Анализ твердых веществ

Пробоотбор и подготовка растворов и жидких веществ. Металлы и некоторые другие элементы в жидких веществах можно определять без предварительной пробоподготовки. Чаще всего анализируются водные растворы, хотя возможен анализ и неводных сред, например, определение следов элементов в моторных маслах или экстрактах, полученных с применением органических растворителей. Анализ растворов обладает следующими преимуществами перед прямым анализом твердых веществ [c.418]

Примесей. Для решения такой трудной задачи необходимо объединение методов аналитической химии следовых количеств и прецизионной аналитической химии. Результаты анализов одной и той же пробы на содержание следовых количеств веществ, выполненных в разных лабораториях, часто существенно различаются (иногда даже на порядок). Например, в семи лабораториях проводили определение содержания углерода в образце молибдена и получили следующие тщательно проверенные средние значения 5 11 10 16 21 10 и 9 млн . Идеальным условием определения следовых количеств элементов в пробе является их равномерное распределение в ней, как, например, в гомогенной жидкой или газообразной фазе в этом случае ошибка анализа определяется только правильностью и воспроизводимостью метода. Анализ твердых веществ усложняется неравномерностью распределения в них следовых количеств элементов. В этом случае проба может быть неоднородной по чистоте, и, следовательно, не представительной. В целом вероятность неравномерного распределения следовых количеств элементов возрастает с уменьшением их содержания. [c.412]

Рентгено-флуоресцентная спектроскопия (РФС) приобретает все большее значение в анализе следовых количеств элементов, В качестве источника возбуждения используют обычную рентгеновскую трубку или чаще радиоактивные изотопы. Этот метод относится к неразрушающим и позволяет определять содержание многих элементов это обеспечило ему прочное положение при проведении серийных анализов твердых веществ. Предел обнаружения элементов во многих случаях составляет >10 млн . Но и в этом методе необходимо применять эталоны. В сочетании с химическими методами концентрирования (например, с осаждением с малорастворимыми сульфидами) дает хорошие результаты при анализе жидких или растворенных проб во многих случаях можно снизить предел обнаружения на несколько порядков, если удается взять для анализа достаточно большую пробу (например, при анализе родниковой, речной, морской воды на содержание следовых количеств элементов). [c.417]

АНАЛИЗ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ ПО СПЕКТРАМ НАРУШЕННОГО ПОЛНОГО ВНУТРЕННЕГО ОТРАЖЕНИЯ [c.130]

Спектрография Растворы Твердые вещества 10-5—10 % Применяют также для проведения микроопределений, в случае анализа твердых веществ, необходимо заботиться о гомогенности пробы [c.402]

При работе со спектрами испускания нас интересует излучение возбужденных атомов и ионов вещества, находящегося в газообраз-1ЮМ состоянии. Но в большинстве случаев образец, поступающий на анализ,— твердое вещество, до возбуждения должен пройти сложный путь плавление, испарение и диссоциацию молекул на отдельные атомы. При анализе жидких проб — растворов или расплавов — исключается стадия плавления, а при работе с газами остаются только две стадии — диссоциация н возбуждение. [c.235]

Применение такого электрода открывает по крайней мере две возможности фазового электрохимического анализа твердых веществ (определение вещественного состава и степеней окисления компонентов смеси). В качественно фоновых электродов применили растворы НС1 0,5 - 4,5 М и 25% винной кислоты. [c.121]

ИНВЕРСИОННАЯ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЯ Б АНАЛИЗЕ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ [c.434]

Рентгеновская флуоресценция позволяет проводить прямой элементный анализ твердого вещества. [c.57]

Совершенно иными по своей природе являются кристаллические объекты исследования. Здесь, как правило, всегда более сложный атомный состав среды и, следовательно, более широкий спектр образующихся комплексов. Кроме того, при анализе твердых веществ невозможны разбавление и компенсация растворителя. Поэтому сам объект исследования требует иной методики измерения, допускающей определенную вариацию составов кристалла. Таким требованиям удовлетворяет полоса деформационных колебаний воды. Действительно, хотя еще и не очень многочисленные работы [65, 179, 321, 384, 397], но проведенные с весьма разнообразными объектами, убедительно показывают, что интенсивность полосы деформационных колебаний воды может служить признаком ее содержания в весьма сложных системах. [c.184]

Анализ твердых материалов методом ИСП-МС сопряжен с рядом затруднений необходимость предварительного растворения образца ухудшает пределы обнаружения в 500-1000 раз, приводит к загрязнению пробы, а следовательно, к увеличению поправки в контрольном опыте. По этим причинам при анализе твердых веществ методом ИСП-МС все чаще применяют системы пробоотбора, основанные на использовании лазера и тлеющего разряда. Достоинством лазерного отбора проб является повышение эффективности пробоотбора и чувствительности определения [32]. Недостатком этих систем является сложность их функционирования и зависимость получаемого результата от поверхностной структуры образца. Хорошо зарекомендовала себя система искрового пробоотбора [19]. [c.137]

Способ подготовки к анализу твердого вещества зависит от того, насколько оно однородно, что устанавливают при рассмотрении образца под микроскопом или через лупу. [c.120]

Выполнение определения. В колбу-реактор 7 (см. рис. 91) емкостью 25 мл, в зависимости от предполагаемого содержания воды, вносят 0,5—5 г анализируемого вещества, взвешенного с точностью до 0,0002 г. При анализе твердых веществ навеску предварительно растворяют в неводном растворителе с невысокой упругостью пара. [c.201]

Можно предложить три контрольные задачи анализ твердого вещества (соли, основания, окисла), легко растворимого в воде [c.151]

Анализ твердого вещества, легко растворимого в воде [c.231]

Анализ твердого вещества, нерастворимого в воде. [c.231]

Масс-спектрометр МХ-3301 (с двойной фокусировкой) Элементный анализ твердых веществ [c.268]

Регистрация ионов и определение концентрации примесей. Заряженные частицы, возникающие в источнике ионов при анализе твердых веществ, не обладают одинаковой начальной энергией. Разброс ионов по энергиям составляет 30—50 эВ для ионного зонда и 200—2500 эВ — для искрового и лазерного. Поэтому обычные масс-анализаторы, предназначенные для работы с ионизацией паров электронным ударом, в этом случае непригодны. Вместо них используют специальные масс-анализаторы с двойной фокусировкой, позволяющие фокусировать пучки ионов с большим энергетическим разбросом. На выходе масс-анали-затора помещают фотопластину, на которой регистрируются одновременно линии ионов почти всех элементов, входящих в состав образца (например, в диапазоне атомных масс от 7 до 250 а,е.м.). [c.213]

Введение коэффициента относительной чувствительности в принципе не освобождает от использования стандартных образцов — они служат для экспериментального определения этого коэффициента. Однако если окажется возможным теоретическое определение коэффициентов чувствительности, то масс-спектрометрический анализ твердых веществ будет проводиться без использования стандартных образцов, поскольку внутренним стандартом может служить элемент основы. [c.214]

Оба эти способа удобны для целей качественного анализа, но для количественного анализа они не пригодны. В отличие от них анализ твердых веществ в виде спрессованных таблеток дает надежные количественные результаты. [c.47]

Среди косвенных методов большое распространение получили методы анализа растворов. Растворы для анализа получают либо непосредственно в процессе экстракционного концентрирования примесей, либо путем растворения золы в подходящем растворителе. Анализ растворов имеет ряд важных преимуществ (ПО сравнению с анализом порошков. При анализе растворов отпадают затруднения, связанные с неоднородностью пробы и эталонов, а также фракционным поступлением в зону разряда их компонентов. Приготовление эталонов (в виде растворов легче, чем в виде твердых веществ. При анализе растворов снижается влияние состава, облегчается введение буфера и элемента сравнения в эталоны и пробы. Кроме того, аналитик имеет больший выбор источников возбуждения и способов введения пробы в зону разряда, чем при анализе твердых веществ. [c.25]

Зольность смазок изменяется от сотых долей до десятков процентов. Содержание воды достигает 7%. Удалить воду из смазки значительно труднее, чем из жидкого масла. Особые трудности, связанные с физическими свойствами смазок, возникают при их прямом анализе. Твердое состояние смазок не позволяет исследовать их методами анализа жидкостей (пропитки, вращающегося электрода, фульгуратора, пористой чащки и др.). Между тем основная масса смазки (до 95%) представляет собой жидкое масло. Поэтому методы анализа твердых веществ, например испарение из канала электрода, также не дают хороших результатов, так как при этом отрицательное влияние жидкого масла проявляется в полной мере. [c.177]

Ценность этого метода для анализа твердых веществ может быть значительно повышена при условии увеличения чувствительности. Для металлических мишеней эмиссия вторичного иона преимущественно представляет собой процесс атом за атомом и не включает в себя больших агрегаций атомов. Бомбардировка таким способом органических молекул не проводилась, поскольку эмитируемые атомные ионы не представляют интереса с аналитической точки зрения. Однако образование крупных ионизированных осколков может отражать величину энергии связи в исходной молекуле и представлять собой обычный спектр. Преимущество такого метода образования масс-спектра состоит в том, что объектами исследования могут быть полимеры и другие высокомолекулярные соединения, которые не обладают достаточной упругостью пара и не могут быть введены в прибор для получения масс-спектра обычным способом. Большие трудности возникают из-за накопления заряда на бомбардируемой поверхности и отложения изолирующих пленок на окружающих поверхностях. Аппаратура для проведения таких опытов конструируется в лаборатории автора. [c.457]

Схема методов разделения в случае концентрирования примесей при анализе твердого вещества [c.230]

Конечно, применение высокой темпера туры для анализа твердых веществ и кристаллогидратов оправдано только тогда, когда удаление воды из них другими способами невозможно. В большинстве же случаев аналогичный эффект достигается с помощью различных органических растворителей, обладающих большем сродством к воде. [c.20]

Таким образом, анализ твердых веществ по данному способу сводится в конечном итоге к анализу газов. [c.61]

Методы оптической атомной спектроскопии позволяют анализировать твердые, жидкие и газообразные пробы. Основной областью ее применения является анализ твердых веществ, проводящих и не проводящих электрический ток, а также анализ растворов. Для выполнения анализа требуется чрезвычайно малое количество пробы, которое часто даже нельзя взвесить. С твердыми пробами работают только после их полной гомогенизации. Для этого негомогенные твердые пробы (сплавы с зернистой стуктурой и пр.) переводят в раствор. [c.193]

Метод радиоактивацион-ного анализа Твердые вещества Растворы До 10-12% Очень большие затраты вследствие необходимости реактора [c.402]

Опнсано применение этого типа разряда для определения малых абсолютных содержаний элементов (10 —10 г). Возможен анализ твердых веществ с указанными пределами при условии, что они летучи, например хелаты или галогениды. Схема СВЧ-источника света показана на рис. 3.36. [c.74]

После рассмотрения образца его готовят к анализу. Твердые вещества подвергают измельчению. Измельченное вещество легче растворить. Многие вещества измельчают в фарфоровой или агатовой ступке. Металлы и их сплавы при помощи нанильников можно превратить в опилки. Следует помнить, что некоторые смеси твердых веществ при измельчении их в ступке взрываются. Например, смесь хлоратов с углем, серой, сульфатами. Измельченное вещество делят на три части. Одна часть служит для предварительных испытаний, вторая—для обнаружения катионов, третья—для обнаружения анионов. Для обнаружения катионов рекомендуется брать около 0,02—0,03 г. При растворении объем раствора доводят до ] мл. Для обнаружения анионов рекомендуется брать в 2—3 раза больше вещества, чем для обнаружения катионов. [c.195]

Значительный раздел масс-спекгрометрии составляет элементный анализ твердых веществ. Прежде чем осушествить ионизацию, необходимо перевести эти вещества в атомное состояние. Для этого требуются достаточно высокие затраты энергии, и те источники, которые используют для этой цели, обеспечивают одновременно атомизацию и ионизацию твердых веществ. Среди наиболее распространенных источников ионизации можно выделить искровой электронный разряд, излучение лазера и поток ускоренных первичных ионов. Им соответствуют три вида масс-спектрометрического анализа твердых тел искровая, лазерная и ион-ионная, или масс-спектрометрия вторичных ионов. Наибольшее число определений проводится методом искровой масс-спектрометрии. [c.373]

Задача получения представительной пробы особенно сложна при анализе твердых веществ. Как правило, ее трудно решить без помощи специалистов по изучаемым веществам. Процесс отбора проб неоднородных материалов обычно состоит из трех стадий 1) составления большой (генеральной) пробы 2) уменьшения первичной пробы до размера, прдходя-щего для анализа в лабораторных условиях 3) приготовления лабораторной пробы. Лабораторную пробу делят затем иа отдельные аналитические пробы, пригодные непосредственно для анализа, с учетом необходимого числа повторных определений. Необходимый размер пробы зависит от состава объекта, числа определяемых компонентов, степени неоднородности материала, размера частиц, а также решаемой аналитической задачи и предполагаемого метода определения. Следует учитывать и требования к точности анализа, так как вклад операции пробоотбора в общую погрешность анализа, связанный с погрешностью в различии состава пробы и целого, должен быть минимальным. [c.64]

Прибор П класса УКМП. Модификация 1 предназначена для изотопного анализа твердых веществ, П и П1 — для изотопного анализа газов и легколетучих жидкостей. [c.269]

Вместо фотографической пластины можно использовать электрические детекторы (как в масс-спектрометрах для исследования органических соединений или квантометрах для спектрального анализа). Электрические методы регистрации ионных токов проще, они более экспрессны и чувствительны. Однако на фотопластине удается фиксировать одновременно информацию о большом числе составляющих пробы, что особенно важно при анализе твердых веществ. Поэтому фо-топйастина остается пока основным методом детектирования ионов. [c.213]

Фотографическая пластинка, имеющая определенные достоинства, непригодна для измерения количества ионов, вследствие чего прибор для измерения с достаточной точностью масс ионов и интенсивностей]их пучков не мог быть разработан до усовершенствования электрических детекторов. Современные радиотехнические достижения позволили настолько повысить чувствительность масс-спектрометров, что оказалось возможным считать отдельные положительные ионы. Благодаря этому масс-спектрометрист имеет возможность проводить исследования, ранее ему недоступные из-за недостаточной интенсивности ионного пучка и использовать опыт масс-спектрографистов в ряде усовершенствований. По этой причине необходимо одновременно рассматривать развитие не только масс-спектрометрии, но и масс-спектрографии. В настоящее время масс-спектрометр может быть использован почти во всех областях анализа положительных ионов, хотя в ряде случаев фотографическое детектирование не потеряло своего значения. Например, недавно были описаны промышленные масс-спектрографы для элементарного анализа твердых веществ. Область, включающая масс-спектрометрию и масс-спектрографию, объединяется под общим названием масс-спектроскопия. [c.13]

При анализе твердых веществ последние термообрабатывают при различных температурах в потоке инертного газа [237—241], иногда — с применением вакуума [237, 238]. [c.120]

Иригодность метода диэлькометрии для анализа твердых веществ монаю показать иа примере определения воды в тротиле [341], нитрофоске [342] и других сложных удобрениях [343]. Воспроизводимые результаты достигаются лишь при условии значительного уплотнения образцов под прессом. [c.155]

Трехленточный источник ИТ-02 для анализа твердых веществ, принцип действия которого основан на явлении поверхностной ионизации. Анализируемое вещество наносится на поверхность лент-испарителей, ионизация молекул происходит на поверхности ленты-ионизатора. [c.13]

Аналитическая химия (1973) -- [ c.137 , c.138 ]

Капельный метод (1954) -- [ c.212 ]

Курс химического качественного анализа (1960) -- [ c.623 ]

Курс качественного химического полумикроанализа (1950) -- [ c.366 ]

Курс химического и качественного анализа (1960) -- [ c.623 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология