаратов, искусственного волокна и т. д. Нитрамины завоевывают себе признание в химии и технологии взрывчатых веществ. Конденсацией нитросоединений с альдегидами и кетонами можно получать нитроспирты, азотнокислые эфиры которых могут служить взрывчатыми веществами. Алифатические нитросоединения находят непосредственное применение и как превосходные растворители. [c.326]

На колонке с хромосорбом 103 (2 ж X 4 мм) осуществлены прямой газохроматографический анализ водных растворов, содержащих малые количества алифатических Ы-нитрозаминов [233], водных растворов солей алифатических аминов [234], анализ первичных аминов, полученных при реакции восстановления азо- и нитросоединений с карбо-гидразидом [235], определение летучих продуктов пиролиза солей диазония (М,Ы-деметиланилин, М,Ы-диэтилани-лин, 4,4-хлор, Ы,Н-диэтиланилин и т. д.) [234]. [c.140]

По имеющимся данным, алюмогидрид лития реагирует с соединениями, содержащими фенольные гидроксильные группы, амино- и имино-группы, и с ароматическими карбоновыми кислотами аналогично реагенту Гриньяра. Будучи сильным восстановителем, алюмогидрид лития восстанавливает нитрогруппы до азогрупп эфиры, альдегиды, кетоны, ангидриды и хлорангидриды кислот — до соответствующих спиртов. Даже свободные карбоновые кислоты превращаются в первичные спирты. Галогенопроизводные восстанавливаются до углеводородов. Из нитрилов образуются амины, амиды кислот и лактамы превращаются в амины, азоксиметины — в замещенные амины Некоторые соединения, не содержащие активных атомов водорода, в результате восстановления алюмогидридом лития превращаются в вещества с активными атомами водорода. В тех случаях, когда в процессе восстановления не происходит выделения водорода, можно определять исходное вещество, измеряя объем водорода, выделяющегося из продукта его восстановления. При этом предполагается, что известно, какая функциональная группа обусловливает образование продукта восстановления, содержащего активный водород. Этот путь нельзя рекомендовать для определения нитро-rpj nn, восстанавливающихся алюмогидридом лития до аминогрупп с образованием водорода, так как неизвестна количественная характеристика взаимодействия алюмогидрида лития с нитрогруппами. (нитросоединения реагируют очень энергично из алифатических нитросоединений получаются амины, а из ароматических нитросоединений — азосоединения). Следовательно, отщепление водорода при действии алюмогидрида лития па вещество неизвестного строения само по себе не может служить бесспорным доказательством присутствия активного водорода. Принимая во внимание большую реакционную способность алюмогидрида лития и его восстанавливающее действие, а также то обстоятельство, что механизм реакции с некоторыми группами еще ие выяснен, следует рекомендовать определять активн1э1и водород по Цере-витинову, а реакцию с алюмогидридом лития проводить параллельно этому определению. [c.317]

Предварительное испытание включает определение запаха и цвета вещества, микроскопическое и другие исследования, позволяющие прийти к заключению о природе неизвестного вещества и о том, является ли оно индивидуальным веществом или смес11Ю. Опытный исследователь легко может идентифицировать по характерному запаху такие вещества, как алифатические и ароматические углеводороды, большинство аминов, низшие алифатические кислоты, фенолы и многие карбонильные соединения. Подобным же образом нитросоединения, хиноны, азосоединения, производные трифенилметана и антрахинона окрашены. Если исследуемое вещество твердое, то его наносят в виде очень тонкого слоя на предметное стекло и определяют под микроскопом кристаллическую структуру, преломление и окраску отдельных частичек. Затем этот мазок исследуют в поляризационном микроскопе со скрещенными призмами Николя. Исследование можно провести, используя обычный микроскоп, если его конденсор снабдить поляризатором и анализатором тина чашечки . Такое приспособление более удобно в работе с органическими веществами, чем поляризационный микроскоп, так как оно позволяет более гибко оперировать с расплавами. Различия во внешнем виде кристаллов указывают на то, что исследуемый образец или смесь могут быть результатом полиморфизма—чрезвычайно широко распространенрюго явления среди органических веществ. Значительно больше данных можно получить, сочетая микроскопическое исследование с определением температуры плавления. [c.353]